壳聚糖衍生物的红外光谱分析

合成了以下多种壳聚糖衍生物并测定了它们的红外光谱。这些衍生物是羧酸化壳聚糖 ,苯甲酰化壳聚糖 ,氰乙基壳聚糖 ,羟丙基壳聚糖 ,羟乙基壳聚糖 ,N -羧甲基化壳聚糖 ,壳聚糖的苯甲醛西佛碱 ,N -乙基壳聚糖 ,N -丁二酰化壳聚糖 ,N -顺丁烯二酰化壳聚糖 ,N -邻苯二甲酰化壳聚糖和N -乙酰化壳聚糖。观察到随壳聚糖脱乙酰度的增加 ,酰胺Ⅰ谱带移向低频 ,而酰胺Ⅲ谱带和醇羟基谱带移向高频 ,结果可用氢键的变化加以解释。脂肪族酰化壳聚糖的取代基长度对C =O位置影响很小 ,它们的C =O都能与邻近的N -H和O -H基生成相似的氢键。氰乙基壳聚糖的取代度影响了C -O谱带的位置 ,低取代的 1 0 70cm- 1 和 1 0 30cm- 1 双峰在高取代时被 1 0 61cm- 1 单峰所代替。通过IR测定 ,对丁二酰化壳聚糖和顺丁烯二酰化壳聚糖观察到含自由羧基端的线形取代 ,对邻苯二甲酰化壳聚糖 ,在反应程度较高时还出现环状取代。羧酰化壳聚糖、氰乙基壳聚糖和邻苯二甲酰化壳聚糖的取代度可分别用吸光度比A1 740 /A1 52 7,A2 2 4 9/A1 52 7和A1 71 2 /A1 391

用FTIR测定羧酰化壳聚糖和氰乙基壳聚糖的取代度

从壳聚糖 (脱乙酰度分别为 84%和 70 % )合成不同取代度的羧酰化壳聚糖和氰乙基壳聚糖作为标样 ,标样的取代度 (DS)由NMR或元素分析确定 .研究以FTIR作为工具测定这两个系列衍生物的取代度的方法 .吸光度用基线法得到 ,对所有不同探针谱带 ,参比谱带和基线作图法的组合进行比较 ,并通过 (A探针/A参比) /DS的平均相对偏差评价每种组合的优劣 .结果表明 ,对羧酰化壳聚糖 ,最合适的A探针/A参比 是A174 0 /A152 7;对氰乙基壳聚糖 ,最合适的A探针/A参比 是A2 2 4 9/A1590 .前者不仅适用于不同取代度的同一种O 羧酰化壳聚糖 (如丙酰化壳聚糖 )而且适用于不同取代度且不同碳数的 4个O 脂肪酸羧酰基取代的壳聚糖样品 .这两种组合的工作曲线的斜率分别为 2 .1(对A174 0BL1/A152 7BL1) ,0 .5 9(对A2 2 4 9/A1590BL1)和 0 .6 6 (对A2 2 4 9/A1590BL2 ) .实验还表明 。

用FTIR测定邻苯二甲酰化壳聚糖的取代度

从壳聚糖合成了不同取代度的邻苯二甲酰化壳聚糖作为标样 ,标样的取代度由 1H NMR和元素分析确定 .研究以 FTIR作为工具测定此系列衍生物的总取代度 ( DS1)和环状酰亚胺取代的取代度 ( DS2 )的方法 .吸光度用基线法得到 .对不同探针谱带 ,参比谱带和基线的多种组合进行了比较 ,并通过 ( A探针/A参比 ) /DS的平均相对偏差找出最佳组合 .结果表明对该系列衍生物 ,测定 DS1最合适的 A探针 /A参比 是 A1712 BL I/A13 91BL 3 ,测定 DS2 最合适的 A探针 /A参比 是 A1775BL 1/A1654 BL 1.这两种组合的工作曲线斜率分别为 2 .4 5和 1 .2 0 ,这 2个工作曲线只适用于脱乙酰度为 84 %的壳聚糖 .但对 DS2 ,A1775BL 1/A14 68BL 1可适用于全范围脱乙酰度的壳聚糖 ,其工作曲线的斜率为 2 .

包装材料中聚苯乙烯与碳酸钙含量的热重分析研究

主要运用热重分析技术测定包装材料中聚苯乙烯(PS)与碳酸钙(CaCO3)的含量,并采用正交设计方法,研究不同炉体气氛流量、升温速率、试样用量等实验条件及其交互作用对测试结果的影响,提出了一个快速、准确、便捷、用量少的最佳热重分析方法,并计算了实验分析的稳定性指标,旨在为此类PS/CaCO3包装材料生产过程中的质量控制提供理论和实验依据。