工艺条件对对二甲苯二聚体收率的影响

以对甲基氯化苄和三甲胺为原料,通过亲核取代反应和Hofmann消除反应制备了对二甲苯二聚体。通过单因素实验确定了季铵盐合成的反应条件,以单因素实验结合正交实验优化了对二甲苯二聚体合成工艺。结果表明,制备季铵盐的最佳工艺条件为:n对甲基氯苄∶n三甲胺=1∶1.1,反应温度40℃,反应时间2 h。制备对二甲苯二聚体的最佳工艺条件为:n KOH∶n季铵盐=3.5∶1,吩噻嗪作为阻聚剂,CS-5作为相转移催化剂,采用双滴加氢氧化钾溶液和季铵盐溶液到反应体系中的滴加方式,季铵盐浓度为220 g/L,反应温度100℃,反应时间为8 h。优化后,两步反应总收率53.92%,对二甲苯二聚体质量含量为99.5%。

HPLC测定聚氯代对二甲苯覆膜胶塞中二氯对二甲苯二聚体的残留量

目的：用高效液相色谱法测定聚氯代对二甲苯覆膜胶塞中残留二氯对二甲苯二聚体的含量。方法：胶塞样品经适量乙醇回流提取,溶剂合并后定容,进行方法学研究并确定实验条件。色谱条件：ZORBAX Extend C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈：水（75：25）,流速为1.5 ml/min,检测波长为228 nm。结果：在0.492~19.68μg/ml范围内,进样量与峰面积的线性关系良好（r=0.99991）,24 h内稳定性试验的RSD为1.71%,回收率为98.42%（RSD为2.18%,n=9）,最低检测浓度为0.197μg/ml。结论：该方法快捷,准确,适用于聚氯代对二甲苯覆膜胶塞中残留二氯对二甲苯二聚体的含量测定。

HPLC检测注射液用镀聚对二甲苯聚异戊二烯胶塞中对二甲苯二聚体的残留量

目的采用HPLC法检测二甲苯二聚体的残留量。方法色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇,检测波长为239 nm。结果对二甲苯二聚体0.1～2.0μg.mL-1与色谱峰面积线性关系良好,精密度和回收率良好。结论所用方法快速、准确,适用于注射液用镀聚对二甲苯聚异戊二烯胶塞中对二甲苯二聚体残留量的检测。

对二甲苯环二聚体合成工艺的优化

以对甲基苄基三甲基氯化铵为原料,按Hofmann消除法合成了对二甲苯环二聚体,利用IR、HNMR及熔点测试等对产物结构进行了表征;利用正交试验法对合成工艺进行了优化,得到最佳工艺条件为:季铵盐的浓度220.0 g/L;NaOH的浓度240.0 g/L;反应温度110℃;反应时间10 h,在最佳工艺条件下产物的产率达到35.2,较同类方法提高了10以上。