对乙酰氨基苯乙酸乙酯同分异构体的分子蒸馏分离

为满足对乙酰氨基苯乙酸乙酯后续结晶分离工艺的需要,将分子蒸馏技术首次应用于同分异构体的预分离．考察了预热温度、蒸馏温度、操作压力和操作级数等工艺参数对两组分相对含量和分离效率的影响．研究表明, 对乙酰氨基苯乙酸乙酯预分离的适宜条件为:预热温度50℃,蒸馏温度90℃,操作压力2．0 Pa,进料速率80～100 mL／h．经4级分子蒸馏操作即可将同分异构体中两组分的质量比由0．948降低到0．405,分离效率为0．392．

对乙酰氨基苯乙酸乙酯的合成新工艺

目的:研究从对硝基苯乙酸开始到制备对乙酰氨基苯乙酸乙酯的合成方法。方法:以对硝基苯乙酸为起始原料,经酯化、还原、乙酰化得到产品。结果:产品的总收率为65%。结论:此方法操作简便,三废处理少,适合于工业化生产。

抗类风湿免疫调节剂对乙酰氨基苯乙酸的合成及其稳定性的初步研究

以对硝基苯乙酸为原料,通过还原、酯化、酰化和水解反应合成对乙酰氨基苯乙酸(MS-932),并通过红外光谱、核磁共振谱和差示扫描量热法分析,确证其结构。对本品进行了稳定性的考察,实验表明本品在高温及光照条件下放置5和10d,其外观和含量无变化较稳定。

对乙酰氨基苯乙酸的合成

对乙酰氨基苯乙酸又称阿克泰特(actarit) ,是一种新型抗风湿药 ,其以苯乙腈为原料 ,经硝化、水解、还原和酰化四步反应进行合成 。

对乙酰氨基苯乙酸的含量测定方法比较研究

目的:研究对乙酰氨基苯乙酸的含量测定方法。方法:采用中和法和pH指示剂吸收度比值法测定对乙酰氨基苯乙酸的含量。结果:用中和法和pH指示剂吸收度比值法测定对乙酰氨基苯乙酸的含量的结果基本一致。结论:中和法和pH指示剂吸收度比值法皆可用于原料药的含量测定。

对羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯合成工艺优化研究

采用对羟基苯乙酸、氯代乙酰二甲胺、三乙胺为原料经反应合成对羟基苯乙酸-N,N-二甲基氨基甲酰甲酯。合成优化工艺条件为:n(对羟基苯乙酸)∶n(氯代乙酰二甲胺)=1∶1.0,n(对羟基苯乙酸)∶n(三乙胺)=1∶1.5,反应时间12 h,反应温度60℃,产率81%,纯度98%左右。

3-吲哚-甲基-乙酰氨基-丙二酸二乙酯的合成研究

以芦竹碱和乙酰氨基丙二酸二乙酯为原料,合成了3 吲哚 甲基 乙酰氨基 丙二酸二乙酯。着重研究了原料配比,反应温度,反应时间对反应收率的影响,获得了比较理想的合成工艺。即:原料配比(摩尔比)为n(芦竹碱)∶n(乙酰氨基丙二酸二乙酯)=1∶1.1,反应温度为95～100℃,反应时间为8～9h,反应收率为97.0%。

异丁酰酸-2-二乙氨基乙酯接枝真丝织物的制备及性能测试

为开发具有良好抗菌性能的真丝内衣面料,采用原子转移自由基聚合法(ATRP),以真丝大分子制备引发剂,以CuBr/N,N,N′,N′′,N′′-五甲基二乙烯三胺(PMDETA)为催化体系,以水/乙醇为介质,将单体异丁酰酸-2-二乙氨基乙酯(DEAEMA)接枝到真丝织物上。X-线光电子能谱(XPS)检测Br以共价键方式固定到了真丝织物的表面,显示真丝大分子引发剂制备成功;衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)和差热扫描分析(DSC)均表明DEAEMA单体已接枝到真丝织物上,且织物的热稳定性能提高,热焓随接枝率的升高而降低;X-射线衍射图谱表明接枝反应主要发生在蚕丝纤维的无定形区,而结晶结构基本未改变。接枝后的真丝织物经季铵化处理后具有很好的抗菌性能,且抑菌率随接枝率增加而提高。

乙酰氨基丙二酸二乙酯的合成方法改进

一种简便合成乙酰氨基两二酸二乙酯的方法：用亚硝基丙二酸二乙酯还原乙酰化，得到收率83％左右，纯度99．4％以上的产品。

2-乙氧基-5-乙酰氨基苯甲酸乙酯的氯甲基化反应

考察 2 -乙氧基 - 5 -乙酰氨基苯甲酸乙酯 ( 6 )的氯甲基化反应 ,结果表明 ,N -氯甲基化反应的产物是主要产物 .关键中间体及最终化合物的结构经元素分析、质谱、核磁共振氢谱及碳谱得到确证 ,总产率为47% .

乙酰氨基丙二酸二乙酯的量热学研究

用精密自动绝热量热仪测定了乙酰氨基丙二酸二乙酯在78-395 K温区的摩尔热容.根据实验测定的热容数据,用最小二乘法拟合计算出热容对温度的多项式方程,得到其相变焓、相变熵分别为34.295 kJ.mol-1、93.009 J.K-1.mol-1.根据热力学函数关系式计算了其在80-395 K温区每隔5 K的热力学函数[HT-H298.15]和[ST-S298.15].此外,用TG-DSC热分析技术进一步考查了该物质在相变区间的重复性和可靠性.

3-（N-乙酰氨基丁酯）-丙酸乙酯的应用与避蚊效果研究

观察最新广谱驱避剂3-(N-乙酰氨基丁酯)-丙酸乙酯(以下简称IR3535)的浓度，酒精含量，控释、缓释技术的应用以及与传统避蚊药物复配对避蚊效果的影响。利用驱避剂的室内药效试验和有效保护时间评价按照GB／T17322．10—1998农药登记卫生用杀虫剂的室内药效评价，运用驱避剂中规定的测试步骤、药效指标等项进行。结果表明：11％的IR3535对人体有效保护时间>6h(符合A级标准)；酒精含量对IR3535的避蚊效果影响很小；控释、缓释技术的应用可提高有效保护时间；与传统植物驱避药物和避蚊胺复配有协同作用。由此得出IR3535是一种高效、广谱、安全的避蚊防护卫生用品。

4-乙酰氨基苯甲酸乙酯的合成工艺研究

以4-氨基苯甲酸乙酯为原料,乙酸酐作酰化剂,经酰化反应制备了4-乙酰氨基苯甲酸乙酯,一些工艺条件被探讨,目标物收率为96.6%。

对溴苄基乙酰氨基丙二酸二乙酯的合成研究

通过对溴甲苯溴化合成了对溴苄溴 ( ) ,收率为 4 5.3 % ,从丙二酸二乙酯出发合成了乙酰氨基丙二酸二乙酯 ( ) ,收率为 60 .6% , 和 缩合得到了对溴苄基乙酰氨基丙二酸二乙酯 ,收率为 61 .3 %。

乙酰氨基丙二酸二乙酯合成新工艺研究

以丙二酸二乙酯、冰醋酸、亚硝酸钠为原料 ,n( CH2 - ( COOC2 H5) 2 )∶ n( CH3 COOH)∶n( Na NO2 ) =1∶ 2∶ 2 ,加入相转移催化剂合成肟基丙二酸二乙酯 ( DEOM) ,节省冰醋酸和亚硝酸钠的使用量。 DEOM用 CH2 Cl2 萃取 ,然后将 DEOM在 40～ 5 0℃、醋酸介质中加锌粉还原 ,乙酐酰化 ,用水结晶得产品乙酰氨基丙二酸二乙酯 ( DEAM) ,熔点 96.5～ 97.5℃ ,相对于丙二酸二乙酯收率为 79.6%。

HPLC法测定-α乙酰氨基-α-乙酯基-β-(3-吲哚)-丙酸乙酯

采用Hypersill BDS C18色谱柱,以甲醇-水(60:40)为流动相,流速1.0 mL.min-1,233nm为检测波长,建立测定α-乙酰氨基-α-乙酯基-β-(3-吲哚)-丙酸乙酯的高效液相色谱法。进样量在4～20μg范围内线性关系良好(r=0.9999)。RSD不大于0.68%。方法操作简单,分析速度快、准确,适用于α-乙酰氨基-α-乙酯基-β-(3-吲哚)-丙酸乙酯的质量控制分析。

α—乙酰氨基—2—萘丙酸乙酯的合成

以β－溴甲基萘为原料，在相转移催化条件下与乙酰替氨基丙二酸二乙酯反应得相应二酯化合物，进一步水解、脱羧、酶解拆分得标题化合物。该法克服了采用乙醇钠为缩合剂反应需无水条件，反应时间较长且操作不便等缺点，改进后的收率由拓法的７５％提高到７８％。

3-吲哚-甲基-乙酰氨基-丙二酸二乙酯的合成研究

3-吲哚-甲基-乙酰氨基-丙二酸二乙脂分子式为C18H33N2O5，是合成色氨酸的重要中间体。它可以由苯肼在乙醇钠的存在下与乙酰氨基一丙二酸二乙酯、丙烯醛反应生成苯腙，再在浓硫酸存在下环合。此方法存在收率较低的缺点，且操作比较复杂，不利于大规模生产。

N-乙酰基-β-(2-萘基)-D-丙二酸乙酯的合成

对Ｎ－乙酰基－β－（２－萘基）－Ｄ－丙二酸乙酯的合成方法进行了改进，在相转移催化条件下，实现了乙酰氨基丙二酸二乙酯的烷基化，产率由７５％提高到７８％。

2-(2-氨基-4-噻唑)-(Z)-2-(叔丁氧羰甲氧亚胺基)硫代乙酸2-苯并噻唑酯的合成研究

本文提供了一条新的合成 ２（２氨基４噻唑）（ Ｚ）２（叔丁氧羰甲氧亚胺）硫代乙酸 ２苯并噻唑酯的工艺路线。