怀菊花总黄酮富集纯化工艺优化及其抗炎活性、成分组成研究

目的优化怀菊花总黄酮富集纯化工艺,并考察其抗炎活性、成分组成。方法在单因素试验基础上,以乙醇解吸体积分数、乙醇解吸体积、水除杂体积为影响因素,解吸率为评价指标,响应面法优化富集纯化工艺。采用CCK-8法检测总黄酮对ox-LDL诱导HUVECs细胞的增殖作用,ELISA法检测IL-1β、IL-6、TNF-α水平。HPLC法分析总黄酮成分组成。结果最佳条件为乙醇解吸体积分数80%,乙醇解吸体积2 BV,水除杂体积4 BV,解吸率为84.93%,纯度为52.71%。与ox-LDL组比较,不同剂量(25、50、100μg/mL)总黄酮组HUVECs细胞增殖率升高(P<0.05,P<0.01),IL-1β、IL-6、TNF-α水平降低(P<0.05,P<0.01)。总黄酮含有木犀草苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、香叶木素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素、金合欢素-7-O-葡萄糖苷、芹菜素、香叶木素、金合欢素、异绿原酸A。结论该方法简便高效,可用于富集纯化具有抗炎活性的怀菊花总黄酮。

大孔树脂富集纯化人参总皂苷工艺条件优选

目的:考察D101型大孔树脂富集纯化人参总皂苷的最佳工艺条件。方法:采用均匀设计考察药液浓度、药液pH值、洗脱流速、吸附流速等参数对人参总皂苷得率、人参总皂苷纯度效果的影响,用紫外分光光度计测定人参总皂苷含量、用重量法计算人参总皂苷得率。结果:大孔树脂富集纯化的最佳工艺条件是在药液浓度12.38mg/m l、药液pH值7.0,洗脱流速1.5 m l/m in,吸附流速2.0 m l/m in条件下,用5%乙醇洗脱人参总皂苷。结论:在所确定的工艺条件下,乙醇洗脱物中人参总皂苷纯度达85%以上,人参总皂苷得率达65%以上,为大生产应用提供依据。

大孔吸附树脂富集纯化布渣叶总黄酮的研究

目的:对大孔树脂富集纯化布渣叶总黄酮的工艺条件及参数进行优化。方法:先以总黄酮比吸附量和解吸率为指标,通过静态和动态吸附-解吸附试验筛选出合适的树脂;再通过单因素试验考察最佳洗脱剂浓度,利用均匀设计对富集纯化工艺参数进行优化;并用液相色谱对处理前后的试样进行定性分析。结果:D101树脂具有良好的吸附分离性能;选择70%乙醇为洗脱剂,以总黄酮收率为指标,优选的工艺参数为:上样流速1.0BV/h、洗脱流速2.0BV/h、上样浓度7.88 mg/mL、洗脱剂用量2.0BV和pH值4.8,其收率达到90.18%,纯度54.37%;以总黄酮纯度为指标,优化的工艺参数为:上样流速1.0BV/h、洗脱流速2.0BV/h、上样浓度2.0 mg/mL、洗脱剂用量2.8BV和pH值7.8,其纯度为61.77%,收率80.25%。色谱分析结果表明,大孔树脂处理前后布渣叶总黄酮主成分相同。结论:D101大孔树脂吸附分离工艺能有效地对布渣叶总黄酮进行富集。

大孔树脂吸附法对黄芩总黄酮富集纯化工艺的研究

目的:研究大孔树脂富集精制黄芩总黄酮的方法,确定最佳工艺条件和参数。方法:以黄芩总黄酮为考察指标,筛选出最适型号树脂,采用L9(34)正交试验设计,考察样品液浓度、静态吸附时间、洗脱液乙醇浓度等因素对黄芩总黄酮含量的影响。结果:1300型号树脂为黄芩总黄酮最佳精制纯化树脂,最佳吸附与解吸条件为样品液质量浓度4.0 mg／ml(pH 5.0)、静态吸附时间30 min、30％乙醇洗脱。结论:大孔吸附树脂可以用于精制纯化黄芩提取物,提高总黄酮含量。

大孔吸附树脂对杜仲叶黄酮的富集纯化

应用大孔吸附树脂对杜仲叶超临界法提取液中的黄酮类物质进行富集和纯化,得到树脂富集杜仲叶黄酮的最优工艺条件。对4种大孔吸附树脂NKA-2、X-5、D101、AB-8的吸附和解吸能力进行比较的结果表明:AB-8树脂的吸附率和解吸率都最高,最佳吸附洗脱工艺为上样液黄酮质量浓度193.92mg/mL、pH2、吸附流速2.6mL/min、洗脱流速1.6mL/min、解吸剂80%乙醇用量30mL。所得洗脱液中黄酮质量分数从纯化前的10.2%可增加到纯化后的42.6%以上。

大孔吸附树脂法富集纯化荆芥穗总黄酮的工艺研究

目的:对大孔树脂富集纯化荆芥穗总黄酮的工艺条件及参数进行优化。方法:先以总黄酮比吸附量和解吸率为指标,通过静态吸附与解吸试验对9种树脂型号进行筛选,再通过动态吸附与解吸试验对富集纯化工艺参数进行全面优化。结果:HP-20树脂对荆芥穗总黄酮的吸附与解吸性能较好;确定最佳吸附条件为径高比1∶6,样品溶液pH值为6.0,浓度0.4 g(生药)/mL,吸附流速2 BV/h和最佳吸附量133.76 mg(总黄酮)/g(干树脂);最佳解吸条件为80%乙醇洗脱,洗脱流速4 BV/h和溶剂用量3 BV。结论:HP-20树脂可有效地对荆芥穗总黄酮进行富集纯化。

大孔吸附树脂富集纯化雪松松针总黄酮工艺的优化

目的优化大孔吸附树脂富集纯化雪松Cedrus deodara(Roxb.)Loud.松针总黄酮工艺。方法 40%乙醇回流提取总黄酮,紫外分光光度法测定其含有量。考察12种大孔吸附树脂(D-101、NKA-9、HPD100、AB-8、D4020、ADS-17、HPD826、HPD450、DM130、XAD-16、HPD722、HP-20)对总黄酮的吸附解吸能力;以上样液质量浓度、上样液p H值、上样量为影响因素考察最佳树脂吸附能力;以乙醇体积分数、除杂溶剂、乙醇洗脱用量为影响因素,考察最佳树脂解吸能力,优化富集纯化工艺。结果 HPD722大孔吸附树脂纯化效果最好,最佳条件为上样液质量浓度3.85 mg/m L,上样液p H值4.0,上样量4 BV,乙醇体积分数70%,除杂溶剂4 BV水,乙醇洗脱用量2 BV,总黄酮纯度达到54.28%。结论该方法合理可行,可用于富集纯化雪松松针总黄酮。

大孔吸附树脂富集纯化珠子参总皂苷的工艺研究

目的:建立大孔吸附树脂富集、纯化珠子参总皂苷的最佳工艺条件。方法:以人参皂苷Re为对照,以总皂苷含量为指标,研究了HPD型大孔树脂吸附和纯化珠子参总皂苷的工艺条件。结果:优化的工艺条件为:样品溶液的浓度为0.13g/mL(生药量/体积);树脂用量为生药量的2倍(质量比);纯化先用水洗至α-萘酚反应呈阴性,改用6BV的60%乙醇洗脱,洗脱速度为2BV/min。结论:HPD-100型非极性大孔树脂对珠子参总皂苷有良好的吸附及纯化性能;本工艺对珠子参总皂苷的纯化收率高且稳定,纯化后总皂苷含量可达60%以上。

星点设计-效应面法优化夏枯草总黄酮的富集纯化工艺

目的采用星点设计-效应面法优化夏枯草总黄酮的富集纯化工艺。方法夏枯草70%乙醇提取液用聚酰胺吸附,水洗除杂,加在大孔吸附树脂柱顶部。以上样液总黄酮质量浓度、乙醇用量、乙醇体积分数为影响因素,总黄酮含有量为评价指标,通过星点设计-效应面法优化工艺。结果最佳条件为上样液总黄酮质量浓度2.19 mg/m L,乙醇用量4.5 BV,体积分数75%,总黄酮含有量19.08%,与预测值(19.84%)相当。结论该方法稳定简便,预测性好,可用于富集纯化夏枯草总黄酮。

大孔吸附树脂对布渣叶总黄酮的富集纯化特性研究

目的考查12种大孔吸附树脂对布渣叶总黄酮的吸附与解吸附特性。方法以总黄酮比吸附量和解吸附率为指标,通过静态和动态吸附-解吸附试验进行筛选,对性能较好的树脂进行吸附动力学研究。结果D101、NKA和HPD300树脂的静态比吸附量分别达到18.863、18.482和18.436 mg.g-1,静态解吸率分别为95.92%、89.01%和91.14%;其动态比吸附量分别为12.667、12.271和12.164 mg.g-1,动态解吸附率分别为94.51%、90.24%和91.89%。D101、NKA和HPD300的Langmu ir吸附等温线拟合方程的R2值分别为0.998、0.980和0.997;其Freund lich吸附等温线拟合方程的R2值分别为0.940、0.933和0.938。结论D101、NKA和HPD300大孔树脂对布渣叶总黄酮具有较好的吸附分离性能,其吸附过程符合Langmu ir模型。

大孔树脂富集纯化黄蜀葵花总黄酮的工艺研究

目的:研究大孔树脂富集纯化黄蜀葵花总黄酮的工艺条件。方法:考察8种大孔树脂对黄蜀葵花总黄酮的吸附解吸性能,利用静态和动态吸附解吸试验,筛选出的大孔树脂富集纯化黄蜀葵花总黄酮的最佳工艺。结果:AB-8大孔树脂对黄蜀葵花总黄酮具有较好的吸附解吸能力。AB-8大孔树脂富集纯化黄蜀葵花总黄酮最佳工艺为:吸附液质量浓度为0.75 g生药材/mL,吸附液pH值为4.9,上样流速为1.5 BV/h,上样量为4 BV,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量为2.5 BV,洗脱流速为2.0 BV/h。结论:该工艺有效的提高了黄蜀葵花提取物中的总黄酮含量,可用于黄蜀葵花总黄酮的富集纯化。

大孔树脂富集纯化牛蒡子中木脂素的工艺研究

目的：优化筛选大孔树脂富集纯化牛蒡子中木脂素的工艺条件。方法：以牛蒡苷、牛蒡苷元的比吸附量、比解吸量、吸附率、解吸率为指标,采用静态吸附-解吸试验,对比5种树脂的纯化效果;通过静态吸附-解吸附动力学曲线,确定吸附和解吸时间;通过单因素考察,确定解吸剂浓度、上样液浓度、流速等相关参数。结果：D-101型树脂对牛蒡子中木脂素的吸附和解吸性能较好,根据试验结果并结合生产实际,确定工艺条件为：上样液浓度以牛蒡苷计为4.5～6.0 mg/m L,树脂用量（g）与上样液体积（m L）比例为1∶3～1∶4为宜,吸附时间10～11 h,70%乙醇以1.5 m L/min流速动态解吸10～11 h。结论：经D-101型大孔树脂纯化富集后,所得干浸膏中牛蒡苷和牛蒡苷元总量的质量分数提高了2倍以上。木脂素得到有效富集,确定的工艺条件稳定可行,重复性好,可实现工业化生产。该研究为牛蒡子木脂素相关药物的开发提供研究基础,为提高其临床用药价值提供技术支持。

大孔吸附树脂富集纯化桃儿七中的鬼臼毒素

目的建立桃儿七中鬼臼毒素的大孔吸附树脂富集纯化工艺。方法 HPLC法测定样品中鬼臼毒素的含有量,比较12种不同厂家、型号的大孔树脂对桃儿七水提取物中鬼臼毒素的吸附与解吸附条件,优选最佳的纯化工艺。结果HPD-100型大孔吸附树脂对桃儿七水提取物中鬼臼毒素具有良好的吸附能力,30%乙醇能大量洗脱除去杂质,60%乙醇能解吸附鬼臼毒素,95%乙醇能再生大孔吸附树脂柱。富集后,鬼臼毒素的含有量达到28.46%,远高于水提取物中的1.58%。结论采用HPD-100型大孔吸附树脂能从桃儿七水提取物中快速富集提取鬼臼毒素,而且树脂重复利用度高。

大孔树脂富集纯化胡芦巴种子总黄酮

通过比较11种大孔吸附树脂对胡芦巴黄酮类化合物的静态吸附与解吸性能,筛选出DM130型大孔吸附树脂用于分离纯化胡芦巴种子中的黄酮类化合物。采用单因素方法分析该树脂富集纯化胡芦巴总黄酮的适宜工艺条件,确定优化的工艺条件为:上样量为3.64 mg黄酮/g树脂,上样液pH值5.0,吸附时间2 h,体积分数70%乙醇洗脱,洗脱速率2 mL/min,洗脱体积为150 mL,总黄酮回收率为85.05%,提取物中黄酮含量由7.8%提高到26.5%。

大孔树脂富集纯化丹参地上部分丹酚酸B的工艺研究

目的:对大孔树脂富集纯化丹参地上部分丹酚酸B的工艺条件及参数进行优化。方法:以丹酚酸B吸附量、吸附率和解吸率为指标,通过静态吸附与解吸试验对7种型号树脂进行筛选,再通过动态吸附与解吸试验对富集纯化工艺参数进行全面优化。结果:LS-303树脂对丹酚酸B的吸附与解吸性能较好,确定最佳吸附条件为:样品溶液浓度以丹酚酸B计为7.5 mg/mL,pH值为4,吸附流速2 BV/h和最大上样量为36 mg丹酚酸B/mL树脂;最佳解吸条件为:40%乙醇洗脱,洗脱流速2 BV/h和溶剂用量4 BV。结论:LS-303树脂可有效地对丹参地上部分丹酚酸B进行富集纯化。

蒸馏法富集纯化Os实验条件研究及其在负离子热电离质谱测量中的应用

微蒸馏是富集纯化Os的一项重要化学前处理技术,提高Os回收率对提高Os的负离子热电离质谱(NTIMS)测量精度尤为重要。在微蒸馏过程中,蒸馏温度、吸收液体积、蒸馏时间等对Os回收率具有重要影响,但目前微蒸馏的实验条件不够明确,导致Os回收率不稳定,影响NTIMS测量精度,易增加所得Re-Os年龄误差。本文以自制的含Os溶液为对象,以ICP-MS为测量手段,对微蒸馏过程中多种实验条件对Os回收率的影响进行深入研究,以期获得最佳微蒸馏实验条件,满足后续NTIMS对Os信号强度的测量要求。结果表明:在溶液蒸干温度为120℃并保持15 min,微蒸馏温度为80℃,氢溴酸吸收液体积为15μL,微蒸馏时间为2 h的条件下,获得Os回收率为80%~90%,能够满足多种地质样品尤其是中酸性岩浆岩、热液硫化物等pg级地质样品的NTIMS测量要求,在保证Os信号强度的情况下提高了分析效率。

大孔吸附树脂富集纯化黄药子总皂苷的研究

目的研究AB-8大孔吸附树脂富集纯化黄药子总皂苷的工艺条件。方法建立高氯酸比色法测定黄药子总皂苷含量,以黄药子总皂苷含量为指标,考察AB-8大孔吸附树脂富集纯化黄药子总皂苷的吸附性能和洗脱条件。结果黄药子样品液与树脂柱最佳体积比为15∶1,30%～70%乙醇洗脱时,纯度为74.9%。结论 AB-8型吸附树脂能够较好地富集纯化黄药子总皂苷,优选出的工艺条件科学合理、简便高效,便于推广。

大孔吸附树脂富集纯化柴胡总皂苷的研究

以柴胡皂苷a为指标,采用高效液相色谱法测定洗脱液中柴胡皂苷a的含量,考察D-101大孔吸附树脂对柴胡总皂苷的吸附性能和洗脱条件,以柴胡提取液15 mL(0.2 g药材/mL)上柱,70%的乙醇洗脱,柴胡总皂苷洗脱率为71.83%.且除杂能力强.

桑葚花青素的富集纯化工艺研究

桑葚营养价值极高,除了能满足人们摄取维生素的需求外,现也作为提取花青素的重要原料之一不仅被广泛地应用于医药和食品领域。作为一种天然色素,桑葚花青素的富集纯化作业质量和作业效率近年来也受到了社会各界的高度关注,为此本文主要阐述了桑葚花青素的几种提取方式,并对其富集纯化工艺进行了深入探析,在提高纯化作业质量和效率的基础上,为国家和社会可持续发展目标的实现奠定良好基础。