硫酸冒烟-碘量法测定湿法冶金泥、渣等富硒物料中铜含量

采用王水-氢氟酸溶解样品,加硫酸高温冒烟挥发除去硒,建立了碘量法测定冶金泥、渣等富硒物料中铜的方法。实验表明,在冰醋酸介质中采用碘量法测定铜时,硒也可发生碘量反应从而干扰铜的测定;采用王水-氢氟酸处理样品后,硒的残留量超过了测定铜时硒的最大允许量,而再经硫酸高温冒烟挥发法处理后,硒几乎无残留,可消除硒对测定铜的干扰。确定了挥发法除硒的最佳硫酸用量为3mL;对挥发除硒的机理进行了探讨。采用本方法测定铜阳极泥1#、铜阳极泥2#、酸泥、铁置换渣和富硒渣样品中2%～35%范围内的铜,所得结果与国标法GB/T3884.1-2000一致,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于4%。

碘量法测定含铜物料中铜含量的试验研究

进行了碘量法测定含铜物料中铜含量的实验研究。研究了碘量法测定中,消除含铜物料中硒产生的干扰与样品分解同步完成的最佳条件。探讨了挥发除硒机理,拟定选择王水-氢氟酸-硫酸两步分解样品。经ICP-AES检测,样品中挥发后硒的残余量极少,挥发率达99.8%以上。样品中铜的加标回收率为97.4%~100.4%,相对标准偏差(RSD)为0.015%~1.18%。该方法用于含硒物料中铜的测定,结果满意。