五味甘露药浴洗剂中麻黄成分盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法的优化

目的本研究旨在通过优化样品前处理方法与液相色谱条件,建立一种可以准确测定藏药五味甘露药浴洗剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的总含量的测定方法。方法前处理方法为精密量取样品3 ml,加入甲醇后超声提取45 min,放冷后定容至25 ml,精密量取续滤液1 ml,置于中性氧化铝柱上,使用50%甲醇9 ml洗脱,收集洗脱液并定容至10 ml;色谱条件:色谱柱为Aglient Eclipse Plus,C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(3∶97);进样量20μl;检测波长210 nm;流速1 ml/min;柱温30℃。结果盐酸麻黄碱的线性范围为7.232~28.928μg/ml(r^(2)=0.9995,n=7),盐酸伪麻黄碱的线性范围2.704~10.816μg/ml(r^(2)=0.9992,n=7)线性关系良好,二者含量之和的平均加样回收率为100.33%,相对标准偏差(RSD)=0.3%(n=8)。结论本方法可同时测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱两种成分,操作简便,结果准确,重复性好,可用于五味甘露药浴洗剂的质量控制。通过该方法的应用,可以确保产品符合规定标准,保障产品质量,同时为相关研究和生产提供了可靠的技术支持。

冬菀止咳颗粒中盐酸伪麻黄碱与盐酸麻黄碱含量测定中高效液相色谱法的应用研究

建立测定冬菀止咳颗粒中盐酸伪麻黄碱和盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法 使用Agilent SB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相采用含有0.1%磷酸的乙腈溶液,流速为1.0 毫升/min,进样量为5ul,检测波长为212nm,柱温设定为35℃。结果 在在浓度范围内,盐酸伪麻黄碱的相关系数为0.9999,盐酸麻黄碱的相关系数为0.9998,其精密度和重复性也非常好,盐酸伪麻黄碱的相对标准偏差为1.15%,盐酸麻黄碱的相对标准偏差为0.92%;稳定性方面,盐酸伪麻黄碱和盐酸麻黄碱在24小时内的相对标准偏差分别为1.52%和1.46%,显示出较好的稳定性;此外,盐酸伪麻黄碱和盐酸麻黄碱的加样回收率平均值分别为99.04%(相对标准偏差为0.61%)和99.11%(相对标准偏差为0.58%)。结论 本文建立的方法准确、方便、快速,后续可广泛推行。

氨酚伪麻片中对乙酰氨基酚和盐酸伪麻黄碱的近红外法测定

采用近红外漫反射光谱法结合小波变换-人工神经网络算法,用于氨酚伪麻片中对乙酰氨基酚和盐酸伪麻黄碱的无损含量测定。光谱预处理采用一阶导数,于8000～4000cm-1波段建模。对乙酰氨基酚和盐酸伪麻黄碱预示集平均回收率分别为99.6%和98.8%,RSD分别为2.0%和3.3%。t检验结果显示,本法所得结果与HPLC法无显著性差异。

氨咖麻敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏的含量测定

目的：优化测定氨咖麻敏胶囊中各组分含量的方法。方法：色谱柱为CNWC18（150mm×4．6mm，5μm），以磷酸二氢铵溶液-乙腈-甲醇（85：5：10）为流动相，检测波长为210nm，同时测定对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱、咖啡因含量；色谱柱为CNWC18（250mm×4．6mm，5μm），以磷酸二氢铵溶液-乙腈（73：27）为流动相，检测波长为261nm，测定马来酸氯苯那敏含量。结果：氨咖麻敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸伪麻黄碱、马来酸氯苯那敏的线性范围分别为0．1000—1．0000mg·ml^-1（r=0．9995）、0．0120～0．1200mg·ml^-1（r=0．9999）、0．0120—0．1200mg·ml^-1（r=1．0000）、0．0150-0．1800mg·ml^-1（r=1．0000），平均回收率分别为99．9％、101．0％、99．4％、100．0％，RSD分别为1．6％、1．2％、1．7％、1．4％（n=9）。结论：本方法灵敏度高、专属性强，可用于测定氨咖麻敏胶囊中各组分的含量。

高效液相色谱法测定酚麻美敏口腔崩解片中对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏4组分的含量

目的建立高效液相色谱法测定酚麻美敏口腔崩解片中对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏4组分的含量。方法采用两个条件下测定上述4种成分，测定对乙酰氨基酚时，采用LiChroCART（4．6mm×150mm，5um）色谱柱；甲醇-0．75％醋酸溶液（25：75）为流动相；检测波长为280nm。测定氢溴酸右美沙芬、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏时，采用Luna SCX 100A（4．6mm×250mm，5um）色谱柱；乙腈-0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（68：32）为流动相；检测波长为265nm。结果质量浓度依次为对乙酰氨基酚10．0～100．0mg·L^-1、氢溴酸右美沙芬5．161～25．80mg·L^-1、马来酸氯苯那敏0．978～4．890mg·L^-1、盐酸伪麻黄碱14．93～74．64mg·L^-1内与各自的峰面积呈良好的线性关系，r分别为1．0000，1．0000，0．9988．1．0000。平均回收率依次为对乙酰氨基酚99．7％，RSD为1．53％；氢溴酸右美沙芬100．4％，RSD为1．09％；马来酸氯苯那敏99．2％，RSD为1．93％；盐酸伪麻黄碱97．6％，RSD为1．21％。结论本方法精密度好，结果准确可靠，适用于该复方制剂的质量控制。

对乙酰氨基酚/盐酸伪麻黄碱致血尿1例

引起血尿的原因很多，有病理性和药物性，前者有泌尿系疾病等，有些药物对肾脏和膀胱局部产生直接或间接损害，可引起血尿。常见的药物有磺胺类等。而对乙酰氨基酚／盐酸伪麻黄碱引起血尿报道罕见，现报道如下。

HPLC法测定代尔卡中对乙酰氨基酚和盐酸伪麻黄碱的含量

代尔卡(1)为感冒对症治疗药片剂,其有效成分为对乙酰氨基酚和盐酸伪麻黄碱.采用高效液相色谱法同时测定代尔卡中对乙酰氨基酚和盐酸伪麻黄碱的含量.其方法简便,二者线性关系均良好,为含量测定确定了分析条件.

紫外光谱结合向量扣减方法快速测定感冒药物中对乙酰氨基酚和盐酸伪麻黄碱

为建立快速测定感冒药物中2种有效成分对乙酰氨基酚(AAP)和盐酸伪麻黄碱(PEPD)的数学模型,分别采集上述2种化合物的多波长紫外光谱,从而获得两者的标准光谱库(v1和v2)。同时取市售感冒药4种,各取1片,分别配成溶液后,各自采集其光谱-色谱联用数据并转化成各时刻全波长下的吸光度A。从中扣除与被测组分具有相同保留时间的数据阵列,得到不含有被测组分的数据矩阵,然后分别采用主成分分析和奇异值分解降维处理后,得到不含有AAP的本底数据库N1和不含有PEPD的本底数据库N2。分析样品时,取上述4种感冒药各1片,分别配制成溶液后,每一样品取2份,一份采集多波长紫外光谱数据,另一份进行高效液相色谱(HPLC)分析。从而建立样品的光谱库a,并运用向量扣减方法计算得到样品中2种有效成分的含量。AAP测定值的相对标准偏差(n=5)均小于2.0%,PEPD测定值的相对标准偏差(n=5)均小于4.0%;加标回收试验测得回收率分别为94.5%~106%和92.1%~108%。此方法的测定结果与HPLC的测定结果之间的相对误差分别在±4.0%和±3.0%以内。

高效液相色谱法测定益气补肺膏中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的质量控制与方法

目的 建立益气补肺膏的质量标准。方法 采用高效液相色谱法对麻黄药材的有效成分盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱进行定量测定。结果 盐酸麻黄碱在0.05944~1.486μg(R2=0.9998)、盐酸伪麻黄碱在0.03116~0.779μg(R2=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系,仪器精密度和重复性试验均<2%,平均加样回收率为86.4%,RSD值为0.67%(n=6)。结论 该方法可靠准确,专属性好,可用于益气补肺膏的质量控制。

RP-HPLC法测定氨酚伪麻片中对乙酰氨基酚和盐酸伪麻黄碱含量

目的 测定氨酚伪麻片中对乙酰氨基酚和盐酸伪麻黄碱含量。方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶柱；流动相：甲醇-0．05mol·L^-1磷酸二氢钾（18：82）；检测波长为254nm；流量为1．0ml·min^-1。结果 对乙酰氨基酚线性范围2．016-6．048 mg·ml^-1平均回收率为99．6％，RSD=0．8％（n=5）；盐酸伪麻黄碱线性范围0．2110-0．633mg·ml^-1，平均回收率为100．5％，RSD=1．0％（n=5）。结论 方法简便，结果准确。

高效液相色谱法同时测定扑伪氯汀片中对乙酰氨基酚、硫酸伪麻黄碱的含量

目的:用高效液相色谱法,同时分离测定扑伪氯汀片中硫酸伪麻黄碱和对乙酰氨基酚的含量。方法:Zorbax—C_8(250mm×4.6 mm,5μm)柱,乙腈-磷酸盐缓冲溶液[取磷酸二氢钾2.0 g,加水1000 mL溶解后,加磷酸2.5 mL,用三乙胺约3.5mL调pH至4.0,摇匀,经0.45μm滤膜过滤](7:93)流动相,220 nm波长检测。结果:硫酸伪麻黄碱和对乙酰氨基酚的色谱保留时间分别约为9.4 min和12.3 min,分离良好,峰形对称;峰面积响应对浓度均在5.0-200 mg·L^(-1)范围具有良好线性(r>0.999);按外标法以峰面积计算进行测定,扑伪氯汀片中对乙酰氨基酚和硫酸伪麻黄碱的平均回收率均约为100.0%。结论:该HPLC法系统适用性良好,重复性好,适用于扑伪氯汀片中有关物质的检查及硫酸伪麻黄碱和对乙酰氨基酚含量的同时测定。

HPLC法测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量

目的建立同一色谱条件测定复方氨酚苯海拉明片中的对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明含量的HPLC法。方法采用苯基柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-pH 3.5的10 mmol.L-1乙酸铵溶液(体积比85∶15),检测波长为225 nm。结果对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的分离度好,对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的回收率分别为100.1%、100.0%、100.2%和100.6%(n=9)。结论本方法操作简单,结果准确,可以有效地控制复方氨酚苯海拉明片的质量。

高效液相色谱法同时测定人血浆中对乙酰氨基酚、伪麻黄碱和咖啡因

目的:建立一种同时测定人血浆中对乙酰氨基酚、伪麻黄碱和咖啡因的高效液相色谱(HPLC)法,并用于含上述组分的复方制剂的人体药动学研究。方法:以茶碱为内标,血样经醋酸乙酯提取后,采用高效液相色谱紫外(HPLC-UV)法进行测定。色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为甲醇-0.05mol.L-1磷酸二氢钾(23∶77,pH2.4);流速1mL.min-1。检测波长210nm。结果:人血浆中对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱和咖啡因质量浓度测定的线性范围分别为0.12～11.52mg.L-1,0.008～0.432mg.L-1和0.03～2.16mg.L-1;最低可定量质量浓度分别为0.12,0.008,0.03mg.L-1;各组分日内、日间RSD均小于15%,方法回收率均大于88%。结论:该方法能快速可靠地同时测定人血浆中对乙酰氨基酚、伪麻黄碱和咖啡因的浓度,可用于含上述组分的复方制剂的人体药动学或生物等效性研究。

HPLC法同时测定复方氯雷氨酚伪麻缓释片中对乙酰氨基酚、硫酸伪麻黄碱和氯雷他定的含量

目的:建立 HPLC 法测定复方氯雷氨酚伪麻缓释片中对乙酰氨基酚、硫酸伪麻黄碱和氯雷他定的含量。方法:采用 Li-chrospher 100 CN 色谱柱(250 mm×4 mm,5 μm),以0.05%三乙胺水溶液(磷酸调 pH 3.0)-乙腈(45:55)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),进样量为20 μL,检测波长为216 nm。样品处理方法为样品研细后用流动相定量转移至量瓶内,振摇2 h 后定容稀释、过滤后测定。结果:各组分峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围分别为对乙酰氨基酚0.1024～0.4097 mg·mL^(-1)(r=0.9999),硫酸伪麻黄碱0.01237～0.1237 mg·mL^(-1)(r=0.9999),氯雷他定0.5300～10.60 μg·mL^(-1)(r=1.0000);平均回收率(n=9)分别为101.0%,100.8%,101.1%。结论:本法简便、准确,耐用性好,可作为氯雷氨酚伪麻缓释片质量标准中的含量测定方法。

高效液相色谱法测定哮喘片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及苦杏仁苷的含量

目的:采用高效液相色谱法测定哮喘片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及苦杏仁苷的含量。方法:色谱柱为月旭XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的质量浓度分别在11.552~57.76μg/mL (r=0.999 5)、7.664~38.32μg/mL (r=0.999 6)、32.348~161.74μg/mL (r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为99.6%、99.2%、99.7%,RSD分别为0.35%、0.41%、0.28%(n=6)。结论:该方法简单、准确,重复性好,可用于哮喘片的质量控制。

HPLC法同时测定对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和维生素C的含量

目的:建立同一色谱条件下对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和维生素C含量的HPLC测定法。方法:采用高效液相色谱法,以Capcell-pak C18为色谱柱,流动相为乙晴/庚烷磺酸钠溶液缓冲液(30/70),检测波长为210nm,流速1.0ml.min-1,采用外标法计算含量。结果:对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和维生素C的分离度好,乙酰氨基酚在15mg.100ml-1～120mg.100ml-1范围内线性关系良好(r=0.9999);咖啡因在6.25mg.100ml-1～50mg.100ml-1范围内线性关系良好(r=0.9994);盐酸麻黄碱在6.25mg.100ml-1～50mg.100ml-1范围内线性关系良好(r=0.9998);维生素C在40mg.100ml-1～320mg.100ml-1范围内线性关系良好(r=0.9994)。实验的精确度和稳定性良好,样品回收率高。结论:本方法操作简单,结果准确,可以有效地控制该类制剂的质量。

中心组合设计法优化分离对乙酰氨基酚、盐酸麻黄碱和咖啡因的HPLC条件

采用中心组合设计优化分离对乙酰氨基酚、盐酸麻黄碱和咖啡因的HPLC条件。考察流动相组分、流动相pH、柱温等因素对保留时间、分离度、拖尾因子3个分离优化指标的影响,经多元回归和二项式拟合,以效应面法求出最佳分离分析条件,得到满意的分离效果。

高效液相色谱-质谱联用法同时测定人血浆中对乙酰氨基酚伪麻黄碱和氯苯那敏的浓度

感冒是一种常见病、多发病，发病时将会出现各种感冒症状及各种并发症。常采用复方制剂治疗，复方制剂多由对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱、马来酸氯苯那敏等组合而成。单独测定人血浆中上述成分浓度的方法已有报道。少见同时测定人血浆中2种或2种以上浓度的方法，但大多数方法均有一定的局限性。无法满足同时测定2种或2种以上成分的需要。本研究旨在建立简便、快速、灵敏的高效液相色谱-质谱联用（LC—MS／MS）法同时测定人血浆中对乙酰氨基酚、伪麻黄碱、氯苯那敏的方法，可为含有上述3种成分复方制剂的临床药代动力学研究或制剂生物等效性评价提供参考。