紫外-可见分光光度法测定富马酸酮替芬滴鼻液含量的不确定度分析

建立一种紫外-可见分光光度法测定富马酸酮替芬滴鼻液含量的不确定度评定方法。按照2020年版《中国药典》二部中富马酸酮替芬滴鼻液含量测定方法,通过建立数学模型、分析、量化各实测数值不确定度分量,最终合成标准不确定度和扩展不确定度。富马酸酮替芬滴鼻液含量测定扩展不确定度U=0.22%(k=2),主要在电子天平仪器的允差和f_(对)对照品稀释过程中引入。

HPLC-PDA双波长法同时测定复方富马酸酮替芬滴鼻液中富马酸酮替芬等5个成分的含量

目的:建立测定复方富马酸酮替芬滴鼻液中富马酸酮替芬、盐酸麻黄碱、呋喃西林、亚麻酸、亚油酸含量的高效液相色谱方法。方法:采用Phenomenex Luna-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为0.1%磷酸水溶液-乙腈(95∶5),流动相B为乙腈,梯度洗脱。检测波长为205 nm(富马酸酮替芬、盐酸麻黄碱、亚麻酸、亚油酸)、370 nm(呋喃西林);柱温40℃;流速1.0 mL·min^(-1)。结果:富马酸酮替芬、盐酸麻黄碱、呋喃西林、亚麻酸、亚油酸与相邻峰的分离度符合要求(r>1.5);这5种成分的线性范围分别为0.247~0.743、1.265~3.795、0.052~0.156、0.156~0.468、0.074~0.221 mg·mL^(-1)(n=6);平均回收率分别为99.64%、99.49%、100.6%、98.95%、98.78%(n=9)。结论:该方法简便准确、专属性强、重复性好,可用于复方富马酸酮替芬滴鼻液的质量控制。

复方片剂中硫酸沙丁胺醇、富马酸酮替芬的含量测定

目的：建立了复方片剂中硫酸沙丁胺醇和富马酸酮替芬的测定方法。方法：用高效液相色谱法对片剂中两种药物的含量作了测定，流动相为甲醇水＝ ９ ：１ ，检测波长分别为２７６ｎｍ 和３０１ｎｍ 。对样品的方法回收率、日内、日间精密度等进行了测定。结果：所建立的方法较为可靠。结论：药品含硫酸沙丁胺醇为９６ ．４３ ±２ ．１１ ，富马酸酮替芬为９７ ．８１ ±１ ．８９ ，日内。

HPLC法测定富马酸酮替芬片的含量及含量均匀度

目的建立高效液相色谱法测定富马酸酮替芬片的含量及含量均匀度的方法。方法采用Shim-pack VP-ODS C18柱(150mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.04mol.L-1磷酸二氢钾(28∶72)为流动相,磷酸调pH 3.5;流速1mL.min-1;检测波长300nm;柱温为30℃。结果富马酸酮替芬在9.75～97.50μg.mL-1的范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为99.3%,RSD为0.4%(n=6)。结论高效液相法简便、快速,重复性良好。

HPLC法测定复方安乃近片中富马酸酮替芬的含量

目的：建立测定复方安乃近片中富马酸酮替芬含量的HPLC方法。方法：使用KR100－5SIL色谱柱（2．6mm×150mm，Kromasil)，流动相为乙醇－0．01％磷酸认－乙二胺（50：50：0．2），流速为0.2mL.min^-1，检测波长302nm。结果：富马酸酮替芬在0．6－30μg.mL^-1浓度范围内线性关系良好，测定富马酸酮替芬的平均回收率为100．5％（RSD＝1．2％，n=5)。结论：本方法可用于复方安乃近片的快速分析，方法简便，准确。

RP-HPLC法测定复方酮替芬胶囊中富马酸酮替芬的含量及含量均匀度

建立了反相高效液相色谱法测定复方酮替芬胶囊中富马酸酮替芬的含量及含量均匀度。其平均回收率为１０２．０％（ＲＳＤ为１．５％）。本法简便、准确，可作为常规检验的方法。国内未见报道。

反相高效液相色谱法测定富马酸酮替芬滴鼻液的含量

目的建立测定富马酸酮替芬滴鼻液中富马酸酮替芬含量的反相高效液相色谱法。方法采用Agilent SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(50∶50),流速1.0 mL/min,测定波长301 nm,柱温为室温。结果富马酸酮替芬进样量在0.020 26～1.013 0μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9(n=5);平均加样回收率为99.51%,RSD为1.56%(n=9)。结论所用方法操作简便、准确可靠,可作为富马酸酮替芬滴鼻液的质量控制方法。

HPLC法测定富马酸酮替芬片的含量

目的:建立富马酸酮替芬片含量测定的HPLC方法。方法:色谱柱:Hypersil ODS C18(5μm,4．6 mm×200 mm),流动相:水-甲醇-三乙胺(375:625:0．35),检测波长:300 nm。结果:富马酸酮替芬在0．01-0．6 mg·ml-1范围内线性关系良好(r =0．999 9,n=5)。平均回归率为100．9％,RSD=2．2％。结论:本方法简便,结果准确,重复性好,适用于富马酸酮替芬片的质量控制。

不同过滤方法对富马酸酮替芬片含量和含量均匀度测定的影响

目的探讨不同的过滤方法对富马酸酮替芬片含量及其均匀度测定的影响。方法分别用滤纸(LPM-1:弃去初滤液40mL;LPM-2:弃去初滤液50mL)、混合纤维素酯膜微孔滤膜(CFMF)过滤,按《中国药典》二部依次测定富马酸酮替芬含量及含量均匀度,并对数据进行比较。结果不同过滤方法测定4批样品,含量和含量均匀度均符合中国药典的规定,但测定结果存在显著性差异。结论两种过滤方法操作方便均可选用。

富马酸酮替芬片含量均匀度的不确定度评估

目的:UV法测定富马酸酮替芬片含量均匀度的不确定度,分析来源及影响不确定的因素,从而能更好地控制实验误差。方法:按照2015年版《中国药典》中富马酸酮替芬片含量均匀度测定方法,通过建立相应数学模型,对实测数据进行分析和处理,量化不确定分量,计算合成不确定度和扩展不确定度,找出影响不确定度的重要因素。结果:计算出扩展不确定U=0.68%(k=2)。结论:对照品称量是测量结果产生不确定的主要来源。

富马酸酮替芬片含量均匀度HPLC法不确定度分析

通过对高效液相色谱法(HPLC)测定富马酸酮替芬片含量均匀度的方法进行不确定度分析,建立数学模型,量化不确定度分量,计算出扩展不确定度[U HPLC=0.64%(k=2)]。分析结果表明,电子天平的使用和稀释步骤是产生不确定的主要来源。从该模型中能找到更好控制实验误差的方法。根据扩展不确定度的大小也可以为富马酸酮替芬片含量均匀度测定方法的选择提供参考依据。

富马酸酮替芬眼用即型凝胶的研制

目的:探讨富马酸酮替芬眼用即型凝胶的制备及质量控制方法。方法:以卡波姆为基质制备凝胶,采用紫外分光度法测定含量。结果:富马酸酮替芬浓度在1.42～11.42μg·ml^(-1)范围内线性关系良好,平均回收率为99.54%。结论:本方法处方设计合理,制备方法简便,含量测定方法适用于本品质量控制。

HPLC法测定复方酮替芬滴鼻液中3组分的含量

目的:测定复方酮替芬滴鼻剂中主要成分的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱Diamonsil C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈-1%乙酸胺溶液(pH5.5)=10∶90;流速为1mL·min-1;检测波长为240nm;柱温为室温。结果:富马酸酮替芬在40.0～160.0μg·mL-1的范围内,其浓度与峰面积呈良好的线性关系,得回归方程A=1.178C-5.193,r=0.9995(n=7),平均回收率为100.61%,RSD=0.49%(n=5)。盐酸麻黄碱在200.0～800.0μg·mL-1的范围内,其浓度与峰面积呈良好的线性关系,得回归方程A=0.3680C-6.455,r=0.9993(n=7),平均回收率为99.99%,RSD=0.38%(n=5)。呋喃西林在8.0～30.0μg·mL-1的范围内,其浓度与峰面积呈良好的线性关系,得回归方程A=66.58x-4.103,C=0.9998(n=7),呋喃西林的平均回收率为98.69%,RSD=0.92%(n=5)。结论:本方法建立的高效液相色谱法操作简单,准确、专属性强、重现性好,可作为复方酮替芬滴鼻剂中酮替芬、麻黄碱、呋喃西林的含量测定。

HPLC法测定复方芬苯达唑片中芬苯达唑和吡喹酮的含量

目的:采用高效液相色谱法测定复方芬苯达唑片中芬苯达唑和吡喹酮的含量。方法:色谱柱:Inert Sustain~C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-磷酸二氢钾缓冲液(p H=3)(48∶52),流速:1.0 ml·min^(^(-1)),检测波长:214 nm,柱温:30℃,进样量:10μl。结果:芬苯达唑和吡喹酮的线性范围分别为4.545~63.630μg·ml^(^(-1))(r=0.999 9)和0.225~3.150μg·ml^(^(-1))(r=0.999 9),平均回收率分别为101.09%(RSD=0.28%,n=9)和99.47%(RSD=0.78%,n=9)。结论:该方法简便、快捷、准确度高,适用于复方芬苯达唑片中芬苯达唑和吡喹酮的含量测定。

毛细管电泳法测定富马酸酮替芬糖浆中富马酸酮替芬的含量

目的:建立毛细管电泳法测定富马酸酮替芬糖浆剂中富马酸酮替芬的含量。方法:以50 mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲液为运行缓冲液,运行电压为30 kV,检测波长为301 nm。结果:富马酸酮替芬(以酮替芬计)在16.08～80.40μg·mL-1浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9995),回收率为100.1%(n=9)。结论:此方法可用于富马酸酮替芬糖浆剂的含量测定。

褶合光谱法同时测定抗敏Ⅰ号中双主药含量

本文应用计算机辅助褶合光谱分析法不经分离同时测定了抗敏Ｉ号中富马酸酮替芬和地塞米松磷酸钠的含量。平均回收率和ＲＳＤ分别为１０１．０１±０．７６％和９９．５１±１．６９％。结果显示，该法具简单、快速、准确等优点，较适合于医院制剂的常规分析。

高效液相色谱法同时测定复方氨茶碱栓中2组分的含量

目的建立以高效液相色谱法同时测定复方氨茶碱栓中氨茶碱和富马酸酮替芬含量的方法。方法色谱柱为ODS,流动相为甲醇-水(9∶1),流速为1ml/min,柱温为40℃,检测波长为300nm,进样量为20μl。结果氨茶碱、富马酸酮替芬检测浓度分别在500·0～2000·0μg/ml(r=0·9995)、5·0～20·0μg/ml(r=0·9998)范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均回收率分别为101·4%(RSD=2·35%)、98·6%(RSD=2·55%)。结论本方法可靠、简便、准确,可用于复方氨茶碱栓的质量控制。

^(1)H-NMR定量测定黄芪注射液中亲水性成分和疏水性成分

目的建立黄芪注射液中亲水性成分和疏水性成分的^(1)H-NMR定量分析方法。方法以10%氘代水(10%D2O)和氘代甲醇(CD3OD)为氘代溶剂制备黄芪注射液亲水性成分和疏水性成分的^(1)H-NMR样品。使用Bruker Avance Ⅲ 600型核磁共振波谱仪采集^(1)H-NMR图谱,具体实验参数如下:Noesygppr1D脉冲序列;温度为298 K,数据点32 K,采集时间(AQ)为2.980 s,脉冲宽度(SW)为7211.54 Hz,弛豫延迟时间(D1)分别为15.0 s和20.0 s,频率偏移(O1)分别为2816.65 Hz和2930.31 Hz,接收器增益(RG)值为57,扫描次数(NS)32次。结果在^(1)H-NMR图谱中归属出33种成分,分别是异亮氨酸、亮氨酸、缬氨酸、丙氨酸、乳酸、焦谷氨酸、天冬酰胺、γ-氨基丁酸、脯氨酸、甲酸、乙酸、富马酸、苹果酸、琥珀酸、丙二酸、蔗糖、果糖、半乳糖、葡萄糖、胆碱、甜菜碱、葫芦巴碱、尿苷、腺苷、胞苷、鸟苷、腺嘌呤、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-葡萄糖苷以及异黄烷苷。对其中27种化学成分(异亮氨酸、缬氨酸、丙氨酸、乳酸、焦谷氨酸、天冬酰胺、γ-氨基丁酸、脯氨酸、甲酸、乙酸、富马酸、苹果酸、琥珀酸、丙二酸、蔗糖、果糖、葡萄糖、胆碱、甜菜碱、葫芦巴碱、尿苷、腺苷、鸟苷、腺嘌呤、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮苷)进行定量,可定量的成分占注射液固含量90%以上。该方法的精密度、重复性、样品稳定性和耐用性良好,各个成分线性关系良好,r 2大于0.9990,加样回收回收率为98.19%~101.40%。结论建立了一种简单、快速、可靠的^(1)H-NMR定量方法用于测定黄芪注射液中的亲水性成分和疏水性成分,为黄芪注射液的质量评价提供了新的分析手段。