沉淀富集法测定水中铊元素的实验方法优化

文章使用过氧化氢取代溴水作为氧化剂,以特定的离心机转速通过沉淀富集法进行水样前处理,并优化了仪器分析条件,从而达到省时、提高正确度及获得较好的测量结果的目的。采用石墨炉原子吸收光谱仪对改良后的方法进行检出限、精密度、正确度和加标回收率的验证。结果表明,过氧化氢的使用以及高转速会使实验更易进行,样品回收率更高。经验证,当H2O2用量为2 mL、10000 r/min的离心机转速及特定的仪器条件下,石墨炉原子吸收光谱仪检测水样中铊含量在检出限、精密度及正确度上均满足要求。

鄂东南铁山铁铜矿床成矿流体特征及铁的迁移与沉淀富集机制

对铁山铁铜矿床的流体包裹体研究发现,在石榴子石和透闪石中主要发育气液两相富液相、富气相和含石盐子晶三相包裹体。显微测温结果表明,进矽卡岩阶段热液流体均一温度为499.2~594.8℃,盐度多集中分布在17.3%_(Na Cl)~19.5%_(Na Cl)之间,密度为0.45~0.62g/cm^3,形成压力为58.0~90.6MPa;退化蚀变阶段成矿流体均一温度为356.2~428.6℃,盐度多集中分布在7.2%_(Na Cl)~15.5%_(Na Cl)之间,密度为0.52~0.83g/cm^3,成矿压力为23.8~29.7MPa,成矿深度为0.90~1.12km,主成矿阶段成矿流体具有高温、中-低盐度、低密度、较低成矿压力的特征,属于浅成矽卡岩型铁铜矿床。同时,群体包裹体气液相成分结果显示,气相成分以H_2O和CO_2为主,并含有少量CH_4、C_2H_6、N_2和H_2S气体;液相成分阳离子以Na^+、Ca^(2+)、K^+为主,阴离子以SO_4^(2-)、Cl^-为主。研究表明,Cl^-、SO_4^(2-)和碳酸络合物在铁质搬运与富集过程中发挥了重要作用,流体混合和成矿热液p H值的系统演变可能是导致铁山铁铜矿床铁质超常富集沉淀的重要机制。

沉淀分离富集-电感耦合等离子原子发射光谱测定土壤中可溶态稀土元素

研究电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定土壤中微量可溶态稀土元素（ＳＲＥＥｓ）的方法．在适宜的ｐＨ＝１０—１１条件下，以ＭｇＣｌ２为载体沉淀分离除去浸提液中的大部分基体杂质如Ｎａ＋，Ａｃ－，Ｃａ２＋，Ｍｇ２＋等，有效地消除了这些杂质的干扰，提高了测定方法的准确度；同时，待测可溶态稀土元素被沉淀富集，样品中总稀土及各单一稀土加标回收率为８８％—１１０％，样品测定结果满意，方法简便快速．

河口水体中痕量稀土元素的共沉淀预富集-电感耦合等离子体质谱法测定研究

建立了氢氧化铟共沉淀预富集 -电感耦合等离子体质谱法测定河口水体中痕量稀土元素的方法。实验结果表明 ,在80mg·L -1的In3 +和pH9.5的实验条件下 ,在1.0L水样中添加5.0～200.0ng的混合稀土标准溶液 ,均能定量回收 ,回收率在82.2 %～106.9 %之间。方法的分析流程空白为0.04(Tb)～10.17(La)ng·L -1,检出限在0.17(Yb)～1.46(La)ng·L-1之间 ,精密度 (RSD ,n=3)小于11.7 % 。

微晶萘共沉淀富集－石墨炉原子吸收法测定痕量银金钯

基于贵金属同２－巯基苯并噻唑（ＭＢＴ）定量反应时的温度差异，在常温下采用ＭＢＴ为Ａｇ、Ａｕ和Ｐｄ的沉淀剂并藉微晶素共沉淀法富集痕量Ａｇ、Ａｕ和Ｐｄ，使之与Ｐｔ、Ｒｈ及贱金属分离。固相富集物溶解于Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺后，直接用原子吸收法测定。试验了定量共沉淀的最佳条件，方法用标样分析验证，结果吻合较好。

共沉淀富集—固相光度法快速测定微量汞

以Cu2 I2 与Cu2 HgI4 共沉淀法富集微量汞 ,采用固相反射散射分光光度法测定沉淀物中微量汞的含量。探讨了该方法的基本原理 ,选择了最佳的反应条件和测定条件。该法具有快速、简便、灵敏等优点 ,可应用于极谱实验室空气中、土壤、水体及植物体中微量汞的测定。

沉淀分离富集-分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐

十六烷基三甲基溴化铵（cetyltrimethylammonium bromide, CTAB）可与磷钼蓝（phosphomolybdenum blue, PMB）生成水难溶的PMB-CTAB离子缔合物沉淀，从而分离富集水溶液中的PMB。该沉淀易溶于硫酸乙醇溶液，溶液在700nm有强吸收，基于此建立了沉淀分离富集-分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐的新方法。对溶剂酸度、试剂用量、反应时间与温度等实验参数进行了优化选择，并考察了盐度对测定结果的影响。实验结果表明，PMB可被CTAB有效地定量沉淀；盐度在15～45范围内，对测定结果无影响。在优化的实验条件下，以盐度为35的人工海水为基底，做空白加P标实验，方法的线性范围为0．30～8．00μg／L，平均回收率为95．0％，方法检测限为0．10μg／L。对实际海水中痕量活性磷酸盐进行测定，相对标准偏差（RSD）为4．4％～7．1％，与广泛采用的MAGIC法比较，置信度为99％时结果无显著差异。新方法具有消耗试样体积少、测定速度快等优点。

共沉淀富集火焰原子吸收法直接测定尿中铅含量

测定尿中铅的原子吸收分析方法很多,但通常都是采用石墨炉法或有机溶剂萃取后再用火焰法测定之,而且一般都需将试样进行消化处理后再进行测定。本文则探讨了将尿液采用铋盐共沉淀富集铅后,直接用火焰AAS法测定。本法特征浓度为0.071μg·ml-1/1%,重复15次测定同一试样,其相对标准偏差为3.1%,加标平均回收率为98.5%。本法不需要消解样品,因而避免了污染,同时也简化了操作手续。加快了测试速度,具有简便、准确、灵敏、快速等特点,适宜于医院临床检验。

韧性剪切过程中金沉淀富集的新机制

一般认为,金的沉淀是因为成矿热液在宏观上已达到金络合物失稳、分解的条件。笔者认为金在黄铁矿、毒砂等硫化物矿物中富集的原因,是这些矿物生长时造成了在其生长面附近的微区内会出现Eh值及(或)S^(2-)、[AsS]^(3-)等浓度的局部降低,以致引起了金络合物在此微区内的失稳、分解,分解出来的金将就近附着在矿物的生长面上及随后被包围。成矿热液此时在宏观上不一定已达到金络合物的分解条件。韧性剪切过程中石英普遍会产生压电效应,它会造成石英颗粒一侧表面及其附近出现局部负电荷集中的强还原环境,及在某些相邻石英颗粒之间诱生电子发射,从而能有效地促使热液中金络合物的还原分解,释出的金将就近附着在石英粒间和颗粒表面上。该机制对金的富集作用是与韧性剪切作用同时进行的,且在剪切带内应变最强的部位应具有最大的富集作用强度。笔者从石英具有高达573℃的压电效应上限温度推测,在地壳较深部位的韧性剪切带中,压电效应富集金的机制仍会起作用,此可作为韧性剪切带型金矿向深部找矿的理论依据。

共沉淀富集饮用水中铜、铅、镉的原子吸收分析

本文采用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)-CO(Ⅲ)共沉淀富集水样中铜、铅、镉,并结合使用加压超滤的方法,同时试验了pH沉淀剂以及共存离子等对测定的影响.实验结果表明,此法具有富集倍数大、分离基体效果好等优点,精密度、准确度均令人满意.

滇黔桂地区铊富集的矿化剂和沉淀富集剂及成矿模式

Tl虽然是一种分散元素 ,但在一定条件下也是可以富集的 ,甚至形成独立矿体。笔者在分析滇黔桂地区富铊矿床的地球化学特征后 ,认为Tl在低温阶段富集 ,并提出Tl的富集与沉积盆地局部高地球化学背景有关 ;促使Tl富集成矿的主要条件是矿化剂和沉淀富集剂 ,卤素和有机质是主要的矿化剂 ,富硫流体和热液改造的有机质是主要的沉淀富集剂。

Zn-DDTC共沉淀预富集火焰原子吸收光谱法测定水中微量镍

探讨了以Zn DDTC为共沉淀载体,共沉淀富集水中微量镍的方法,用火焰原子吸收光谱法测定镍,提高了灵敏度,选择性高,操作简便,方法检出限为3.78μg·L-1,相对标准偏差为3 92%～6.47%,回收率为95.8%～103.0%,用于测定自来水和其水源水中微量镍,结果满意。

共沉淀富集-火焰原子吸收光谱法测定啤酒中铅

用 Mg( OH) 2 共沉淀富集啤酒中痕量的铅 ,在选定光谱条件下测定其浓度 .找到了共沉淀的最佳条件 .加标回收率 92 .7%～ 1 0 6.6% ,相对标准偏差 1 .97%～ 4.38% ,方法检出限为 0 .0 1 0 9mg· L-1.

蒙其古尔铀矿床有机地球化学特征及其对铀沉淀富集作用探讨

1矿床地质特征蒙其古尔铀矿床位于新疆伊犁盆地南缘斜坡带,为东部构造活动区与西部构造稳定区之间的过渡部分,整体上成东、西、南三面翘起并向北东敞开的屉状向斜构造。区内地层由结晶基底构造层及中新生代盖层组成,发育较齐全。直接基底广泛出露于南部蚀源区,由一套石炭—二叠系中酸性火山岩。

APDC-MIBK体系沉淀富集-火焰原子吸收法测定食品中铅

本文探讨了在酸性条件下用APDC-MIBK体系分离富集食品消化液中铅,再用火焰原子吸收法测定铅含量的检测方法。并对实验条件进行了优化。方法的线性范围为0～20 mg/L,检测限为0.558 mg/L,标准曲线的相关系数为0.9989,样品检测相对标准偏差小于5％,回收率97％～102％。

铋盐共沉淀分离富集火焰原子吸收法测定酱油中痕量铅

本文研究了铋盐共沉淀分离富集及火焰法测定铅的适宜条件,在 pH8.9的溶液中,滴加氨水能定量地共沉淀铅。本文特征浓度为0.071μg/ml,15次测定铅含量4.0μg/ml 的样品的相对标准偏差为3.1%,标准加入回收率在96%～103%。方法快速简便,用于酱油中铅的测定,共存物质不产生干扰。

CaCO_3共沉淀富集法测生活饮用水中的Zn

建立了CaCO3共沉淀富集原子吸收光谱法测定水中Zn的方法.该法消除了磷酸盐、硅酸盐、铝盐等含氧阴离子的影响,提高了测定的灵敏度,其回归方程为A=0.3527c＋0.0233,相关系数r=0.9996,方法检出限为0.06μg.mL-1,精密度为0.22%~0.64%,回收率为93.4%~96.9%,结果令人满意.

DDO-锑粉沉淀富集铬铁矿中微量铂族元素

铬铁矿中分析铂族元素分干法和湿法。干法以[预处理锍试金光谱法]较好。但试金中产生新铬铁矿造成捕收损失,且酸溶产生“闪光物”,使分析难于进行。湿法则先将锇钌蒸出,然后沉淀铂钯铑铱。分步富集,流程冗长。DDO 作铂族组沉淀剂,本所1973年提出实验。资料有锑粉置换分离铑铱的介绍。

共沉淀分离富集—火焰原子吸收法测定食盐中的微量铅

利用硝酸铋的共沉淀作用分离富集待测元素 ,建立火焰原子吸收法测定食盐中微量铅的方法。该法简便 ,快速 ,相对标准偏差为 1 5 %～ 6 6% ,回收率为 97 3 %～ 10 1 0 %。对样品的测定结果与仲裁法一致。

共沉淀富集-火焰原子吸收光谱法测定饮料中铅

饮料中铅含量测定,无法直接用火焰原子吸收光谱法测出其含量。因为饮料中铅含量低于仪器检出浓度,故必须预富集。氢氧化镁胶状沉淀能同时共沉淀一些重金属离子,在梨形分液漏斗内产生共沉淀,然后将沉淀从漏斗下部分离出来。以此达到富集目的。方法简便,富集效果好。经试验,方法相对标准偏差为6.47％,回收率在90.5％～112％,检出限为0.05mg·L-1。