核反应堆压力容器模拟钢中纳米富Cu相的变形特征

提高了Cu含量的核反应堆压力容器(reactor pressure vessel,RPV)模拟钢样品,经过880 cC水淬、660℃调质处理和400℃1000～4000 h的等温时效处理,观察到纳米富Cu相的析出;随后进行20%～30%冷轧变形,采用萃取复型(extractionreplica,ER)和高分辨透射电镜(high resolution transmission electron microscopy,HRTEM)的方法研究纳米富Cu相的变形特征.研究结果表明,镶嵌在α-Fe基体中的纳米富Cu相,在冷轧变形时的变形机制较为复杂,存在多种变形方式.当纳米富Cu相的晶体处于有利取向时,可以跟随基体一起发生滑移变形,表现为"软"颗粒的特性;当晶体处于不利取向时,会发生孪生变形,甚至诱发马氏体相变,有时生成"轮毂辐条"状的孪晶结构,大大提高了纳米富Cu相继续变形时的抗力,表现为"硬"颗粒的特征,因而析出纳米富Cu相会产生明显的强化作用.

Ni对高强度低合金钢中富Cu相析出特征的影响

将两种不同Ni含量高强度低合金钢(1.5 Ni和2.0 Ni,%,质量分数)900℃水淬后630℃时效处理2 h,利用金相显微镜(OM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和原子探针层析技术(APT)对钢的微观组织、力学性能以及纳米相析出特征进行了深入研究。结果表明:2.0 Ni钢的强度和冲击吸收功(-60℃)均高于1.5 Ni钢。两种钢的金相组织无明显差异,组织均为板条贝氏体和粒状贝氏体混合组织。1.5 Ni钢中,富Cu相为孪晶fcc结构,多呈椭球状,等效半径和数量密度分别约为3.5 nm和1.5×10^(22)m^(-3);而2.0 Ni钢中,富Cu相为9R结构,多呈球状,等效半径和数量密度分别约为2.9 nm和2.9×10^(22)m^(-3)。这是由于Ni含量的提高,导致富Cu相的临界形核功降低,形核位置增多;同时,Ni、Mn原子偏聚在富Cu相/基体界面,有效降低了富Cu相/基体的界面能,导致富Cu相较稳定,不易长大、熟化。因此,2.0 Ni钢中富Cu相尺寸相对细小,数量密度也相对较高,析出强化效果更明显。

相场法研究Al_(x)CuMnNiFe高熵合金富Cu相析出机理

BCC(体心立方)和FCC(面心立方)结构共存的高熵合金通常具有优异的综合力学性能,Al元素可以促进含Cu高熵合金由FCC向BCC结构转变.本文基于Chan-Hilliard方程和Allen-Cahn方程,建立Al_(x)CuMnNiFe高熵合金三维相场模型,模拟了Al_(x)CuMnNiFe高熵合金(x=0.4,0.5,0.6,0.7)在823 K等温时效时纳米富Cu相的微观演化过程.结果表明,Al_(x)CuMnNiFe高熵合金时效时会产生两种复杂核壳结构:富Cu核/B2_(s)壳以及B2_(c)核/FeMn壳,通过讨论分析发现形成的B2_(c)对纳米富Cu相的形成起到抑制作用,这种抑制作用随着Al元素的增加而变大;结合经验公式做出Al_(x)CuMnNiFe高熵合金富Cu相的屈服强度随时效时间的变化曲线,得到峰值屈服强度的时效时间和合金体系,可以为时效工艺提供参考.

低碳铁素体钢中纳米富Cu相由9R向fcc结构的转变

低碳铁素体钢样品经880℃加热0.5 h水淬,660℃调质处理10 h,然后在400℃等温时效11000 h后,利用高分辨透射电镜(HRTEM)和能谱仪(EDS),分析低碳铁素体钢中析出的纳米富Cu相不同晶体结构的特征及联系。观察到长轴约9.5 nm,短轴约6.6 nm的短棒状9R结构的纳米富Cu相,并且均为单斜9R以及呈互为孪晶结构,说明Cu早期析出时优先转变成具有互为孪生关系的单斜9R结构,同时还观察到孪生结构的fcc结构的Cu,以及具有莫尔条纹的非孪晶fcc结构的Cu。表明9R结构除了退孪晶化转变成非孪晶fcc结构外,还可以直接转变成具有孪生关系的fcc结构的纳米富Cu相。

Mn含量对Fe-Cu-Mn-Ni合金中富Cu相析出影响的相场法研究

通过耦合CALPHAD热力学数据库建立了一个模拟多元合金固态相变过程中微观组织演变的相场模型,并以Fe-Cu-Mn-Ni合金为例,从动力学角度揭示了Mn含量对富Cu相析出机制的影响。结果表明:随着富Cu相的析出,Mn和Ni原子在富Cu相的中心发生偏聚,导致在富Cu相界面形成B2环。Mn含量变化会改变富Cu相的形貌和析出机制。在Mn含量较低时,富Cu相仅发生Ostwald粗化,其形貌为球形;而在Mn含量较高时,富Cu相的粗化机制包括Ostwald粗化和合并长大,其形貌从球形转变为棒状。提高Mn含量会促进富Cu相的析出,其体积分数和半径也增大,但数量减少。

相场法研究Fe-Cu-Mn-Al合金富Cu相析出机制

基于Ginzburg-Landau理论采用连续相场法模拟了Fe-15%Cu-3%Mn-x Al(质量分数x=1%, 3%, 5%)合金在873 K等温时效时纳米富Cu析出相沉淀机制及Al含量对富Cu相析出的阻碍效应.通过计算成分场变量和结构序参数,研究了富Cu析出相的形貌、颗粒密度、平均颗粒半径、生长和粗化动力学.研究结果表明:在时效早期阶段,纳米富Cu相通过失稳分解机制析出,由于原子扩散速率存在差异,从而形成以富Cu相为核心的核壳结构.随着时效时间延长,富Cu相析出物结构由体心立方转变为面心立方.其中Al和Mn原子在富Cu核外偏析形成Al/Mn簇,可以将其视为阻碍富Cu析出相形成的缓冲层;在沉淀过程中,随着Al含量的增大, Al/Mn金属间相促进了缓冲层的生长,阻碍富Cu析出相的生长和粗化.

利用APT研究铁素体时效钢中富Cu相和碳化物的偏析行为

铁素体时效钢样品经过880℃水淬、660℃调质处理,然后400℃时效4000 h后,利用三维原子探针层析技术(APT)研究了时效钢中晶界和基体中富Cu析出相和碳化物的偏析行为。结果表明:分析区域中Mn、Ni、Mo、C和Cu元素更容易在晶界处偏聚,形成富Cu团簇和碳化物,晶界处的纳米富Cu相为短棒状,其尺寸大小约为6 nm,团簇中的Cu原子含量为40at%。基体中的纳米团簇近似为球状,其尺寸和团簇中的Cu原子的数量密度都比晶界处小。在晶界处析出的富Cu团簇在碳化物之间,形成一种"夹层结构"。此外,富Cu团簇内部有Mn和Ni原子的偏聚,促进富Cu相的析出。

空位扩散诱导点缺陷环与富Cu相的相互作用

辐照诱导产生的点缺陷会加速核电站材料微观组织的演变,在很大程度上影响反应堆的寿命。本研究基于相场法的四元连续相场模型,耦合了空位和间隙原子,利用该模型模拟了Fe-15%Cu-1%Ni-1%Mn(原子分数)合金在空位扩散机制下的相分离,研究了点缺陷与富Cu相的相互作用机制。结果表明,空位和间隙原子会促进富Cu相的长大和粗化,点缺陷浓度的升高会促进相分离,加快析出相的失稳分解速率,并且升高温度会延缓Cu原子和空位环的生长和粗化,点缺陷也可以增加一定的屈服强度,为探究空位扩散机制影响抗辐照材料性能方面提供了新的思路。

3DAP研究Super304H耐热不锈钢中富Cu相的析出行为

利用三维原子探针(3DAP)研究了超超临界电站锅炉过热器/再热器管材Super304H在650℃时效富Cu相的析出行为.结果表明,富Cu相的析出经历了富Cu原子偏聚区的快速形成以及Cu原子不断聚集到富Cu偏聚区中而渐变形成富Cu相.富Cu相的析出速率极快,时效仅5 h富Cu相已明显析出.随时效时间的延长在富Cu相中逐步排斥出其它元素,使Cu原子成为富Cu相的主要组成元素.时效500 h富Cu相中Cu原子的浓度已经达到90%,时效1000 h富Cu相仍然保持纳米级的尺度且均匀分布,对Super304H耐热不锈钢具有非常好的强化作用.

RPV模拟钢中纳米富Cu相的析出和结构演化研究

提高了Cu含量的核反应堆压力容器(RPV)模拟钢经过880℃水淬和660℃调质处理后,在370℃时效6000 h,利用HRTEM,EDS和原子探针层析(APT)方法研究了纳米富Cu相的析出过程和晶体结构演化.观察到Cu原子在α-Fe基体的{110}晶面上以3层为周期发生偏聚,并产生了很大的内应力使晶格发生畸变,这是富Cu相析出时的形核过程;随着Cu含量的增加和富Cu区的扩大,内应力也随着增大,富Cu区沿着α-Fe基体的{110}晶面发生切变,形成了ABC/BCA/CAB/ABC排列的多孪晶9R结构;Cu含量继续增加,富Cu相最终转变为fcc结构.富Cu相的尺寸在1-8nm范围内,数量密度为0.71×10^(23)m^(-3).富Cu相中还含有3%- 8%(质量分数)的Ni和Mn.并且在相界面上发生偏聚,从而抑制了富Cu相的长大.

抗菌时效处理对含Cu双相不锈钢组织和性能的影响 Ⅰ.富Cu相的微观结构及演变规律

采用SEM,XRD以及TEM对经抗菌时效处理后的含Cu双相不锈钢中抗菌富Cu相的微观结构及析出演变规律进行了研究.结果表明,在540 - 580℃温度范围内.双相不锈钢中的铁素体基体及α/γ相界上均有抗菌富Cu相析出,奥氏体内没有新相的析出;随时效时间的延长,析出相逐渐粗化,并由球形颗粒状转变为棒状或长条状;随着时效温度的提高,富Cu相析出速率加快,较快地由颗粒状转变为棒状;时效处理过程中,富Cu相会随时间的延长及温度的提高从亚稳态过渡到稳定的ε-Cu相;ε-Cu相具有复杂的多层孪晶结构,与铁素体基体满足Kurdjumov- Sachs取向关系:(111)_(ε-Cu)∥(110)_(α-Fe),[011]_(ε-Cu)∥[001]_(α-Fe),(111)_(ε-Cu)∥(121)_(α-Fe),[011]_(ε-Cu)∥[012]_(α-Fe).

富铜纳米析出相在18Cr9Ni3CuNbN奥氏体耐热钢中的时效强化

采用SEM、TEM和3DAP(原子层析技术)的综合分析方法并结合显微硬度测试对18Cr9Ni3CuNbN(超级304)奥氏体耐热钢的商用钢管650℃长期时效后的样品进行分析。结果表明,超级304钢时效1 h后Cu原子即发生偏聚形成富Cu偏聚区为随后的富Cu相析出做好成分上的准备(浓度起伏),随时效时间的延续富Cu原子偏聚区中Fe,Cr,Ni等原子浓度不断稀释并扩散到基体中,Cu的浓度不断增长而逐渐成为富Cu相中的最主要的组成元素。富铜相在时效初期以几个纳米的小颗粒弥散析出,在长大过程中满足扩散控制的抛物线规律,且长时间与基体保持共格关系,即使到650℃,10000 h长期时效后富Cu相仍保持在30 nm左右的小尺寸而发挥其优异的弥散强化效果。

Mn对钢中富Cu相和NiAl相复合析出过程的影响

将Fe-Cu-Ni-Al和Fe-Cu-Ni-Al-Mn钢900℃固溶2 h后水淬,在500℃时效不同时间,利用硬度测试和原子探针层析技术(APT)研究Mn对钢中多元强化相析出过程的影响.硬度测试结果显示,Mn的加入增强了钢时效初期的析出强化效果,加快了整个析出强化的进程.APT结果表明,Mn提高了时效初期析出相的形核率,加快了析出相的长大和粗化速率,进一步加速了富Cu相和Ni Al相的分离.这是由于Mn可降低析出相的形核能,加快各元素在基体中的扩散速率,同时Mn取代Ni Al相中Al的位置,在Ni Al相中形成缺陷,加速了Cu在其中的扩散速率.

含Cu和Ni低碳高强度钢等时回火析出富Cu相的研究

用显微硬度计、HRTEM和三维原子探针(31AP)对含Cu和Ni低碳高强度钢等时回火析出的富Cu相进行了研究.结果表明:回火过程中,基体发生软化,富Cu相析出,板条状马氏体逐渐转变成多边形状铁素体;在500℃时富Cu相强化作用达到最大值;设置不同的Cu等浓度值时,在400-500℃富Cu相的数量变化幅度大,在500-650℃富Cu相的数量基本不变;在晶界处发生C,Mo,P和Cu的偏聚;晶界处Cu浓度高于基体,为富Cu相的形核和长大提供了有利条件;在析出的富Cu相与基体的过渡层上发生Ni,Mn和Al的偏聚,这些偏聚元素与富Cu相核心共同形成核-壳结构.

18Cr9Ni3CuNbN奥氏体耐热钢中富Cu相的早期析出行为

应用三维原子探针技术研究了600℃超超临界电站锅炉过热器/再热器用18Cr9Ni3CuNbN奥氏体耐热钢中强化相富Cu相的早期析出行为,并绘制出富Cu相在18Cr-9Ni型奥氏体耐热钢中的C曲线。结果表明:在高温时效过程中富Cu相无论在650℃还是在700℃均能较快地析出,其形成过程都是在短时间内先形成富Cu偏聚区,随着时效时间的延长Cu原子继续扩散到富Cu偏聚区,其它原子如Fe,Cr,Ni等则被排出富Cu偏聚区而扩散到奥氏体基体中,最终形成富Cu相。

低碳含Cu中厚钢板富Cu相的时效析出行为

将某低碳含Cu中厚钢板在680℃分别时效不同时间(15、30、45、75、90、120 min)后,利用场发射扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)分析了中厚钢板不同位置富Cu相的析出和长大机制。结果表明,经时效处理后,试验钢板表面及心部富Cu相呈球状或短棒状,尺寸均主要在5~60 nm之间,但心部富Cu相的平均尺寸要大于表面富Cu相。随着时效时间的延长,表面和心部的富Cu相均发生长大,呈现平均尺寸增加、粒子总数目减少的趋势。基于理论计算,富Cu相平均尺寸的变化满足Ostwald熟化机制,且心部富Cu相长大速率小于表面富Cu相。

低碳低合金钢中纳米富Cu相的析出特征

低碳低合金钢样品经880℃加热0.5 h后水淬,再进行660℃保温10 h的调质处理,最后分别在370℃和400℃等温时效3000 h和2000 h后,利用高分辨透射电镜（HRTEM）、能谱仪（EDS）以及三维原子探针（3DAP）相结合的方法,分析低碳低合金钢中析出的纳米富Cu相的晶体结构和Cu、Mn、Ni原子分布特征。在HRTEM图像中观察到长轴约9.3 nm,短轴约6.1 nm的短棒状纳米富Cu相,其结构为正交9R结构且互为孪生关系,其中9R结构与α-Fe基体存在一定位向关系,即：（011）_（bcc）//（114）_（9R）,[111]_（bcc）//[110]_（9R）。说明Cu早期析出时可能由bcc结构优先转变孪晶正交9R结构,而不是直接转变为fcc结构。利用3DAP技术可以看出,在富Cu原子团簇形核长大过程中,Mn、Ni原子会偏聚在Cu与α-Fe基体的界面处,造成这种现象,除了富Cu原子团簇在富Ni、富Mn区域形核且在长大过程不断向外排挤Mn、Ni原子外,Cu与α-Fe基体界面存在较高的共格畸变能也会造成Mn、Ni原子的偏聚,进而阻碍富Cu原子团簇的长大。

RPV模拟钢中纳米富Cu析出相的复杂晶体结构表征

RPV模拟钢样品经过890℃水淬,660℃调质处理,然后在400℃时效13000h后,用高分辨透射电镜和能谱仪相结合的方法研究了RPV模拟钢中纳米富Cu析出相中的复杂晶体结构。纳米富Cu析出相的平均尺寸约为20nm,除了观察到常见的亚稳态9R结构、3R结构和稳态fcc结构外,还观察到同一富Cu析出相由3种不同的晶体结构组成,并分别分布在5个不同的区域中,包括1处9R、2处fcc和2处3R结构。9R结构与相邻的2个fcc结构形成的界面都具有特定的晶体取向,呈半共格关系,是由非孪晶9R结构演化而来。2处3R结构互为孪晶关系,是由孪晶9R结构演化而来。这种状态反映了纳米富Cu析出相从亚稳态演化到稳态结构的复杂过程。

低合金铁素体钢中纳米富Cu相复杂晶体结构的表征

低合金铁素体钢样品经880℃加热0.5 h后水淬,再在660℃调质处理10 h,最后在400℃进行等温时效处理11000 h后,利用高分辨透射电镜（HRTEM）和能谱仪（EDS）分析低合金铁素体钢中析出的纳米富Cu相的复杂晶体结构。观察到长轴约13.3 nm,短轴约8.9 nm的具有典型鱼骨状条纹特征的两单斜9R结构,且互为孪生关系,密排面（009）与孪晶界（114）的夹角约为62.7°,同时9R孪晶结构内部存在严重的晶格扭曲和大量的层错,且有向9R多重孪晶结构转变的趋势,说明单斜9R孪晶结构是一种不稳定的过渡相;还观察到另一个单斜9R孪晶结构的纳米富Cu相中,局部区域存在非孪晶的单斜9R结构,这可能是由9R孪晶结构内部严重的晶格扭曲和大量的层错产生较高能量导致。说明纳米富Cu相在不同晶体结构演化过程中的复杂性。

相场法研究时效温度对Fe-Cu-Mn-Ni合金中富Cu相析出的影响

通过耦合CALPHAD热力学数据库,建立了一个模拟多元合金固态相变中微观组织演化的相场模型,并以Fe-Cu-Mn-Ni合金为例,从动力学角度揭示了时效温度变化对富Cu相析出机制的影响。结果表明,α相向γ相的转变和B2环的形成都与富Cu相的尺寸密切相关。此外,时效温度变化会导致富Cu相的形貌和粗化机制的改变。时效温度越高,富Cu相的析出时间越短,其体积分数和半径也越大,析出相数量的减少速率也越快。