RAFT试剂N-咔唑二硫代甲酸1,4-对二甲基苯双酯的合成及应用

以咔唑和对二氯甲基苯为原料,合成了以咔唑为Z基团的双功能团RAFT聚合链转移试剂N-咔唑二硫代甲酸1,4-对二甲基苯双酯(PXCBD).以PXCBD为链转移试剂,以苯乙烯、丙烯酸甲酯及N,N-二丁基丙烯酰胺为单体,考察了PXCBD在RAFT聚合中合成多嵌段共聚物上的应用,并研究了PXCBD及由其合成的聚合物的荧光特性.研究结果表明,PXCBD是一种性能优异的双功能团RAFT聚合链转移试剂,可用于合成特殊结构并且带有荧光标识的功能高分子材料.

对二甲基丙烯酰胺偶氮苯的合成

用过硫酸铵还原对硝基苯胺,得到对二硝基偶氮苯;对硝基偶氮苯再用硫化钠还原得到对二胺基偶氮苯;对二胺基偶氮苯和甲基丙烯酰氯进行酰化反应得到对二甲基丙烯酰胺偶氮苯。用红外光谱、核磁共振谱和元素分析确定其结构,用紫外光谱测其光谱性质。合成路线优化,产率高。

对二甲基氨基肉桂醛与天然棕色棉的显色反应特性

天然棕色棉与普通白棉化学成分和结构十分接近,常规的鉴别方法难以快速、方便地鉴别两者。根据天然棕色棉色素的化学性质,利用芳香醛与纤维中的多酚色素反应改变纤维的颜色,可快速鉴别天然棕色棉。本研究选择了对二甲基氨基肉桂醛作为反应试剂,研究了反应试剂质量分数、盐酸体积分数、温度、时间对天然棕色棉纤维颜色的影响。结果表明:在50℃,盐酸体积分数3%,对二甲基氨基肉桂醛质量分数0.05%的条件下反应2min,即可有效鉴别真假天然棕色棉纤维。

聚一氯对二甲基苯膜的热稳定性与介电特性

以一氯对二甲基苯二聚体为原料,通过真空化学气相沉积法制备聚一氯对二甲基苯（Parylene C）膜,对该高分子薄膜材料的热稳定性和介电性能进行研究.通过DSC测得Parylene C膜的玻璃化转变温度为85℃,熔点为300℃,且Parylene C膜在不同的升温速率都表现出很好的热稳定性.测定膜厚为0.05 mm的介电常数为2.35,通过对绝缘性能的分析,以膜厚0.05 mm为测试基准.当蒸发温度在75~115℃,裂解温度在675~680℃时,介电强度达到5 500 V/mm,证明在合适的工艺条件下,Parylene C膜有很好的绝缘性.

聚一氯对二甲基苯膜的制备与光学特性

以一氯对二甲基苯二聚体为原料,通过真空化学气相沉积法制备聚一氯对二甲基苯(Parylene C)膜,对该高分子膜材料的光学性能进行了研究。

书画档案的聚一氯对二甲基苯涂层防护性研究

利用化学气相沉积法在书画表面形成聚一氯对二甲基苯薄膜,通过测定接触角推测膜的憎水性,研究不同工艺参数条件下膜的防护性能.结果表明,聚一氯对二甲基苯膜具有良好的连续性,使书画基材的吸湿增重缓慢;膜的憎水性与膜厚度成正比关系;膜对水汽的透过能力很低,能够使书画在常温大湿度条件下具有良好的防潮防护性能.

乌石化公司计划建1Mt／a对二甲基装置

乌鲁木齐石化公司计划分两个阶段在新疆乌鲁木齐建造1Mt/a对二甲苯(PX)装置。在第一阶段将建造一套400kt/a PX和80kt/a苯装置。石脑油原料来自乌鲁木齐石化的5．5Mt/a炼油厂。

马来酸氯本那敏与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌的荷移反应

以马来酸氯本那敏 (商品名扑尔敏 )作为电荷给体 ,7,7,8,8 四氰基对二次甲基苯醌 (TCNQ)作为电子受体 ,研究了它们之间形成电荷转移络合物的最佳条件。结果表明 :在丙酮介质中 ,二者于室温 (2 0℃ )下 30min即可形成 1∶2络合物 ,室温下至少稳定 2h。络合物的最大吸收波长为 84 5nm。表观摩尔吸光系数ε为4 6 3× 10 4L·mol-1·cm-1,在 0～ 6mg/L范围内符合比尔定律。方法的相对标准偏差为 1.2 % (n =10 )。对形成荷移络合物的机理进行了探讨 ;用拟定的方法对片剂样品中马来酸氯本那敏的含量进行了测定 ,结果与药典方法一致 。

琥乙红霉素与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌的荷移反应

目的:测定琥乙红霉素片剂中琥乙红霉素的含量,增加质量控制和保证手段。方法:利用琥乙红霉素与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)形成1:1荷移络合物,应用分光光度法测定片剂中琥乙红霉素含量。结果:络合物的最大吸收波长是845nm,表观摩尔吸光系数ε为6.01×10~3L·mol^(-1)·cm^(-1),琥乙红霉素在25.86～689.7mg·L^(-1)范围内符合比尔定律,方法的相对标准偏差为0.83%(n=10)。对形成荷移络合物的机理进行了探讨,平均回收率为101%(RSD<1%)。结论:方法简单、灵敏、准确,可作为该药的含量测定方法。

N,N-二甲基吡啶苯甲醛缩对二甲氨基苯甲酰腙的合成及对Cu^(2+)的选择性识别

设计合成了可用于识别铜离子的化合物N,N-二甲基吡啶苯甲醛缩对二甲氨基苯甲酰腙(1),通过1H NMR,13C NMR和MS等对其结构进行了表征;采用荧光光谱和吸收光谱法研究了化合物1与金属离子间的相互作用.结果表明,化合物1对Cu2+呈现良好的选择性,Cu2+的加入使化合物1的荧光强度增强12.5倍,加入其它金属离子如Fe3+,Zn2+,Pb2+,Hg2+,Cd2+,Co2+,Ni2+,Li+,K+,Ca2+,Mg2+和Ag+,仅引起化合物1荧光强度的微降.采用双倒数线性回归拟合法计算可知,化合物1与Cu2+形成了1∶1型强发光配合物,结合常数为2.0×107L/mol.

对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定氰化渣中铂的研究

根据对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁 (DEABR)与铂的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,并结合微波溶解样品 ,建立了一种测定氰化渣中铂的方法。氰化渣样品用微波密闭溶解 ,试液中的铂在pH为 2 .0的氯乙酸 -氢氧化钠缓冲介质中、乳化剂 -OP存在下与DEABR生成 2∶1稳定络合物 ;该络合物可被C18固相小柱萃取富集 ,用氮 -氮二甲基甲酰胺 (DMF)洗脱 ,富集倍数可达 5 0倍 ,洗脱液定容后用光度法测定 ;该络合物λmax=5 45nm ,ε =8.85×10 4 L/ (mol·cm) ,铂质量浓度在 0 .0 1～ 2 .0mg/L内符合比尔定律。该方法用于氰化渣中铂的测定 ,结果令人满意。

单极射频与聚对二甲基羟己酮线植入对猪动物模型皮肤组织病理变化的影响

目的研究在猪动物模型中单极射频(MRF)与聚对二甲基羟己酮(PDO)线植入治疗后皮肤的病理变化。方法在两只幼猪腹部皮肤行MRF和PDO线植入,于MRF和PDO线植入后1个月、3个月进行皮肤活检及组织病理学检查。结果在两个治疗组中,与基线水平相比,真皮胶原束的厚度在治疗后1个月、3个月均显著增加(P<0.05),MRF组真皮胶原重塑较PDO线组多。MRF治疗后1个月,皮下脂肪小叶有轻度破坏,3个月时明显好转。PDO线植入后1个月皮下脂肪层出现两个圆形空洞,周围可见胶原纤维包裹,炎症细胞浸润明显,血管增多;3个月时,皮下脂肪层纤维间隔增宽。结论MRF和PDO线植入引起皮肤组织一系列变化,两者均可诱导胶原重塑,MRF对真皮胶原重塑作用优于PDO线植入。MRF治疗后出现轻度皮下脂肪小叶破坏,PDO线植入后导致皮下脂肪层植入线周围胶原纤维和血管环境改变。

7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌-对位取代苯酚负离子荷移复合物的AM1研究

将电荷转移复合物视为一超分子 ,运用AM1量子化学方法对 7,7,8,8 四基氰对二次甲基苯醌 对位取代苯酚负离子 (取代基 :CH3-,Cl-,NH2 -,NO2 -)荷移复合物进行了研究 .优化结果表明 :在稳定构型中该系列复合物的电子供体取代苯酚负离子的供电中心氧原子沿一倾角指向受体分子中的受电中心次甲基碳原子 ;复合物的形成过程具有明显的电荷转移特性 ,复合物的稳定性及与电荷转移量都按供体取代基NH2 -,CH3-,Cl -,NO2 -的顺序依次递减 .图 1,表 6 ,参8.

分子内电荷转移荧光探针1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘与人血清白蛋白作用

采用荧光及紫外光谱研究了1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘(KDTN)与人血清白蛋白(HSA)相互作用的光谱特性。结果表明,静态猝灭和非辐射能量转移是导致KDTN对HSA荧光猝灭的主要原因。测得17、27和37℃3个温度下的结合常数KA分别为1.633×108、0.7998×108和0.347×108L/mol,结合位点数n分别为1.7、1.6和1.7;据Frster偶极-偶极非辐射能量转移理论,计算得到KDTN与HSA在3个温度下的作用距离r分别为2.64、2.59和2.64nm;能量转移效率E分别为0.5100、0.4797和0.4210。热力学参数表明,二者主要以范德华力或氢键结合;用同步荧光技术研究了KDTN对HSA构象的影响,结果表明,KDTN的加入对HSA构象影响不大。

以1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘与β-环糊精的包合物为荧光探针测定牛血清白蛋白

基于一种分子内电荷转移(ICT)化合物,1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘(KDTN)与β环糊精(β-CD)所生成的包合物和牛血清白蛋白(BSA)形成三元超分子体系产生的荧光,且其荧光强度与BSA的质量浓度在3.31~662mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为1.6mg·L-1,提出了以KDTN与β-CD包合物为新的荧光探针的荧光光谱法测定BSA含量。该反应体系的荧光发射峰位于540nm,测定在pH 9.18的B-R缓冲介质中进行。用标准加入法进行回收试验,测得平均回收率为99.4%,测定值的相对标准偏差(n=11)为2.2%。

对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定银

研究了对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁(DEABR)与银的显色反应,在柠檬酸—氢氧化钠缓冲介质(pH=2 5)中,乳化剂-OP存在下,DEABR与银反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(含5%乙酸)洗脱后用光度法测定。在乙醇介质中λmax=545nm,ε=6.89×104L·mol-1·cm-1。银含量在0 01～2mg/L内符合比耳定律,方法用于环境水样中银含量的测定,结果令人满意。

N-甲基-2-对二甲氨基苯乙烯吡啶碘盐的合成及分析

研究了N-甲基-2-对二甲氨基苯乙烯吡淀碘盐的合成及分离方法,通过可见吸收光谱、MS谱、HNMR谱分析,证实了其结构和理论预期的一致性。

盐酸雷尼替丁与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌荷移反应的研究

以盐酸雷尼替丁为电子给体,7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)为电子受体,研究了它们之间形成电荷转移络合物的最佳条件。结果表明在丙酮介质中,二者于50℃下60min即可形成1∶1络合物,室温下至少稳定4h。荷移络合物的最大吸收波长为845nm,表观摩尔吸光系数为1.70×104L·mol-1·cm-1,在1—20mg·L-1范围内符合比耳定律。基于以上反应建立本方法,用于测定制剂中盐酸雷尼替丁的含量,结果与药典方法一致,回收率为99.27%—101.40%,相对标准偏差为1.56%(n=10)。

荷移光度法测定盐酸二甲双胍的含量

研究了7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)与盐酸二甲双胍的荷移反应,确定了反应条件,TCNQ与二甲双胍形成络合物的反应在842 nm处有较强光吸收,表观摩尔吸光系数是2.46×103L·mol-1·cm-1.在丙酮介质中,二甲双胍的浓度在5-40 mg/l范围内呈线性关系.该方法重现性好,灵敏度较高,操作简单,用于测定二甲双胍的含量,精密度好,相对标准偏差为1.4％(n=6),回收率为97％以上.