含钛高炉渣中钛组分最佳富集相的选择

由于含钛高炉渣中钛的分散分布(钙钛矿、镁铝尖晶石、攀钛透辉石、富钛透辉石和Ti(C,N)),使钛的回收利用变得困难.基于“选择性析出技术”,研究含钛高炉渣中钛的选择性富集.该技术的第一步是渣中钛富集相的选择,经过对渣中钛可能生成矿物相的计算和对比分析后,确定渣中钙钛矿相是钛选择性富集的最佳矿物相.

转炉钢渣中磷的富集与富磷相长大

采用扫描电镜、能谱分析和X射线衍射分析现场转炉钢渣中磷元素的分布,通过添加SiO_2改性剂,在1540℃下对钢渣进行重熔后冷凝,研究改性处理后钢渣中P的富集与P富集相的长大。结果表明:现场转炉钢渣中的磷主要存在于硅酸二钙(C_2S)和硅酸三钙(C_3S)两个相中,尚有少量存在于基质相中;改性处理后钢渣中没有生成C_3S相,P主要富集在一个相C_2S中,该相中P_2O_3质量分数达到6.5%。动力学研究表明:当改性钢渣分别以1,3,5℃/min冷却时,P富集相的平均粒径分别达到87,56,8μm;当冷却速率小于3℃/min能使P富集相长大到50μm以上,为后续磨矿和P富集相的分离打下基础。

应用次生相富集系数评价柴河沉积物重金属污染

目前 ,国外学者提出的几种关于河流沉积物重金属污染评价方法 ,具有其本身的特点和应用性 ,但也存在着某些局限性。为弥补这些评价方法的不足 ,提出了次生相富集系数法 ,并应用此法对柴河流域沉积物重金属的污染水平进行了评价。

在线固相萃取富集高效液相色谱法测定水中有机锡化合物

建立了在线固相萃取富集-反相高效液相色谱测定水样中四苯基锡（TrPhT）、四乙基锡（TrET）、四丁基锡（TrBT）的方法。使用C18柱作为在线固相萃取富集柱，以C8反相柱作为分离柱，V（甲醇）：y（H2O）=90：10）（内含0．05％三氟乙酸）作为流动相在线分离有机锡化合物。3种有机锡化合物TrPhT、TrET、TrBT的检出限分别为1．7、7．3、7．3μg／L。3种有机锡化合物的回收率在80．8％～90．1％之间，测定的相对标准偏差在2．9％～9．3％之间。用建立的方法测定水中有机锡化合物得到了满意的结果。

在线固相萃取富集-高效液相色谱法快速测定牛奶中黄曲霉毒素M_1

目的:建立在线固相萃取富集-高效液相色谱法(On-line SPE-HPLC)测定牛奶中黄曲霉毒素M1。方法:固相萃取富集柱填料为SB-C18,上样溶剂和淋洗溶剂均为纯水,转移溶剂为乙腈-水(20:80,V/V),分析测定溶剂为乙腈-水(15:85,V/V)。结果:黄曲霉毒素M1检测的线性方程为Y=2.52746X 0.067,相关系数为0.99906;检出限为0.04μg/kg;定量限为0.10μg/kg;基质4个水平添加回收率(n=6)在98%～105.7%;6次加标回收相对标准偏差在0.79%～2.56%。结论:此方法简便、准确、重现性好,能够满足对日常牛奶中黄曲霉毒素M1的定量检测。

固相萃取富集-高效液相色谱法分离检测水中3种苯脲除草剂

建立了固相萃取富集 高效液相色谱分析水中 3种痕量苯脲除草剂———利谷隆、敌草隆、灭草隆的方法。C18固相萃取柱富集水中待测组分 ,高效液相色谱以HypersilODS柱为分析柱 ,优化出的色谱条件为 :流动相为甲醇 /水 =6 0∶4 0 (V/V) ;流速为 0 .7mL/min ;柱温为 30℃。本法操作简便、灵敏、回收率高。

氢化物的气相富集及其在超痕量分析中的应用

本文从富集原理及其在光谱超痕量分析的应用方面分别对这几种氢化物发生后的气相富集技术进行了较详细地综述。这些气相富集方法包括液氮冷却捕集技术、气球收集技术、石墨炉原位捕集技术、吸收液吸收技术及固体吸附技术等。并对这些氢化物气相富集技术的潜力 。

固相萃取膜富集-超声解吸-气相色谱法测定地下水中有机磷农药的含量

应用以苯乙烯/二乙烯苯聚合物为吸附剂的固相萃取膜对地下水中6种有机磷农药(OPPs)进行富集。经解吸后所得解吸液直接用气相色谱法进行测定。取水样500mL,加入甲醇2.5mL,逐滴加入20%(体积分数)的盐酸溶液或200g·L^-1的氢氧化钠溶液调节水样的酸度至pH6.0,将此溶液以100mL·min^-1的流量流经SDB-XC固相萃取膜,取下膜片,折叠后置于10mL棕色小瓶中,加入丙酮2.0mL,硫酸钠约0.2g,盖紧瓶塞后于30℃条件下将膜片上吸附的6种OPPs超声解吸(7min),使其溶于丙酮中。避光静置约5min后,直接分取丙酮溶液0.50mL,用气相色谱法测定其中OPPs的含量,采用火焰光度检测器。结果表明:6种OPPs的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)均小于0.01μg·L^-1。以空白水样为基质,加入0.10μg·L^-1的OPPs的混合标准溶液,按上述方法进行7次平行测定,测定值的相对标准偏差在4.3%~7.6%之间。以3个实际样品为基体,分别加入3个浓度水平(0.050,0.10,0.70μg·L^-1)的6种OPPs混合标准溶液进行回收试验,测得6种OPPs的回收率均在76.0%以上。

在线固相萃取富集-高效液相色谱法快速测定花生中白藜芦醇

建立了简便、快速测定花生中白藜芦醇的在线固相萃取富集-高效液相色谱法。固相萃取富集柱填料为dsDNA，在线固相萃取富集过程的上样溶剂为纯水，淋洗溶剂为纯水，转移溶剂为乙腈-水（80：20，V/V），分析测定溶剂为乙腈-水（25：75，V／V）。本方法对白藜芦醇检测的线性方程为Y=1843．805X＋39．1791，相关系数为0．99978；检出限（LOD）为0．004mg／kg；定量限（LOQ）为0．01mg／kg；基质4个水平添加回收率（n=6）在92．48％-107．98％；6次加标回收相对标准偏差（RSD）在0．19％～6．05％。

在线固相萃取富集反相液相色谱法测定水中的铅、镉、汞、银

研究了用色谱柱在线固相萃取富集 ,二极管矩阵检测器检测 ,反相液相色谱法测定水中铅、镉、汞和银的方法。水样中的铅、镉、汞和银用四 (对氨基苯基 ) 卟啉 (T4APP)柱前衍生后 ,样品通过富集柱富集 ,然后切换六通转换阀改变流向 ,用流动相反向洗脱让显色产物洗下并通过分析柱分离 ,用二极管矩阵检测器检测。该方法用于测定水样中低含量的铅、镉、汞和银 。

固相萃取富集-高效液相色谱法测定大花红景天中微量元素硒

研究了用固相萃取富集,二极管矩阵检测器检测,反相液相色谱法测定大花红景天中微量元素硒的方法。样品中硒用邻苯二胺显色剂作柱前衍生,WatersSep-park-C18固相萃取微柱富集硒的邻苯二胺络合物,然后用乙腈和甲醇为流动相,WatersμBondapakC18色谱柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测。方法相对标准偏差为2·40%,标准回收率为98·67%。该方法用于大花红景天样品的分析,结果令人满意。

气相富集原子光谱分析技术研究进展

作为一种简单、高效、低耗的预富集方法,气相富集技术(GPE)可作为原子光谱仪器的关键部件用以提高分析灵敏度、消除基体干扰,在原子光谱的小型化、现场化研究领域已得到广泛应用。GPE是通过氢化物发生、紫外蒸气发生、电热蒸发等进样方式使样品转换为气态分析物,被石英、碳、金属等材料捕获在富集装置中,其中捕获/释放条件也是决定元素预富集的关键因素,主要包括冷捕获、合金捕获、热捕获、介质阻挡放电等富集/释放方式。该文综述了GPE技术在原子光谱领域的研究进展,从进样方式、捕获材料、捕获/释放方式等方面进行了分析与探讨,并对其研究和应用前景进行了展望。

固相萃取富集—高效液相色谱法测定环境水中多菌灵和噻菌灵

多菌灵(MBC)、噻菌灵(TBZ)均属苯并咪唑杀菌剂，是高效、低毒和广谱的内吸性杀菌剂，并具有预防和治疗作用，尤其对麦类赤霉病有特效。这类杀菌剂广泛应用于庄稼收获前和收获后的生产、储存及保鲜过程中，但其在土壤、水以及作物中仍有一些残留，对人、畜有一定的毒副作用，因此，建立测定苯并咪唑类杀菌剂的方法具有重要的意义。测定苯并咪唑杀菌剂传统的方法是薄层色谱法和非水电位滴定法，前者测定精度不高，而后者操作手续繁杂、费时。

低合金钢氧化过程残余元素的富集

通过扫描电镜和XEDS分析，对含Cu、As和Sn残余元素的低合金连铸坯中Cu、As和Sn的氧化富集机理进行了研究。结果表明：氧化温度在1250～1150℃时，氧化层中包裹一定量的Cu、As和Sn残余元素；氧化温度在1100—1000℃时，氧化层与基体界面存在明显的Cu、As和Sn富集相；随氧化温度升高，氧化层厚度明显增加。影响连铸坯中Cu、As和Sn富集的主要因素是氧化温度。

含铬不锈钢渣的改性与铬的富集

研究不锈钢原渣中铬的赋存状态,及添加Al2O3高温改性处理不锈钢渣中铬的富集和Al2O3添加量对铬富集程度的影响。将不锈钢渣与Al2O3混合后于1 520℃熔融30 min,冷却到1 500℃时保温10 min。采用扫描电镜(SEM)、X—射线能谱(EDX)和X射线衍射(XRD)对试样进行分析。结果表明:在Al2O3改性的不锈钢渣中,铬主要富集在复合尖晶石固溶体[(Fe,Mg)(Cr,Fe,Al)2O4]中,其中添加质量分数为10%Al2O3时,铬的质量分数(以Cr2O3计)能达到57.98%,该晶体的平均尺寸能够达到22.3μm;铬的富集度为88.22%。

不锈钢渣中铬的赋存状态与铬的富集行为研究

研究了不锈钢渣中铬的赋存状态以及高温改性与添加B2O3改性后铬的富集行为。采用扫描电镜(SEM)、X-射线能谱(EDX)、X-射线衍射(XRD)和电子探针(EPMA)对水淬试样进行分析。结果表明:不锈钢合成渣中铬主要以分散态形式存在于基质相中;经过1520℃下熔化并冷却至1500℃后,不锈钢渣中的铬以镁铬尖晶石相(铬富集相,Mg(Cr,Al,Fe)2O4)形式析出,但铬的富集度仅为27.10%;添加B2O3改性后,富铬相中铬含量(以Cr2O3计)可以达到52.66%,铬的富集度达到81.90%,绝大部分铬富集到铬富集相中。

断陷湖盆斜坡区油气富集理论与勘探实践——以黄骅坳陷古近系为例

斜坡区是中国东部断陷湖盆的主要构造单元,是渤海湾盆地重要的油气规模增储区带。在斜坡区多年综合研究和勘探实践的基础上,提出了斜坡区(大型缓坡带)具有高、中、低分异性的新认识,即高、中、低斜坡在沉降速率、沉积相序、储层物性、生烃演化、地层压力、流体性质、油气藏类型等七方面的地质差异性,形成了断陷湖盆斜坡区优势相油气富集理论,其理论内涵为:高斜坡沟槽控砂,优势运移汇聚相富集;中斜坡坡折控砂,优势构造岩性相富集;低斜坡远扇控砂,优势源储耦合相富集。以此理论为指导,开展斜坡区精细勘探与钻探部署,斜坡区地层岩性油气藏勘探取得重要勘探成果,近5年来新增三级石油地质储量超过3×10~8t,发现了4个千万吨级效益建产区块和3个亿吨级规模增储区,证实了斜坡区优势相油气富集理论在规模效益增储及高效建产区块中的重要指导意义。

水样中痕量铜的富集和测定的研究

铜离子与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)反应,生成疏水性的络合物,在助溶剂乙醇的作用下,被萃取到三氯甲烷相中,用分光光度法测定三氯甲烷相中的Cu2+-PAN,建立了析相富集-分光光度法测定水样中痕量铜的分析方法。对影响络合反应和相分离的各种条件进行了优化。在选择的实验条件下,铜的质量浓度在0.50～15μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 57,方法的检出限为0.089μg/mL,对铜浓度为5.0μg/mL的样品溶液进行7次平行测定,相对标准偏差为1.67%。该方法用于水样中铜的测定,回收率在95.6%～101.5%之间。

四-(对甲氧基苯基)-卟啉柱前衍生,固相萃取高效液相色谱法测定痕量铁、钴、铜、锌和锰

研究了用固相萃取富集 ,高效液相色谱法测定环境水样中痕量Fe、Co、Cu ,Zn和Mn的方法。环境水样中的Fe、Co、Cu、Zn和Mn用四 (对甲氧基苯基 ) 卟啉 (T4MPP)柱前衍生 ,用WatersSep Pak C18固相萃取小柱萃取富集Fe、Co、Cu、Zn和Mn的T4MPP络合物 ,富集倍数达 5 0倍 ;然后用甲醇和四氢呋喃梯度洗脱为流动相 ,WatersXterraTM RP18色谱柱为固定相分离 ,用二极管矩阵检测器检测。Fe、Co、Cu、Zn和Mn的检测限分别为 :3.2、1.8、2 .0、2 .0和 4 .5ng/L。方法相对标准偏差为 2 .1%～ 3.7% ,标准回收率为 94 %～10 7%。该方法用于环境水样分析 。

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食品中的伏马菌素

通过固相萃取富集伏马菌素,采用液相色谱-电喷雾串联质谱法测定玉米和芦笋中的伏马菌素B1(FB1)、伏马菌素B2(FB2).在最佳色谱条件下,伏马菌素B1、伏马菌素B2的保留时间分别为5.2 min 和8.8 min,样品空白无干扰.离子化技术采用电喷雾正离子方式,以多反应监测(MRM)方式进行检测.该法检出限为80 pg;线性定量范围为0.01～10mg/L;回收率为78.3%～104.9%;相对标准偏差为2.2%～14.2%.利用ESI/MS/MS对伏马菌素B1、伏马菌素B2进行了质谱解析,分别选择特征离子峰m/z 352、528和m/z 336、512作为伏马菌素B1、伏马菌素B2准确定性的依据.方法灵敏度高,选择性好,准确度高,可为食品中伏马菌素的风险评估提供灵敏、准确的分析方法.