寒水石小灰散对HGC⁃27荷瘤小鼠肿瘤生长及糖酵解相关蛋白的影响

目的探讨蒙药寒水石小灰散对HGC-27荷瘤小鼠肿瘤生长的影响及对糖酵解相关蛋白的调控作用。方法建立HGC-27胃癌荷瘤小鼠模型,随机分为模型组、蒙药组、西药组、联合组,分别给予生理盐水、寒水石小灰散(375 mg/kg灌胃,每天1次)、5-氟尿嘧啶(5-Fu)注射液(62.5 mg/kg腹腔注射,每周1次)、寒水石小灰散(375 mg/kg灌胃,每天1次)和5-Fu注射液(62.5 mg/kg腹腔注射,每周1次)联合干预,每天监测小鼠体质量、瘤体积,计算抑瘤率。在第0、4、8、15、22、30天进行^(18)F-FDG microPET显像,HE染色观察肿瘤组织,免疫组化检测GLUT1表达,蛋白免疫印迹法检测PI3K、Akt、P-Akt、mTOR、HIF-1α、GLUT1蛋白表达。结果与模型组比较,西药组小鼠体质量降低(P<0.05),蒙药组与联合组小鼠体质量无明显变化(P>0.05)。各治疗组对肿瘤生长均有抑制作用(P<0.05,P<0.01),肿瘤生长抑制率依次为联合组>西药组>蒙药组>模型组。^(18)F-FDG microPET扫描结果显示,随着治疗时间延长,各治疗组小鼠的肿瘤放射性摄取值(%ID/g)持续降低,在治疗第8天开始有显著性差异(P<0.05),联合组小鼠摄取值降低最明显(P<0.05)。HE染色显示模型组肿瘤组织血管丰富,坏死率低,显著低于其他治疗组。免疫组化观察GLUT1在模型组高表达,而在其他治疗组低表达(P<0.05,P<0.01)。与模型组比较,各治疗组PI3K、P-Akt、HIF-1α、GLUT1表达降低(P<0.01)。结论寒水石小灰散对HGC-27胃癌荷瘤小鼠肿瘤生长有一定抑制作用,且能协同增强化疗效果,其抗肿瘤机制可能与影响糖代谢及下调PI3K、P-Akt、HIF-1α、GLUT1蛋白表达有关。

北寒水石的质量标准研究

目的:建立北寒水石的质量标准。方法:采用理化鉴别和红外光谱技术对北寒水石进行定性鉴定与红外光谱扫描分析,采用(乙二胺四乙酸)EDTA配位滴定法测定北寒水石中含水硫酸钙(CaSO4·2H2O)的含量。结果:经理化鉴别北寒水石样品表明该样品含结晶水和硫酸钙;采用红外光谱测定硫酸盐类矿物药的红外图谱,结合矿物药材的特点对北寒水石进行整体评价,得到12个特征峰。EDTA配位滴定法测定北寒水石中含水硫酸钙(CaSO4·2H2O)的含量,线性回归方程为:y=111.9x-0.515(r=0.9985),含水硫酸钙(CaSO2·2H2O)的含量在0.0500~0.2500 g范围内呈良好线性关系。所建立方法测定北寒水石中含水硫酸钙(CaSO2·2H2O)的含量为97.29%。结论:所建立的北寒水石定性定量测定方法准确简便,能够提供较为规范的质量评价依据。

不同产地寒水石炮制前后主成分、微量元素含量对比分析

目的:对不同产地的寒水石炮制前后的主成分及微量元素含量进行对比分析。方法:对四种寒水石生品进行性状鉴别和矿物鉴定,X射线衍射定性分析炮制前后主成分,乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法测定其中钙离子含量,二米光栅摄谱仪进行微量元素定量分析,原子吸收法测定样品中As、Sb、Bi、Hg。结果:寒水石炮制后主成分钙离子百分含量增加,炮制前后所含微量元素含量发生改变。结论:炮制使寒水石钙离子含量增加,而微量元素含量变化不确定,没有显著规律性。

寒水石复方的质量标准研究

目的:建立寒水石复方的质量标准。方法:采用TLC法定性,RP-HPLC法测定该方诃子中没食子酸的含量。用krom asil色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以甲醇-2%醋酸(15∶85),流速1.0 m l/m in,柱温30℃,检测波长为270 nm。结果:用TLC法定性鉴别出方中兔耳草、木香;没食子酸进样量与峰面积呈很好的线性关系(r=0.9997),平均回收率99.67%,RSD=1.11%(n=5)。10批样品中没食子酸含量以没食子酸计分别为3.1309,3.0391,3.1834,3.2291,3.1162,3.2307,3.199,3.206,3.098,3.11 mg/g(n=2)。结论:所建方法简便、准确、重复性好,可用于寒水石复方中定性、定量鉴别。

南寒水石质量标准研究

目的建立南寒水石的质量标准。方法采用化学鉴别法进行南寒水石的钙盐和碳酸盐的鉴别反应;采用乙二胺四乙酸二钠配位滴定法测定南寒水石中碳酸钙(CaCO3)的含量。结果所收集的南寒水石均符合碳酸盐和钙盐的鉴别反应,乙二胺四乙酸二钠配位滴定法测定南寒水石中碳酸钙(CaCO3)含量的方法,重现性好(RSD=0.34%),碳酸钙在0.06～0.30 g线性关系良好(r=1.000),平均回收率(n=9)为98.3%,RSD=0.4%。12批样品CaCO3含量的平均值为98.6%。结论所建立的南寒水石化学鉴别和定量测定方法简单准确,能够控制该矿物药的质量。

不同产地寒水石中重金属及有害元素的含量研究

目的:建立寒水石中重金属及有害元素的测定方法,并对不同产地南、北寒水石中重金属及有害元素进行初步的比较研究。方法:样品经湿法消解后,采用原子荧光法测定寒水石样品中砷、汞;原子吸收分光光度法测定铅、镉、铜。同时对相应方法学进行考察。结果:寒水石中5种有害元素回收率在90%～104.5%,精密度<2%。铅、镉、铜、砷、汞的检出限分别为0.2、0.06、0.50、1.25×10-3、1.43×10-3μg.g-1。参照2010年版《中国药典》一部矿物药石膏项下标准,寒水石样品中仅砷含量有10.34%超标;参照2010版植物药标准,南寒水石汞含量3.45%超标,南、北寒水石镉含量13.79%超标;南、北寒水石重金属、有害元素分布没有明显规律。结论:本方法快捷、准确,灵敏度高,为进一步研究寒水石中有害元素成分及完善其质量控制标准提供可参考的依据。

西藏寒水石的化学成分分析

西藏自治区林芝地区藏医医院提供的寒水石经性状鉴别,红外光谱,光栅光谱和化学分析。结果表明该寒水石属方解石,主含碳酸钙。

北寒水石质量标准研究

目的建立北寒水石的质量标准。方法采用化学鉴别法进行北寒水石的钙盐和硫酸盐的鉴别反应;采用乙二胺四醋酸二钠配位滴定法测定北寒水石中含水硫酸钙(CaSO4.2H2O)的含量。结果乙二胺四醋酸二钠配位滴定法测定北寒水石中含水硫酸钙(CaSO4.2H2O)的含量,重复性好(RSD=0.24%),含水硫酸钙(CaSO4.2H2O)在0.0004～0.2498g线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为103.95%,RSD=2.83%(n=6)。6批样品中CaSO4.2H2O的平均含量为98.62%。结论所建立的北寒水石定量测定方法简单准确,能够控制该矿物药的质量。

紫石英和寒水石超微饮片粉末粒径的研究

目的 :为矿物类药材超微粉末粒径提供试验数据。方法 :采用电镜扫描、X射线定性 ,原子发射光谱定量。结果 :选择粒度为K4 的微粉制备超微饮片 ,Ca2 + 成分溶出度较高。结论 :使用超微紫石英和寒水石 。

藏药二十一味寒水石丸中的总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定

目的：建立二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定方法.方法：以干酪素作为吸附剂,碱性条件下显色,以磷钼钨酸为氧化剂,用紫外可见分光光度法测定鞣质含量;采用HPLC法同时测定没食子酸和鞣花酸的含量.使用迪马Diamonsil-2 C18（4.6 mm×250mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.1磷酸水梯度洗脱,体积流量分别为1.0mL/min,柱温为30℃;检测波长270nm,测定.结果：以没食子酸计的鞣质含量在0.5～ 5μg·ml-1的范围内线性关系良好（r=0.9991）,平均回收率为95.77％,RSD为0.70％（n=6）;没食子酸在0.32～1.6μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为98.70％,RSD为1.01％（n=9）,鞣花酸在0.372～.1.86μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.63％,RSD为0.75％（n=9）.结论：本方法准确、可靠简便,具有较强专属性,可用于常用藏药二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定.

藏药二十一味寒水石丸中5个成分的测定

目的建立二十一味寒水石丸（寒水石、木香、牛黄、藏木香等）中木香烃内酯、去氢木香内酯、胆酸、土木香内酯和异土木香内酯的RP-HPLC测定方法。方法二十一味寒水石丸甲醇提取液的测定在迪马Diamonsil-2 C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱进行,流动相分别为乙腈-水（65∶35）、甲醇-0.1%醋酸溶液（75∶25）和乙腈-0.1%磷酸水（52∶48）;体积流量分别为1.0、0.8、1.0 m L/min;柱温均为30℃;其中木香烃内酯和去氢木香内酯检测使用二极管阵列检测器,检测波长225 nm;胆酸检测使用蒸发光散射检测器,漂移管温度90℃,氮气体积流量为1.6 L/min;土木香内酯和异土木香内酯的检测波长为220 nm。结果木香烃内酯、去氢木香内酯、胆酸、土木香内酯和异土木香内酯线性范围分别为0.043 5-0.435μg（r=0.999 8）、0.045-0.45μg（r=0.999 9）、0.506 5-2.533μg（r=0.999 9）、0.64-2.4μg（r=0.999 3）、0.64-2.4μg（r=0.999 9）;平均回收率分别为99.5%、99.7%、99.8%、99.3%、99.6%;RSD分别为0.8%、0.9%、1.3%、0.7%、1.1%（n=9）。结论本方法可用于二十一味寒水石丸中5个成分的定量测定。

蒙药寒水石的研究进展

寒水石是蒙药中常用矿物药之一,近几年,对寒水石的研究主要包括基源考证、化学成分、药理作用和临床应用等方面。本文对上述几个方面做了简要的综述,并对其发展做了展望,以便为该蒙药的进一步研究、推广、开发应用提供参考。

高效液相色谱法测定21味寒水石散中没食子酸的含量

目的建立21味寒水石散中没食子酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法测定21味寒水石散中没食子酸的含量，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水（5：95）为流动相，检测波长为274nm。结果线性范围0．0206～0．2472μg，平均回收率为99．1％，RSD=1．3％（n=9）。结论该方法简便、准确，提供了21味寒水石散中没食子酸的质量控制方法。

浅谈藏药寒水石的炮制工艺流程

寒水石是常用藏药材之一,是治疗胃肠疾病和跌打损伤的首选药,是常用藏药中入药范围最广泛的矿物药。寒水石在藏医经典著作中品种繁多、疗效较广而炮制方法多样,因此本文主要结合现代药学知识,对寒水石的炮制工艺及流程进行探讨分析。

藏药二十一味寒水石丸的定性鉴别

目的:建立藏药二十一味寒水石丸的定性鉴别方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中诃子、藏木香、木香和牛黄进行了薄层色谱鉴别。结果:在薄层色谱中均能检测出诃子、木香、藏木香、牛黄四味药材,薄层色谱斑点清晰,阴性对照品溶液无干扰。结论:本文所建立的方法灵敏、可靠,专属性强,可为二十一味寒水石丸的质量控制提供一定的依据。

蒙成药寒水石小灰散中含水硫酸钙的含量测定

目的：建立蒙成药寒水石小灰散中含水硫酸钙的含量测定方法。方法：乙二胺四醋酸二钠（EDTA）滴定法。结果：3批样品中含水硫酸钙的含量在97．90—101．13mg／g之间，平均回收率99．55％，RSD为0．98％（n=9）。结论：该方法简便、准确、重现性好，能够有效的控制寒水石小灰散的内在质量。

北寒水石的煅制工艺研究

目的优选北寒水石的最佳煅制工艺。方法采用乙二胺四醋酸二钠配位滴定法测定北寒水石中含水硫酸钙(CaSO_4·2H_2O)的含量,以此含量作为评价指标,以粉碎粒度、煅制温度、煅制时间为考察因素,采用L9(34)正交设计表,确定北寒水石的最佳煅制工艺参数。结果北寒水石的最佳煅制工艺为:粉碎粒度为0.5 cm×0.5 cm,煅制温度为800℃,煅制时间为60 min。结论该工艺合理可行,为制定北寒水石的质量标准奠定基础。

北寒水石对大鼠胃液分泌的影响

[目的]研究2种不同产地(新疆和山东)北寒水石对大鼠胃液分泌作用的影响。[方法]通过幽门结扎法建立大鼠胃液分泌增加模型,观察2种产地北寒水石对大鼠胃液分泌量、pH值、胃液酸度的影响。[结果]山东产地北寒水石组的胃液分泌量减少,pH值升高,胃液酸度下降。[结论]山东产地北寒水石对大鼠胃液分泌有更为明显的抑制作用。

北寒水石炮制工艺探讨

目的:优选北寒水石的炮制工艺。方法:通过四因素三水平的正交试验,以煅后性状和CaSO4含量作为观测指标对炮制方法进行评估。结果:煅制时将北寒水石粒度控制在0.5×0.5cm左右,温度800°C,时间1.5h,效果最佳。结论:该方法操作简便,工艺合理可行。