原子荧光光谱法测定富硒螺旋藻片中不同形态、价态的硒

采用氢化物发生原子荧光法测定两种富硒螺旋藻片中不同形态和价态的硒含量。研究仪器原子化器高度、盐酸、硼氢化钾浓度对硒荧光信号值的影响,比较微波和湿法消化两种消化方法,以及反复冻融和超声波细胞粉碎法对蛋白溶出率的影响。结果显示,两种消化方法无显著性差异(P=0.6900),反复冻融法所得硒含量仅为超声波细胞粉碎法的25%～30%,超声波细胞粉碎法优于反复冻融法。在最佳实验条件下,测得两种富硒螺旋藻片硒含量有显著性差异(P<0.0001),但都存在无机态和有机态的硒,并以有机硒为主,占60%左右,且主要是以蛋白质结合的形式存在,无机态的四价硒和六价硒含量,样品1有显著性差异(P=0.0094),但样品2的四价硒和六价硒含量无统计学差异(P=0.2269)。方法的检出限为0.64ng/g,加标回收率为93.0%～98.8%,该方法操作简便,灵敏度高,检出限低,线性范围宽,可作为不同形态和价态的硒含量的测定方法。

浊点萃取-共振瑞利散射法测定富硒螺旋藻片中的硒

在pH为3的HCl-NaAc缓冲溶液中,硒与吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)可生成稳定的配合物。经40℃水浴15 min,配合物被萃取到Triton X-114表面活性剂相,与水相分开。表面活性剂相可产生强烈的共振瑞利散射信号,最大散射峰位于470 nm,其强度与硒浓度正相关。硒在1～7μg/mL浓度范围与共振散射强度I有良好的线性关系,检出限为0.006 3μg/mL,RSD为2.65%。以所建立的方法测定了富硒螺旋藻片中硒的含量,通过与原子荧光法对比,测定结果无显著性差异。