几种富马酸单酯的抑菌效果研究

测定5种富马酸单酯对11种常见霉菌的最小抑菌浓度以及对牛奶酸败混合菌群的抑制作用。结果表明,在实验浓度下,富马酸单酯对11种常见霉菌以及牛奶混合菌群均有较强的抑制作用,尤其是对青霉的效果最好;不同的富马酸单酯的抑菌能力有差别,富马酸单戊酯抑菌能力最强;富马酸单酯的热稳定性很好,经121℃、30m in处理,仍具有良好的抗菌效果。

富马酸单甲酯制备工艺的改进

以顺丁烯二酸酐和甲醇为原料,磷酸和氯化铝为催化剂,甲苯作溶剂合成了富马酸单甲酯,考察了影响收率的因素,其最优条件为:顺丁烯二酸酐∶甲醇∶磷酸∶氯化铝为0.2mol∶0.2mol∶4mL∶2g;酯化反应温度60°C,反应时间0.5h;异构化反应温度80°C,反应时间2h。收率可达90%以上。

富马酸单甲酯的合成及防霉效果研究

以马来酸酐和甲醇为起始原料合成了富马酸单甲酯。采用元素分析和红外光谱对目标化合物进行了结构表征。通过正交实验得到反应的较佳工艺条件:酯化反应时间2 h,酯化反应温度60℃,异构化反应时间2.5 h,异构化反应温度70℃,结果富马酸单甲酯得率为85.8%。研究了富马酸单甲酯的防霉效果,结果表明富马酸单甲酯能抑制霉菌的生长,延长饲料的储存期。

富马酸烷·3-PG酯的合成研究

研究 5种具有良好的抗氧化和抗菌活性的新型化合物———富马酸甲 (乙、丙、丁、戊 )·3 PG酯的合成工艺条件并揭示了其规律。发现富马酸单酯单酰氯与没食子酸丙酯 (PG)的理想反应条件为 :在c(PG) =5 7 0 1mol/L的吡啶溶液中 ,吡啶正常回流温度下 ,分别缓慢滴加富马酸单甲 (乙、丙、丁、戊 )酯单酰氯 ,反应 4 0～ 6 0min ,可获得产率为 75 6 % (78 3%、83 8%、83 3%、76 5 % )的富马酸甲 (乙、丙、丁、戊 )·3 PG酯。随烷基碳链的增长 ,马来酸酐与醇的物质的量比减小 。

防霉剂富马酸单甲酯的合成研究

以顺酐和甲醇为原料 ,苯做溶剂合成了防霉剂富马酸单甲酯 ,用元素分析、红外光谱进行了表征。并用正交实验法讨论了最佳合成工艺条件 :n(顺酐 )∶n(甲醇 ) =1∶1,反应时间 3h ,反应温度 6 0℃ ,催化剂盐酸和吡啶的质量分别占顺酐质量的 6 %和 2 % ,产率可达 83%。

防霉剂富马酸单甲酯制备工艺的改进

以顺丁烯二酸酐和甲醇为原料 ,硫酸氢钠和氯化铝为催化剂 ,甲苯作溶剂合成了防霉剂富马酸单甲酯 ,考察了影响收率的因素 ,其最优条件为 :顺丁烯二酸酐∶甲醇∶硫酸氢钠∶氯化铝为 0 . 2mol∶0 . 2mol∶1 .5g∶2g ;酯化反应温度 6 0℃ ,反应时间 0 . 5h ;异构化温度 80℃ ,反应时间 2h。收率可达 90 . 0 %以上。

液相色谱法测定中药材中的富马酸单甲酯与富马酸二甲酯

建立了同时测定中药材中富马酸单甲酯（MMF）和富马酸二甲酯（DMF）的高效液相色谱方法.样品经乙酸乙酯提取、氨基复合石墨碳固相萃取柱净化后,C18柱分离,二极管阵列检测器检测.在0.025～5.0μg/mL浓度范围内,色谱峰面积与分析物浓度呈良好线性关系,MMF和DMF的检出限（S/N=3）分别为0.015、0.020 mg/kg,定量下限（S/N=10）分别为0.05、0.06 mg/kg.当加标浓度水平为0.1、0.2、0.5mg/kg时,MMF和DMF的回收率为78.9％～97.3％,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.7％～6.0％.方法灵敏、可靠,能够满足中药材中MMF和DMF残留检测的要求.

富马酸单己酯的合成及其抑菌活性

以马来酸酐和正己醇为原料,无水AlCl3为异构化催化剂,合成了标题化合物。用正交试验法优化了合成反应条件:醇解时间160 min,醇解温度60℃,异构化时间190 min,异构化温度105℃和AlCl3用量2.5 g/mol酸酐,在优化条件下富马酸单己酯收率81%。抑菌活性测试结果表明,在给药量为5 mg/mL时,标题化合物对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌和苏云金杆菌均有较好的抑菌活性。

富马酸单正烷基酯的合成和表征

马来酸酐(1)和C1～C8正烷基醇(2a～2h)发生醇解反应生成马来酸单正烷基酯,后者接着在无水AlCl3存在下加热发生异构化反应,得到富马酸C1～C8单正烷基酯(3a～3h),醇解反应和异构化反应的总收率79.2%～87.3%。其结构经ESI-MS,IR和1H NMR表征。

富马酸单苯甲酯的合成及抗菌特性研究

以马来酸酐和苯甲醇为原料,无水氯化铝为异构化催化剂,合成富马酸单苯甲酯。利用熔点测定、红外光谱和核磁共振氢谱分析对产品进行结构表征;采用单因素实验分别研究反应物摩尔比、酯化反应温度与时间、异构化催化剂、异构化催化剂用量对产物收率的影响。结果表明:以无水氯化铝为异构化催化剂、原料马来酸酐:苯甲醇:无水氯化铝配比为0.1 mol:0.1 mol:2 g、酯化反应温度60℃、反应时间3 h,此条件下富马酸单苯甲酯的收率可达74.5%。抑菌活性实验结果表明,富马酸单苯甲酯具有良好的抑菌活性。

高效防霉剂富马酸单甲酯的合成与抑菌活性研究

以TiSiW12O40/TiO2为催化剂,用富马酸与甲醇直接酯化合成了防霉剂富马酸单甲酯(MMF),通过正交试验确定了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对反应产率的影响。得到最佳工艺条件为:n(富马酸)∶n(甲醇)=1.0∶1.0,催化剂用量为w(TiSiW12O40/TiO2)=2%(占富马酸的质量分数),反应温度为60℃,反应时间为3h,MMF的产率可达91.6%。抑菌活性试验和防腐保鲜试验结果表明,MMF对多种霉菌具有良好的抑制作用,尤其对黄曲霉菌、黑根霉菌和棒束青霉菌的抑制作用更好,MMF的防霉和防腐保鲜效果优于DMF、丙酸钙。

富马酸单甲酯合成方法的改进

提出了富马酸单甲酯最简短的高效合成方法。先使顺丁烯二酸酐与精确等摩尔量的甲醇醇解反应生成马来酸单甲酯 ,升温至 80～ 10 0℃后再加入催化剂盐酸 ,异构化反应可在 10min内完成并得到高纯度的产物。

富马酸单甲酯的合成与抑菌活性的研究

以盐酸为催化剂,顺丁烯二酸酐和等摩尔量的甲醇醇解反应生成马来酸单甲酯,升温至90℃后,再加入催化剂盐酸,其质量是顺丁烯二酸酐质量的9.6%,异构化反应可在10min内完成并得到产物。抑菌活性实验结果表明,富马酸单甲酯的抑菌活性不受食品酸碱条件及环境温度的影响。

新型防腐剂富马酸单糠醇酯的合成及抗菌活性研究

合成了具有α,β-不饱和羰基结构的新型防腐剂富马酸单糠醇酯,并对它的抗菌活性进行研究,结果表明在马来酸酐和糠醇摩尔比为1:1的情况下,于90℃反应2～3h实现糠酯化,然后加入无水三氯化铝作为异构化催化剂,90℃反应3～4h后得产物,最终产率达90%.抗菌活性研究表明单糠醇酯可以显著抑制牛奶酸败菌,而且效果显著优于苯甲酸钠.

微波条件下富马酸单甲酯合成研究

采用正交试验设计探讨了以顺丁烯二酸酐和甲醇为原料,应用微波辐射技术辅助合成新型防霉剂富马酸单甲酯的工艺条件。运用熔点、红外光谱和元素分析对产物进行了表征。实验对影响收率诸因素进行了考察,确定其最佳反应条件:酯化温度为60℃、酯化时间为10min、异构化温度为80℃、反应时间为15min、微波辐射功率为600W,富马酸单甲酯的收率可达83%。

防霉剂富马酸单甲酯的合成研究

以马来酸酐和甲醇为原料,无水AlCl3为异构化催化剂,合成了富马酸单甲酯。考察了影响收率的因素,其优化合成工艺条件为:n(甲醇)∶n(顺酐)=1.1∶1,在60℃下酯化反应0.5 h,无水AlCl3用量为反应物总质量的4%,80℃下异构化2 h,收率可达到84%以上。

富马酸单甲酯-3-没食子酸异戊酯的合成与性能研究

防腐剂富马酸单甲酯(MMF)与氯化亚砜作用,得到富马酸单甲酯单酰氯,优化条件为:n(MMF)∶n(SOCl2)=1.0∶4.0,反应时间为60min,富马酸单甲酯单酰氯产率96.5%;富马酸单甲酯单酰氯与抗氧化剂没食子酸异戊酯(i-AG)缩合,合成了兼具抗氧化性和防腐性能的化合物富马酸单甲酯-3-没食子酸异戊酯(MMF-3-i-AG),优化条件为:n(富马酸单甲酯单酰氯)∶n(i-AG)=1.0∶1.0,吡啶作催化剂,m(吡啶)∶m(i-AG)=1∶1,110℃反应60min,MMF-3-i-AG产率86.3%。用IR、1HNMR和元素分析对MMF-3-i-AG的结构进行了确认。研究了MMF-3-i-AG的抑菌活性和抗氧化性能,结果表明MMF-3-i-AG的抑菌能力与MMF相当,其抗氧化性能亦与PG相当。

微波辐射一步法合成富马酸单甲酯的研究

报道了以顺丁烯二酸酐和甲醇为原料,用微波辐射一步合成富马酸单甲酯的方法.其最佳反应条件为:微波辐射功率480 W,催化剂磷酸用量为3.0 mL,氯化铝用量为2.0 g,醇酐物质的量比为11∶,微波辐射时间12 min.结果表明,此法反应时间短,产率达92.3%.