对二甲氨基苯甲醛显色分光光度法检测水溶液中常微量尿素

对二甲氨基苯甲醛能够在酸性条件下和尿素反应生成柠檬黄色物质,可依此用比色法测定尿素含量。文章通过条件实验和精密度准确度实验,建立了利用对二甲氨基苯甲醛显色分光光度法检测水溶液中常微量尿素的标准曲线和具体测试方法。选择测试波长为422 nm,对二甲氨基苯甲醛（PDAB）显色剂用量10 mL,硫酸溶液用量4 mL,显色时间10 min,在此条件下测得的标准曲线在0~1 000μg.mL-1范围内具有极显著的线性关系,最低检出限为0.5μg.mL-1。该方法具有较高的精密度和准确度,较好的稳定性和可靠性。

4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取-分光光度法测定银

研究了4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯(DMTDAA)与银的显色反应,在pH 11．0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,DMTDAA与银反应生成2:1稳定络合物,该络合物可用Waters XterraTM RP18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含0．01 mol．L-1pH为11．0的四氢吡咯-乙酸缓冲盐)洗脱后用光度法测定,在洗脱剂介质中λmax =518 nm,ε=1．39×105L·mol-1·cm-1。银含量在0．01～2．0 mg·L-1范围内符合比耳定律。方法用于环境水样中银含量的测定,结果的RSD在2．2％～2．8％,回收率在96％～104%。

对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定奶粉中L-羟脯氨酸含量

建立了对二甲氨基苯甲醛分光光度法分析奶粉中L-羟脯氨酸含量的测定方法。奶粉样品经酸水解,释放出的L-羟脯氨酸经氯胺T氧化,与对二甲氨基苯甲醛在一定温度下反应生成红色化合物,在561nm下测定吸光值。该方法的线性范围为0.002～3μg/mL,回收率在90.6%～94.1%,相对标准偏差<1.5%。该方法操作简单、准确度高,可用于测定奶粉中L-羟脯氨酸含量。

对二甲氨基苯甲醛为显色剂分光光度法测定牛奶中尿素

建立了对二甲氨基苯甲醛为显色剂分光光度法测定牛奶中尿素含量的方法。在酸性条件下,尿素与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色产物,可在420nm下进行比色测定。线性范围为10～300μg/mL,回归方程Conc.=469.703A-2.1555,相关系数:r=0.9997,方法的检出限为15mg/kg,相对标准偏差<5%,回收率在94.35%～100.20%之间。

N,N-二甲基苯胺-对氨基二甲替苯胺氧化偶联反应催化分光光度法测定铬Ⅵ

在pH =3.2乙酸 乙酸钠缓冲介质中 ,研究了铬 催化过氧化氢氧化对 氨基二甲替苯胺盐酸盐和N ,N 二甲基苯胺的氧化偶联反应及其机理 ,建立了催化光度法测定痕量铬 的新方法。该方法线性范围为 0～0 .12mg L ;检出限为 1.0× 10 - 7g L ;相对标准偏差为 0 .12 %,直接用于水中铬 的测定 ,结果满意。

2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定微量钯(Ⅱ)的研究

研究了新合成显色剂2（5硝基4甲基2吡啶偶氮）5二甲氨基苯胺（5-NO2-4-CH3-PADMA）与钯（Ⅱ）的显色反应.结果表明,在0.6～2.4 mol/L H2SO4介质中,5-NO2-4-CH3-PADMA与钯（Ⅱ）形成1∶1的绿蓝色络合物,其最大吸收峰位于621 nm,表观摩尔吸光系数为6.05×10^4 L·mol^-1·cm^-1,钯的质量浓度在0～3.2 μg/mL符合比尔定律.由于显色反应直接在强酸性介质中进行,其他金属离子几乎不显色,因此钯的测定具有很高的选择性,常见金属离子及100倍量的铑、25倍量铂、20倍量的钌、10倍量的银、7.5倍量的锇和5倍量的铱等贵金属离子不干扰钯的测定.所拟定的测定方法简便,快速,应用于催化剂和矿样中微量钯的测定,结果满意.

对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定色氨酸

在酸性溶液中，色氨酸与对二甲氨基苯甲醛反应生成蓝色缩合物，在595nm波长下有最大吸收，色氨酸样品的浓度在0-12μg·mL^-1范围内呈线性关系。实验给出最佳测定条件。

对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水质水合肼的不确定度评定

采用对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定某水样的水合肼含量,结果表明:不确定度主要来源于标准溶液配制、标准曲线拟合、重复性测定等,在此基础上对各不确定度分量进行评定,并计算得到合成不确定度和扩展不确定度。

新试剂2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚分光光度法测定微量镍

本文报道用新试剂2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚(MBTAE)分光光度法测定微量镍.配合物的表现摩尔吸光系数为8.1 ×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1),Ni^(2+):MBTAE=1:2,Ni^(21)浓度在0～22μg/25mL范围内服从比尔定律.用于金属有机化合物中微量镍的测定,结果与理论值相符,加入回收结果令人满意.

3,5-二甲基-4’-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其在分光光度测定汞中的应用

报道了3，5-二甲基-4’-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯（DMSDAA）的合成方法及其与汞的显色反应。3，5-二甲基苯胺重氮化得到重氮盐，重氮盐与4-磺酸基对氨基偶氮苯发生偶联反应生成了目标产物。用红外光谱、元素分析对其结构进行了表征。在Tween-80存在下，pH11．0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，Hg（Ⅱ）与DMSDAA形成1：2的红色络合物。络合物的最大吸收峰位于476nm波长处，表观摩尔吸光系数ε-1．59×10^5L·mol^-1·cm^-1。Hg（Ⅱ）含量在0．052-400μg／L范围内符合比尔定律。采用巯基葡聚糖凝胶（SDG）分离水中共存离子富集汞，提高了方法的选择性。本法用于水样分析，相对标准偏差为0．8％～2．9％，加标回收率为99．5％～103．2％。

对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水中肼

肼与对二甲氨基苯甲醛在酸性条件下反应，生成黄色对二甲氨苄连氮。在１．００—０．００２ｍｇ／Ｌ范围内，反应物浓度与颜色成正比，最大吸收波长４５８ｕｍ。利用该原理可以测定水质中肼的含量。方法简便，灵敏度高，干扰物质少。经８个实验室对０．１００、０．５００、０．８００ｍｇ／Ｌ肼标准溶液的验证，实验室内标准偏差３．７％、０．９％、０．６％。实验室间相对偏差４．４％、１．３％、０．９％。回收率为８８％－１１０％。能满足水和废水中肼测定的要求。

L-组氨酸分光光度法测定消毒剂中的邻苯二甲醛

邻苯二甲醛与L-组氨酸在pH8.0介质中可形成在376mm处有最大吸收的复合物。以水为空白,邻苯二甲醛的浓度与其复合物的吸光度在1.3×10 6～2.6×10 5mol/L范围呈良好的线性关系,方法的检出限为5.54×10 6mol/L,表现摩尔吸光系数为4.94×103L·mol 1·CM 1。本法操作简单、灵敏度高,可方便地用于消毒剂中邻苯二甲醛的快速测定。

对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水中水合肼

在酸性条件下,水合肼与对二甲氨基苯甲醛作用,形成黄色醌式化合物,可用分光光度法对其进行测定。文中主要介绍对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定的回收率、相对标准偏差及检出限的复验,并对上海水源水及其出厂水水合肼进行测定。

4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定微量锶

在十二烷基磺酸钠(SDS)胶束溶液存在下,研究了锶(Ⅱ)与4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的显色反应.试验表明,在pH 6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,锶(Ⅱ)与该试剂形成1:1的黄色络合物,络合物的最大吸收峰在460 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.29×105.25 mL溶液中,锶(Ⅱ)含量在0～12μg范围内符合比尔定律.本法用于铝合金和化学试剂中微量锶的测定,结果令人满意.

对二甲氨基苯甲醛缩合光度法测定色氨酸的研究

本文报道一种新的测定色氨酸的分光光度法，方法基于在硫酸存在下，色氨酸与对二甲氨基苯甲醛缩合生成兰色化合物的反应，产物的λｍａｘ为６００ｎｍ，ε为１６×１０４Ｌ·ｍｏｌ．ｃｍ－１．对色氨酸测定的线性范围为０～４μｇ／ｍＬ，回收率为９９～１０１１％．

双波长叠加2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨苯胺分光光度法测定钯

探讨了以试剂2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(简称5-Br-4-CH3-PADMA)为显色剂,应用双波长叠加分光光度法测定钯?的方法。试验表明,在1.08~3.06 mol/L H2SO4中,试剂与钯形成稳定的1∶1蓝紫色络合物,该络合物呈现两个强弱不等的吸收峰,分别位于606nm和564nm,两个峰的吸光度之和与钯浓度线性相关,钯浓度在0~1.04μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=1.40×105 L·mol-1·cm-1。大量常见金属离子不干扰测定。方法用于含钯分子筛和钯-炭催化剂样品中钯的测定,结果与参考值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.8%和2.8%。

4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定微量铟

在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)胶束介质中,研究了In(Ⅲ)与4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的显色反应.试验表明,在pH=5.20的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,In(Ⅲ)与试剂形成物质的量比为1:2的淡黄色配合物,配合物的最大吸收峰在492 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.26×105L/(mol·cm),In(Ⅲ)质量浓度在0～14μg/25 mL范围内符合比尔定律,用于铅粒和锡箔中微量铟的测定,结果较为满意.

4,4’-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定铝合金中微量镍

研究了新显色剂4，4’-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯（DNBDAA）与镍（Ⅱ）的显色反应及共存离子的影响。结果表明，在Triton X-100存在下，在pH8．5～9．5的缓冲溶液中，Ni（Ⅱ）与试剂形成稳定的1：2红色络合物，最大吸收波长为543nm，表观摩尔吸光系数为1．37×10^5L·mol^-1·cm^-1；10mL溶液中，镍量在0～6．5μg内服从比尔定律。加入掩蔽剂后，方法可直接测定铝合金中微量镍，结果与认定值相符，相对标准偏差为1．3％～1．8％。

痕量Ni(Ⅱ)的4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯显色树脂相分光光度法测定

在pH9.0碱性介质中,Ni(Ⅱ)定量地交换吸附在负载了4_(5_氯_2_吡啶偶氮)_1,3_二氨基苯的强酸性阳离子交换树脂上而显色,可进行树脂相分光光度法测定痕量Ni(Ⅱ),最大吸收波长λmax=535nm,表观摩尔吸光系数ε=1.2×105 L·mol-1·cm-1,Ni(Ⅱ)量在0～0.44mg/L范围内符合比尔定律,用该法测定水样中痕量Ni(Ⅱ) ,结果令人满意。

比值导数光谱与多波长最小二乘回归分光光度法同时测定苯甲酸、苯甲醛和苯甲醇

提出了比值导数光谱多波长最小二乘回归分光光度法测定苯甲酸、苯甲醛和苯甲醇三组分混合物。合成试样４ 次平行测定的相对标准偏差为０ ．１６ ％ ～４．３５ ％ 。回收率在９１ ．４３ ％ ～１０５．９ ％ 之间。