膦酸功能化纤维素的制备及其对Au(Ⅲ)的吸附富集性能

为处理黄金冶炼工业产生的含金废水并实现其资源化利用,本研究通过多氨基多醚基甲叉膦酸与纤维素反应,设计合成了膦酸功能化纤维素(P-PC)吸附分离材料,利用红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)对产物进行了表征分析。研究了P-PC对水溶液中Au(Ⅲ)的吸附富集性能。吸附实验表明,P-PC对Au(Ⅲ)的吸附行为符合伪一阶和伪二阶动力学模型及Langmuir等温吸附模型。当pH值为1.0时,P-PC对Au(Ⅲ)的吸附性能最佳。经过3次吸附与解吸循环后,P-PC对Au(Ⅲ)的吸附量仍超过0.5 mmol·g^(-1)。P-PC在吸附富集Au(Ⅲ)方面具有潜在的应用前景。

持久性有机污染物的水污染控制:吸附富集、生物降解与过程分析

介绍了持久性有机污染物(POPs)的定义、来源以及我国涉及POPs的工业生产与数量分布,明确氯碱工业、有机氯工业等精细化工业与垃圾焚烧厂产生的POPs成为未来的主要污染源;对统计数据进行分析指出,由于历史上POPs的应用以及排放,我国工业发达地区河段水体中普遍检出POPs,浓度为几到几十ng.L-1范围,部分流域超标;针对水体中低剂量的POPs,吸附法是有效的分离技术,生物相及仿生吸附剂具有较高的富集倍数;POPs的生物降解在热力学方面被认为可行,高效菌不断地被分离得到,因此,吸附富集与功能微生物细胞固定化技术的耦联可以成为有效的控制技术;此外,还从以清洁生产为目标的源头控制、POPs的广泛监控和政策落实方面评价了POPs的控制过程.最后指出,POPs的水污染控制应当立足于科学、技术与工业过程研究的结合.

流动注射在线置换吸附预富集-火焰原子吸收联用技术测定痕量铅

研究了流动注射在线置换吸附预富集-火焰原子吸收(FAAS)联用技术测定复杂样品中痕量铅的方法。首先使ZnⅡ与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)在线配合形成Zn-DDTC并预先吸附在香烟过滤嘴填充柱上,然后使含PbⅡ的标准溶液或样品溶液流经填充柱与Zn-DDTC发生置换反应而被填充柱富集。被吸附的分析物用乙醇定量洗脱至FAAS进行在线检测。此在线置换吸附预富集过程有效地消除了与DDTC的配合物稳定性较Zn-DDTC弱的共存金属离子的干扰。在样品流速为5.0mL/min和置换吸附预富集90s的条件下,得到铅的吸收信号的增感因子为33,检出限为2.0μg/L。浓度为100μg/L的铅标准溶液11次平行测定的精密度(RSD)为1.2%。本方法已应用于生物样品的分析。

大孔径涂敷柱对水中痕量有机物的吸附富集研究

本文描述了大孔径涂敷柱LBC柱的制备及其对水中痕量有机物的吸附富集技术的研究,LBC柱是一种涂有固定液SE-30的大孔径金属柱,用以直接吸附富集水中痕量有机物,然后热脱附到GDX-502预柱上,用CS_2洗脱并浓缩后注入气相色谱仪进行分析测定。本文还讨论了溶液浓度、柱长度、过柱速度、徐膜厚度对LBC柱吸附富集效率的影响及其本方法的重现性。相对标准偏差小于7％。

活性炭柱吸附富集-分光光度法测定饮用水中痕量钼(Ⅵ)

提出了一种预富集水中痕量钼(VI)的新方法,研究了影响Mo α 安息香肟螯合物定量吸附于活性炭柱上的参数,找出了最佳吸附解吸时的条件。该方法避免了用活性炭作为吸附材料的常规方法中,活性炭只能使用一次的间歇式操作,以及用浓硝酸解吸这种费时污染大的解吸方法,同时用NaOH解吸时,大部分金属离子以氢氧化物沉淀的形式留在活性炭上,减少了干扰。该法已用于测定水中痕量钼(Ⅵ),加标回收率达到94.6%～101.4%,RSD3.6%～8.6%。

湿法分解-组合吸附材料富集—发射光谱法测定区域化探样品中痕量、超痕量Au、Pt、Pd

采用H2O2-HCl分解样品,建立组合吸附材料富集工艺,并详细讨论了组合富集剂的富集条件,通过改进光谱缓冲剂、利用小电极快速曝光技术及研制贵金属光谱分析相板测定系统,提高了仪器信噪比和弱小信号检测能力。方法操作简便、效率高、成本低。检出限(3σ)Au为0.1 ng/g、Pt为0.2 ng/g、Pd为0.1 ng/g,测定国家铂族元素地球化学一级标准物质中的Au、Pt、Pd,结果与标准值相符,12次测定的相对标准偏差(RSD)小于27.1%。方法不仅适合各类矿石中Au、Pt、Pd分析,同样能满足区域地球化学调查样品的分析质量要求,并在不同规模、不同级次、不同采样密度的区域以至全国铂钯地球化学勘查应用中均取得满意成果。

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚修饰有机皂土吸附富集火焰原子吸收光谱法测定水中铅

采用十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对皂土进行改性,用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)对其表面进行修饰,得到了新型粉体吸附材料PAN-OBNTN,对其结构及其对水中铅离子的吸附性能进行了研究。结果表明:当介质的pH为6时,振荡吸附45 min吸附达到平衡,最大吸附容量为5.7 mg·g^(-1)。吸附在PAN修饰有机皂土上的铅离子可用10 g·L^(-1)EDTA溶液5 mL完全洗脱回收,在此洗脱液中用火焰原子吸收光谱法测定其中痕量铅的含量。本方法的富集倍数为10,检出限(3S/N)为8.3μg·L^(-1)。在铅的初始浓度为0.2 mg·L^(-1)的条件按方法测定,所得测定值的相对标准偏差(n=6)为4.3%。用于自来水和河水中痕量铅的吸附富集测定,加标回收率在93.8%～101.0%之间。

纳米钛酸锶钡粉体吸附富集-火焰原子吸收光谱法测定水样中锰离子

提出了纳米钛酸锶钡粉体吸附富集,火焰原子吸收光谱法测定水中痕量锰的含量。在pH 6的氨性缓冲介质中,采用纳米钛酸锶钡（0.02 g）对水样（10 mL）中的锰离子振荡吸附15 min。优化条件下吸附容量达5.4 mg·g-1。方法检出限（3s/k）为2.1 μg·L-1。用0.15 mg·L-1锰（Ⅱ）标准溶液连续测定6次,求得其相对标准偏差（n=6）为3.4%。用于河水和地下水中痕量锰的测定,用标准加入法测得方法的回收率在93.5%-99.7%之间。

双硫腙修饰有机膨润土吸附富集火焰原子吸收法测定水中痕量的钴

采用十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对膨润土进行改性,用双硫腙对其表面进行修饰,制备了廉价的新型固态吸附剂。以火焰原子吸收为检测手段,研究了该吸附剂对水中Co(Ⅱ)的吸附性能,建立了双硫腙修饰有机膨润土吸附富集,火焰原子吸收法测定水中痕量Co(Ⅱ)的新方法,结果表明,用CTMAB改性后,双硫腙可牢固地负载于膨润土上,制备的固态吸附剂对水中Co(Ⅱ)具有较强的吸附能力;吸附量受介质的pH值和吸附时间的影响;吸附在双硫腙修饰有机膨润土上的Co(Ⅱ)可用1%的EDTA溶液洗脱。应用于自来水和河水中痕量Co(Ⅱ)的测定,取得令人满意的结果。

PF塑料吸附富集与AAS法测定微量铊

提出简便、快速、灵敏的AAS法测定铊。采用聚氨脂泡沫(PF)塑料吸附富集铊,大量的金属离子和阴离子完全不干扰。此法用于测定矿石、钼精矿和铜精矿中微量铊,获得了满意的结果。

离子吸附型稀土富集物的放射性分析

目的 分析离子吸附型稀土富集物中的放射性。方法 利用HPGe-γ谱议测量离子吸附型各种稀土富集物中放射性核素的比活度 ,用FJ— 2 60 3低本底α、β测量仪测定它们的α总放和 β总放 ,用X射线荧光光谱仪分析其中相应的La2 O3 和Y2 O3 含量。结果 HPGe -γ能谱法分析离子吸附型稀土富集物中的放射性 ,具有方便、快速、准确的优点 ,一次测定几乎可以分析所有感兴趣的γ放射性核素 ;X射线荧光光谱法是一种非损坏性的多元素分析方法 ,具有测定含量范围宽 ,分析结果准确的特点。结论 本文为离子吸附型稀土生产中的辐射防护以及三废处理提供了基本数据 ,为深入研究离子吸附型稀土矿提供了方法和经验。

双硫腙修饰有机皂土吸附富集-原子吸收光谱法测定水中痕量镉

采用静态浸渍法，将双硫腙修饰于用十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）改性的皂土表面，制备了双硫腙修饰有机皂土，对其结构及其对水中镉离子的吸附性能进行了研究，确立了双硫腙修饰有机皂土对镉离子的吸附和洗脱条件，建立了双硫腙修饰有机皂土吸附富集-火焰原子吸收光谱法测定水中镉的新方法。结果表明，经CTMAB改性后，双硫腙可牢固地负载于皂土上，当介质的pH值为4～8时，双硫腙修饰有机皂土对水中镉离子具有很强的吸附能力，其吸附容量可达1．428mg／g。经富集10倍后，该法检出限为0．16μg／L。应用于管网水和河水中镉的测定，加标回收率为92．8％～104．0％，并与石墨炉原子吸收光谱法测定值一致。

LBC柱对水中痕量有机物的吸附富集

LBC柱是一种涂有固定液SE-30的大孔径金属柱,用以直接吸附富集水中痕量有机物,然后热脱附到GDX-502预柱上,用CS2洗脱并浓缩后注入气相色谱仪进行测定。本文还讨论了溶液浓度、柱长度、过柱速度、对ARS柱吸附富集效率的影响及其本方法的重现性。相对标准偏差小于7%。

2,2′-二吡啶胺功能化多壁碳纳米管吸附富集-原子吸收光谱法测定水中痕量铜

采用二氯亚砜对羧基化多壁碳纳米管进行改性,用2,2′-二吡啶胺对其表面进行修饰,得到新型吸附材料2,2′-二吡啶胺功能化多壁碳纳米管（MWCNT-Dipy）,对其结构及其对水中铜离子的吸附性能进行了研究。结果表明：当介质的pH值为6时,振荡吸附15 min达到平衡,饱和吸附容量为3.2 mg.g-1,吸附在2,2′-二吡啶胺功能化多壁碳纳米管上的铜（Ⅱ）可用1.0 mol.L-1盐酸溶液6 mL完全洗脱,用原子吸收光谱法测定此洗脱液中铜（Ⅱ）的含量。方法用于纯净水中痕量铜（Ⅱ）的吸附富集和测定,加标回收率在94.3%-96.9%之间。

活性碳吸附富集-石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中的金元素

采用活性炭吸附分离富集，热的氟化氨铵和盐酸溶液进行淋洗解脱，以1％的抗坏血酸溶液作为基体改进剂，石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中的金元素。检出限为0．62ng／g，线性范围为0．00062～10μg／g，回收率为92．0％～103.1％。

水中痕量有机物吸附富集──气相色谱分析

本文采用高分子多孔树脂GDX－502从水中富集吸附有机物，经淋洗剂洗脱、浓缩后，进行气相色谱测定。本文对树脂的富集吸附条件做了定量研究，并对实际水样进行了测定。实验证明，本法的富集倍数大，一般分离因子可达105～105，淋洗剂用量少。可用于处理大量水样，操作简单方便，能很好地满足水质分析监测的实际要求。

膨润土负载红磷复合材料的吸附富集–定位光降解性能

为了提高红磷催化剂的光催化性能,选择剥离膨润土(EB)为载体,将水热处理后的红磷(HRP)负载在EB上,制得EB/HRP复合光催化剂,并通过不同手段对催化剂进行表征。选择罗丹明B为模型污染物,考察了EB/HRP复合光催化剂的光降解性能。结果表明,随着EB含量的增加, EB/HRP复合光催化剂的光降解效率呈现先增加后减小的趋势,当EB的质量分数为9%时,复合光催化剂(EB9/HRP)表现出最强的吸附性能和光降解性能,其降解速率常数k值为0.0641 min^-1,是HRP的2倍。另外,经过五次循环光降解实验, EB9/HRP仍具有较高的光催化活性(96.8%)。因此, EB9/HRP复合催化剂具有较好的光催化活性和稳定性,有望成为一种降解污染物的高效而稳定的光催化剂。

活性炭吸附富集测定矿石中的金

将含金试样在660℃左右灼烧除硫后,用盐酸和王水溶解,再用活性炭吸附富集金,然后将吸附了金的活性炭在700～800℃下灰化,使金被还原成单体金,最后将单体金溶于王水后在原子吸收光谱仪上进行测定,即可得出试样的金含量。

泡沫塑料吸附法富集金与醋酸丁酯萃取法富集金回收率的比较——原子吸收法测定金的前期处理

针对泡沫塑料吸附法富集金与醋酸丁酯萃取法富集金回收率进行比较分析。

活性炭吸附富集-火焰原子吸收光度法测定浸锑渣中的金

在湿法制取三氧化二锑时,浸锑渣中含有大量的硫、砷等元素,采用传统的火试金法虽然能将样品分解和使金富集,但需要一套专门的设备和器材,成本高,难以在一般实验室推广应用。本工作采用湿法分解,活性炭吸附富集、火焰原子吸收光度法测定金,操作简便,分析结果准确可靠。