对二甲氨基苯甲酸乙酯的合成方法改进

以对二甲氨基苯甲醛为原料两步合成对二甲氨基苯甲酸乙酯。经实验选择确定对甲苯磺酸为催化剂,通过正交实验得出合成对二甲氨基苯甲酸乙酯最佳工艺条件为:反应温度为沸腾温度(83～85℃),催化剂对甲苯磺酸的用量占反应物质量百分数的25.2%,反应时间3h,产品收率为66.7%,总收率为53.4%。

对二甲氨基苯甲酸异丁酯的合成研究

以对甲苯磺酸为催化剂,对二甲氨基苯甲酸和异丁醇为原料合成对二甲氨基苯甲酸异丁酯。最佳合成条件:以0.006 mol对二甲氨基苯甲酸为基准,酸醇物质的量比为1∶10,反应时间3h,反应温度110℃,催化剂质量为反应物料总质量的48%,产品的产率为89%。产物经元素分析,IR,MS和NMR表征。

对二甲氨基苯甲酸的合成研究

用硫酸二甲酯在碱性条件下将对氨基苯甲酸甲基化;在浓氨水存在下,将经甲基化的混合物在152℃水解8h;用 稀硫酸中和水解产物,得到对二甲氨基苯甲酸,产率为82.1％。

对二甲氨基苯甲酸的合成研究

以对二甲氨基苯甲醛和硝酸银为原料 ,合成了对二甲氨基苯甲酸 .最佳条件是 :反应温度为 6 0℃ ,对二甲氨基苯甲醛和硝酸银的摩尔投料比为 1∶2 ,反应时间 2 4h ,溶剂氢氧化钠水溶液的浓度为 7% ,产品收率为79 2 % .

对二甲氨基苯甲酸的阴离子识别应用研究

采用紫外分光光度法和荧光分光光度法研究了主体分子对二甲氨基苯甲酸与HPO42-、SO42-、H2PO4-、ClO4-、HSO4-、NO3-、BF4-、PF6-、F-、Cl-和Br-等11种阴离子客体的识别作用。发现在乙腈溶液中,该主体分子对二价阴离子HPO42-和SO42-表现了强亲和力和高选择性;并对一价阴离子F-和H2PO4-具有一定的响应能力;而与一价阴离子ClO4-、HSO4-、NO3-、BF4-、PF6-、Cl-和Br-几乎没有作用。结果表明主客体分子本身的酸碱性和阴离子的负电荷数目是影响主体分子对阴离子识别性能的主要因素。

对二甲氨基苯甲酸-2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基丙酯的合成

在三乙胺的存在下 ,甲基丙烯酸缩水甘油酯与对二甲氨基苯甲酸在甲苯中反应得到一种自身具有光敏性的交联剂—对二甲氨基苯甲酸 2 羟基 3甲基丙烯酰氧基丙酯 ,总收率为 5 5 %。实验表明 ,当反应温度为 85℃ ,甲基丙烯酸缩水甘油酯 /对二甲氨基苯甲酸摩尔比为 1 5时 。

正交法研究对二甲氨基苯甲酸的制备条件

通过正交试验法制备对二甲氨基苯甲酸,考察了酯酸物质量比;甲基化温度;水解温度;甲基化时间对产率的影响,确定了制备对二甲氨基苯甲酸的最佳反应条件为:酯酸物质的量比为3∶1;甲基化温度为50℃;水解温度为150℃;甲基化时间为20min。

对二甲氨基苯甲酸异辛酯的合成研究

提出了一种合成对二甲氨基苯甲酸异辛酯的新工艺。即以对二甲氨基苯甲醛为起始原料,经氧化、酯化两步反应合成对二甲氨基苯甲酸异辛酯。着重讨论了合成关键步骤:氧化反应。找到了氧化反应较佳的反应条件:反应温度60℃,反应时间12 h,对二甲氨基苯甲醛与硝酸银的物质的量比为1∶2.1,托伦试剂的pH值为10,对二甲氨基苯甲酸收率达89.2%。对二甲氨基苯甲酸异辛酯的总收率达81.7%。

对二甲氨基苯甲酸异辛酯的合成工艺

对合成对二甲氨基苯甲酸异辛酯的原始工艺进行了改进,获得了收率高、成本低、毒性小、污染少的合成工艺优化方法;可实现大规模工业生产。即以N,N-二甲基对氨基苯甲酸和异辛醇为原料,无需溶剂脱水,用对甲苯磺酸作为酯化催化剂,采用高负压的方法除去反应过程中生成的水,从而使正反应能够最大限度地进行,反应温度控制在110～120℃。重点讨论了无溶剂参与的酯化反应条件:反应温度110～120℃,真空度-0.095 MPa,反应时间6 h,对二甲氨基苯甲酸与异辛醇的摩尔比为1∶3.5,以对二甲氨基苯甲酸计,产品收率为90%。

钯基催化剂上对二甲氨基苯甲酸乙酯(EDB)合成的研究

采用等体积浸渍法制备了钯炭和钯氧化铝催化剂,用催化加氢合成对二甲氨基苯甲酸乙酯的反应评价了催化剂的性能,考察了钯含量和镍添加量对催化剂性能的影响。采用BET,CO化学吸附和XRD等手段对催化剂的性质进行了表征。结果表明,在相同钯负载量(3%)的条件下,钯氧化铝催化剂上对二甲胺苯甲酸乙酯的收率为99.2%比钯炭催化剂(65.2%)高,钯含量为3%时催化剂具有较高的性价比,在保证对二甲氨基苯甲酸乙酯收率的前提下,镍添加量为1%时,有利于降低钯含量从而降低催化剂成本。

对二甲氨基苯甲酸的合成

对二甲氨基苯甲酸不仅是优良的紫外线吸收剂，也是重要的有机合成中间体，主要应用于制备压敏材料、热敏材料、纤维材料、防晒、防紫外线材料等。其戌酯、异辛酯作为优良的抗紫外线添加剂，已广泛应用于耐水、防晒化妆品申，其乙酯和酰胺作为自由基型光引发剂的增感剂，广泛应用于紫外光固化领域。

正交法研究对二甲氨基苯甲酸的制备条件

通过正交试验法制备对二甲氨基苯甲酸,考察了酯酸物质量比;甲基化温度;水解温度;甲基化时间对产率的影响,确定了制备对二甲氨基苯甲酸的最佳反应条件为:酯酸物质的量比为3:1;甲基化温度为50℃;水解温度为150℃;

对二甲氨基苯甲醛缩邻氨基苯甲酸与锑(Ⅲ)的荧光猝灭反应及其应用

合成和鉴定了一种新的荧光试剂对二甲氨基苯甲醛缩邻氨基苯甲酸（DBAA）,并研究了DBAA与锑（Ⅲ）的荧光猝灭反应,同时探讨了将其应用于锑（Ⅲ）分析的最佳条件。实验表明,于10mL具塞比色试管中,依次加入0.5mL 1.0×10-6 mol/L DBAA乙醇溶液、2.0mL pH4.00的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液、3.0mL无水乙醇、一定量的锑标准溶液,室温反应20min,于激发波长λex=338nm,发射波长λem=402nm处测定,锑（Ⅲ）的质量浓度在0-60μg/L范围内与其对应的荧光猝灭程度呈良好的线性关系,相关系数为0.997 8,方法检出限为0.2μg/L。实验方法应用于自来水和湖水中痕量锑（Ⅲ）的测定,测定结果与火焰原子吸收光谱法（FAAS）基本一致,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.6%-4.3%。

硫代黄色素T的合成

研究了以对二甲氨基苯甲酸为原料,通过酰氯化反应,再和5-甲基-2-甲氨基苯硫酚进行缩合反应合成硫代黄色素T。产品的总收率大于75%。

紫外线吸收剂Padimate O的合成研究

Padimate O作为一种抗紫外线的吸收剂 ,广泛应用于化妆品及其它透光防日晒工业品中。使用一种含醋酸锌的钛类复合物为催化剂 ,使 4- ( N,N-二甲氨基 )苯甲酸和异辛醇酯化反应合成了目标物。合成方法鲜见有文献报道 。

IR和NMR法对结晶紫内酯中间体及其副产物的分析

介绍了用红外光谱 (IR)和核磁共振法 (NMR)对三 (对二甲氨基苯基 )苯甲酸 (LCVL)及三(对二甲氨基苯基 )甲烷的分析和表征 .LCVL和三 (对二甲氨基苯基 )甲烷分别是热、压敏变色染料结晶紫内酯 (CVL)的合成中间体及副产物 .通过红外光谱的特征吸收峰对 2种化合物的主要官能团进行相关表征 .利用核磁共振氢 ( 1 H)和碳 ( 1 3C)谱共振吸收峰的化学位移、耦合常数等参数对 2种化合物的分子结构进行深入的分析表征 ,与结晶紫内酯的Sadtler标准图谱比较表明 :本方法科学合理 ,可为结晶紫内酯合成机理的研究提供有效的参考依据 .