富钛料制备中不同亚熔盐反应介质及工艺参数的影响研究

以攀枝花某矿区低品位金红石精矿为原料,采用不同亚熔盐反应介质进行富钛料的制备技术研究。通过分析亚熔盐法反应温度、反应时间和碱矿质量比因素对精矿杂质去除率的影响,得出最佳制备工艺及参数:氢氧化钠为亚熔盐反应介质,反应温度为230℃,反应时间为60 min,碱矿质量比为0.15∶1,杂质去除率为77.55%,富钛料产品TiO_(2)含量为92.02%。

微波加热还原钛精矿制取富钛料新工艺

针对攀西地区丰富的钛资源现状和现行富钛料生产工艺优缺点,提出了微波加热还原钛精矿复合球团-选矿分离-微波浸出制取高品质富钛料的新工艺路线.同时测定了复合球团的升温曲线;确定了复合添加剂的用量为5%～6%;选矿分离时磨矿时间为20 min的工艺条件.在此条件下,对整个工艺流程进行了实验研究,得到了纯度为96.08%的富钛料.

活化焙烧-酸浸法富集中低品位富钛料

采用还原磨选法制得的富钛料TiO2品位低,不适合直接作生产氯化法钛白和海绵钛的原料。热力学分析表明,采取添加Na2CO3进行焙烧处理后,可破坏富钛料中主要矿物组分黑钛石(Me3O5型固溶体,Me=Ti、Fe、Mg、Mn等)的固溶体结构,使固溶于其中的杂质元素铁和镁等转变为易溶于稀盐酸的物质。结果表明,用稀盐酸浸出活化富钛料可使浸出产物TiO2品位提高到90%以上,比直接用稀盐酸浸取未经活化的富钛料浸出产物TiO2的品位提高了近10%。

H_2SO_4分解富钛精矿的反应动力学

攀钢含钛高炉渣是一种尚待开发利用的钛资源。选用攀钢含钛高炉渣经选择性分离后的富钛精矿为原料 ,以液固异相反应的收缩未反应芯模型研究了硫酸法制取钛白的反应动力学过程。根据搅拌强度和温度对反应的影响判别反应过程为膜扩散控制过程 ;分析了反应速度的温度因素和粒度因素 ,导出了硫酸分解富钛精矿的动力学方程式 ,并按该方程计算得到反应温度在 6 0～ 80℃的活化能为 34.5 9kJ/mol。

微波选择性浸出制取高品质富钛料的研究

提出微波加热选择性浸出改性含钛料制取高品质富钛料的新工艺路线,并进行了系统的条件试验,探索出微波浸出的最佳工艺条件:浸出温度160℃、浸出时间120 min、浸出剂浓度10%、浸出矿粒度-75μm、浸出改性剂5%、液固比12∶1,得到了96.08%的高品质富钛料。

微波加热浸出初级富钛料非等温动力学及吸波特性

研究微波加热浸出初级富钛料非等温动力学，测定浸出体系的温度和压力曲线及浸出前后混合液体的吸波特性。动力学研究以铁浸出率为衡量指标，在本研究条件下推导出微波浸出初级富钛料动力学表观总速率方程。温度和压力曲线表明，浸出体系温度和压力的提高都有利于提高铁的浸出率；浸出前后混合液体吸波特性表明，15％盐酸浸出液和经20％盐酸浸出后的混合液都存在吸波特性的突变。

微波加热钛精矿含碳球团制取初级富钛料的研究

基于微波加热的优点和钛精矿良好的吸波性能，提出了微波加热还原钛精矿含碳球团制取初级富钛料的工艺路线并进行了试验，发现微波还原的最佳工艺条件：还原时间为1．5h，还原温度为1100～1150℃，复合添加剂的用量为钛精矿的5％。试验得到了杂质酸溶性好的初级富钛料。

硫酸浸出法从高钛型高炉渣富钛产物中提取钛

以攀西地区高钛型高炉渣经磁选、硫化焙烧-水浸、盐洗处理后所获的富钛产物为原料,采用稀硫酸浸出法提取其中的钛组分。考察了硫酸质量分数、温度、酸渣质量比和时间对钛浸取率的影响。采用XRF和XRD对富钛产物和酸浸渣的化学成分与物相组成进行了研究。结果表明,富钛产物中Ti O2含量超过35%,主要以无定型水合氧化钛和钙钛矿形式存在;提取钛的最佳条件为：硫酸质量分数60%,温度160℃,酸渣质量比（1.25~1.5）：1,时间2.5 h,Ti O2浸取率可达90%以上,且纯度较高;酸解过程中,无定型水合氧化钛最先溶出,其次是钙钛矿,最后是部分透辉石。该工艺具有用酸浓度低、酸解时间短、Ti O2浸取率高等特点,对高钛型高炉渣资源化利用具有重要的意义。

钛精矿制取富钛料新工艺

针对攀钢钛精矿采用回转窑直接还原技术 ,借助于添加剂的催化作用 ,使钛精矿中铁氧化物充分还原并能促使铁晶粒长大 ,实现了 Fe和 Ti在磨选过程中的高效分离 ,成功地开发了钛精矿制取富钛料的新工艺。扩大试验结果表明 ,在添加剂 KS用量 5 % ,粘结剂用量 1% ,球团经70 0℃预热 15 min后 ,在回转窑“火力模型”中还原 ,其适宜工艺参数为 :高温还原温度 110 0℃ ,高温还原时间≥ 2 10 min,C/ Fe为 2 .2左右 ,填充率 2 0 %左右 ,所得钛精矿金属化球团的金属化率 >92 % ,金属化球团经破碎、磨矿、磁选 ,得到磁性物 TFe>81% ,回收率 >86 % ;富钛料 Ti O2 >74 % ,回收率 >90 %。

微波加热还原钛精矿制取富钛料扩大试验

在小试基础上，对微波加热还原钛精矿获得富钛料进行了公斤级扩大试验研究。结果表明：在采用20妇球团料；碳质还原剂采用焦碳，占矿比例14％；还原温度1100～1150℃；添加剂占矿比例5％；还原时间90min的条件下，制得金属化球团TiO2品位53，38％；初级富钛料品位72．01％，初级富钛料产率67．5％；TiO2回收率90．1％。X-ray衍射表征其主要物相有TiO2、FeO·2TiO2、Fe、MgTi2O5和硅酸盐类，钛主要以四价的形式存在。

由含钛高炉渣低温酸碱法制取富钛料

根据攀枝花高钛型高炉渣的组分性能和特点，采用低温化学分离提取法，将含钛高炉渣中的其它主要杂质组分除去，使钛富集成可用于工业生产的富钛料。试验过程分2个步骤：第一步是将5～6mol／L盐酸溶液按酸渣比为0．9～1．0的比例，在100℃下与空冷含钛高炉渣反应4h，将主要的酸溶性组分镁、铝、钙等分离；第二步用NaOH与前面得到的主成分为钛和硅的过滤渣在碱渣比为0．5，100℃下反应2h，将硅与钛组分分离，即得到含TiO2达73％左右的富钛料。

电动势法研究富钛渣中低价钛氧化过程动力学

用固体电解质氧浓差电池测定了不同恒温（T＝17131723，1733，1743K）及空气条件下富钛炉渣中氧分压随时间变化的关系，建立了渣中低价钛氧化过程的动力学方程，得到了熔渣中氧传输的表现活化能以及氧在熔渣中的扩散系数。

表面富钛分子筛的表征与催化性能

以正硅酸四乙脂(TEOS)为硅源,采用二步水热晶化方法合成了表面富钛分子筛CT-1,并采用多种分析手段分析表征其物化性质,以苯酚羟基化作为探针反应评价了其催化性能。结果表明,采用二步水热晶化方法所合成的表面富钛分子筛CT-1的物化性质基本与常规钛硅分子筛TS-1的一致,但CT-1的钛物种主要以骨架钛的形式集中分布在其颗粒表层,颗粒尺寸比TS-1的也有所增加。在催化苯酚羟基化反应中,CT-1具有较高的催化活性,且目的产物对苯二酚的选择性也较高。

攀钢钛精矿制取富钛料新工艺的研究

针对攀钢钛精矿应用预热球团技术和回转窑直接还原技术 ,借助于添加剂的催化作用 ,使钛精矿中铁氧化物充分还原并促使铁晶粒长大 ,实现了Fe/Ti在选矿过程中高效分离 ,成功地开发了钛精矿制取富钛料的新工艺。扩大试验结果表明 ,在添加剂KS用量 5 %、粘结剂用量 1%情况下 ,球团经 70 0℃预热 15min后 ,在迥转窑中还原。其适应工艺参数为高温还原温度 110 0℃ ,高温还原时间≥ 2 10min ,C/Fe为 2 2左右 ,填充率 2 0 %左右 ,所得钛精矿金属化球团的金属化率 >92 %,经破碎、磨矿、磁选 ,得到磁性产品TFe >81%,回收率 >86 %,富钛料TiO2 >74 %,回收率 >90 %

激冷富钛Ti-Ni合金薄带的组织、相变和形状记忆行为

用熔体快淬法制备了激冷Ti-x Ni(x=45,46,48,49,49.5%,原子分数)形状记忆合金薄带,用SEM、XRD、示差扫描热分析仪和弯曲试验研究了合金薄带的显微组织、相组成、相变行为和形状记忆行为。结果表明:铸态及450℃、500℃退火态激冷富钛Ti-Ni合金薄带的组织形态呈树枝状,亚结构为孪晶,Ni含量和中温退火对合金薄带显微组织影响不大;合金薄带的组成相为马氏体M(B19')+母相A(B2),冷却/加热时发生A→M/M→A一阶段马氏体相变;随Ni含量增加,激冷富钛Ti-Ni合金薄带的马氏体相变温度(T_M)缓慢升高,当Ni含量超过49%后,TM温度急剧下降;Ti-46Ni、Ti-48Ni和Ti-49Ni合金薄带具有较高的相变温度,Ti-45Ni、Ti-46Ni和Ti-48Ni合金薄带具有较小的相变热滞;铸态和中温退火态激冷富钛Ti-Ni合金薄带皆具有优异的形状记忆效应。

一种富钛NiTi薄膜的晶化动力学

本实验采用直流磁控溅射法制备了一种非晶的富TiNiTi薄膜 ,其成分为Ni46.3 4% (原子分数 ) ,Ti 5 3 .66% (原子分数 )。采用变温方法研究了这种非晶薄膜的晶化动力学。测得非晶薄膜晶化的激活能为 2 71kJ/mol ,平均Avrami指数为 1.17。采用以上获得的动力学参数计算了薄膜在 773K的等温晶化动力学曲线。计算结果与实验结果吻合较好。在薄膜的晶化过程中伴随着Ti2

BaZrO_3耐火材料在富钛熔体中的侵蚀机理

使用BaZrO_3坩锅结合真空感应加热技术熔炼钛含量66%(摩尔分数)的富钛合金,通过宏观显微镜、X射线衍射仪、扫描电子显微镜及电子耦合仪分析BaZrO_3坩锅与熔体接触后的显微组织及其组成元素(Ba,Zr和O)在合金中的熔解量;研究BaZrO_3坩锅剥落损毁及与钛熔体界面反应机理。结果显示:BaZrO_3坩锅受熔体侵蚀层厚度约2000μm,合金中锆和氧含量随着熔体与坩埚接触时间增加而增加。界面反应产物BaO与空气中水分和CO_2反应生成BaCO_3,晶体体积变化破坏晶粒间结合力,导致坩埚剥落损毁。富钛熔体对BaZrO_3耐火材料的溶解侵蚀是坩埚受损的主要原因。

硫酸法由富钛高炉渣中提取钛

攀枝花含钛高炉渣是一种重要的、待开发利用的钛资源。本文介绍采用以含钛高炉渣进行“选择性分离”后的富钛精矿为原料 ,研究硫酸法提取钛过程中渣酸比、温度、渣粒度以及硫酸浓度对钛元素酸解率的影响 ,钛元素最高酸解率可达 98%以上 ,为实现从高炉渣中回收钛提供了理论基础。

表面富钛TS-1分子筛的表征与评价

钛硅分子筛(TS-1)是MFI结构的含Ti杂原子分子筛,可与低浓度H2O2一起催化氧化多种有机物。将活性中心Ti分布在TS-1分子筛的表面,则有利于减少扩散的影响。制备了表面富钛TS-1分子筛,采用XRD、XRF、SEM、TEM、FT-IR等手段对其进行了表征。结果表明,制备所得表面富钛TS-1分子筛的Ti在TS-1分子筛表面的径向分布具有中间少边沿多的性质,其他物化性质则与常规TS-1分子筛相近。通过催化反应发现表面富钛TS-1分子筛有反应诱导期更短的突出特点,有较好的应用前景。

赤泥化学选矿制备富钛渣的研究

研究了盐酸浸出赤泥中杂质成分制备富钛渣的方法,考察了盐酸浓度、浸出温度、液固比和浸出时间对富钛渣中TiO_2品位的影响,通过ICP-AES和XRD检测手段分析了该酸浸过程的物相变化和作用机理。结果表明,在盐酸浓度30%、浸出温度80℃、液固比7∶1和浸出时间60min的条件下,富钛渣中TiO_2品位可达24%。随着盐酸浓度的提高,赤泥中方解石消失,赤铁矿、钙霞石和钙钛矿逐渐溶解,而板钛矿和石英基本没有溶解。