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工艺条件对对二甲苯二聚体收率的影响
1
作者
杜友兴
何立
《合成技术及应用》
2019年第3期44-48,55,共6页
以对甲基氯化苄和三甲胺为原料,通过亲核取代反应和Hofmann消除反应制备了对二甲苯二聚体。通过单因素实验确定了季铵盐合成的反应条件,以单因素实验结合正交实验优化了对二甲苯二聚体合成工艺。结果表明,制备季铵盐的最佳工艺条件为:n...
以对甲基氯化苄和三甲胺为原料,通过亲核取代反应和Hofmann消除反应制备了对二甲苯二聚体。通过单因素实验确定了季铵盐合成的反应条件,以单因素实验结合正交实验优化了对二甲苯二聚体合成工艺。结果表明,制备季铵盐的最佳工艺条件为:n对甲基氯苄∶n三甲胺=1∶1.1,反应温度40℃,反应时间2 h。制备对二甲苯二聚体的最佳工艺条件为:n KOH∶n季铵盐=3.5∶1,吩噻嗪作为阻聚剂,CS-5作为相转移催化剂,采用双滴加氢氧化钾溶液和季铵盐溶液到反应体系中的滴加方式,季铵盐浓度为220 g/L,反应温度100℃,反应时间为8 h。优化后,两步反应总收率53.92%,对二甲苯二聚体质量含量为99.5%。
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关键词
季铵盐
对二甲苯二聚体
霍夫曼消除反应
合成
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职称材料
HPLC测定聚氯代对二甲苯覆膜胶塞中二氯对二甲苯二聚体的残留量
被引量:
1
2
作者
李向辉
徐俊
邱知红
《中国卫生检验杂志》
CAS
2009年第3期513-514,共2页
目的:用高效液相色谱法测定聚氯代对二甲苯覆膜胶塞中残留二氯对二甲苯二聚体的含量。方法:胶塞样品经适量乙醇回流提取,溶剂合并后定容,进行方法学研究并确定实验条件。色谱条件:ZORBAX Extend C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm...
目的:用高效液相色谱法测定聚氯代对二甲苯覆膜胶塞中残留二氯对二甲苯二聚体的含量。方法:胶塞样品经适量乙醇回流提取,溶剂合并后定容,进行方法学研究并确定实验条件。色谱条件:ZORBAX Extend C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈:水(75:25),流速为1.5 ml/min,检测波长为228 nm。结果:在0.492~19.68μg/ml范围内,进样量与峰面积的线性关系良好(r=0.99991),24 h内稳定性试验的RSD为1.71%,回收率为98.42%(RSD为2.18%,n=9),最低检测浓度为0.197μg/ml。结论:该方法快捷,准确,适用于聚氯代对二甲苯覆膜胶塞中残留二氯对二甲苯二聚体的含量测定。
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关键词
高效液相色谱法
聚
氯代
对二甲苯
覆膜胶塞
二
氯
对二甲苯二聚体
含量测定
原文传递
HPLC检测注射液用镀聚对二甲苯聚异戊二烯胶塞中对二甲苯二聚体的残留量
3
作者
刘兴兰
游延军
+1 位作者
刘波
兰俊
《华西药学杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2013年第1期94-95,共2页
目的采用HPLC法检测二甲苯二聚体的残留量。方法色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇,检测波长为239 nm。结果对二甲苯二聚体0.1~2.0μg.mL-1与色谱峰面积线性关系良好,精密度和回收率良好。结论...
目的采用HPLC法检测二甲苯二聚体的残留量。方法色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇,检测波长为239 nm。结果对二甲苯二聚体0.1~2.0μg.mL-1与色谱峰面积线性关系良好,精密度和回收率良好。结论所用方法快速、准确,适用于注射液用镀聚对二甲苯聚异戊二烯胶塞中对二甲苯二聚体残留量的检测。
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关键词
镀
聚
对二甲苯
聚
异戊
二
烯胶塞
对二甲苯二聚体
高效液相色谱
原文传递
对二甲苯环二聚体合成工艺的优化
被引量:
1
4
作者
任景峰
蒋亚东
唐先忠
《实验科学与技术》
2012年第1期40-42,共3页
以对甲基苄基三甲基氯化铵为原料,按Hofmann消除法合成了对二甲苯环二聚体,利用IR、HNMR及熔点测试等对产物结构进行了表征;利用正交试验法对合成工艺进行了优化,得到最佳工艺条件为:季铵盐的浓度220.0 g/L;NaOH的浓度240.0 g/L;反应温...
以对甲基苄基三甲基氯化铵为原料,按Hofmann消除法合成了对二甲苯环二聚体,利用IR、HNMR及熔点测试等对产物结构进行了表征;利用正交试验法对合成工艺进行了优化,得到最佳工艺条件为:季铵盐的浓度220.0 g/L;NaOH的浓度240.0 g/L;反应温度110℃;反应时间10 h,在最佳工艺条件下产物的产率达到35.2,较同类方法提高了10以上。
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关键词
对二甲苯
环
二
聚
体
合成
工艺
正交试验法
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职称材料
题名
工艺条件对对二甲苯二聚体收率的影响
1
作者
杜友兴
何立
机构
上海康鹏科技股份有限公司研发部
出处
《合成技术及应用》
2019年第3期44-48,55,共6页
文摘
以对甲基氯化苄和三甲胺为原料,通过亲核取代反应和Hofmann消除反应制备了对二甲苯二聚体。通过单因素实验确定了季铵盐合成的反应条件,以单因素实验结合正交实验优化了对二甲苯二聚体合成工艺。结果表明,制备季铵盐的最佳工艺条件为:n对甲基氯苄∶n三甲胺=1∶1.1,反应温度40℃,反应时间2 h。制备对二甲苯二聚体的最佳工艺条件为:n KOH∶n季铵盐=3.5∶1,吩噻嗪作为阻聚剂,CS-5作为相转移催化剂,采用双滴加氢氧化钾溶液和季铵盐溶液到反应体系中的滴加方式,季铵盐浓度为220 g/L,反应温度100℃,反应时间为8 h。优化后,两步反应总收率53.92%,对二甲苯二聚体质量含量为99.5%。
关键词
季铵盐
对二甲苯二聚体
霍夫曼消除反应
合成
Keywords
quaternary ammonium salt
[2,2]-paracyclophane
Hofmann elimination reaction
synthesis
分类号
TQ316 [化学工程—高聚物工业]
下载PDF
职称材料
题名
HPLC测定聚氯代对二甲苯覆膜胶塞中二氯对二甲苯二聚体的残留量
被引量:
1
2
作者
李向辉
徐俊
邱知红
机构
上海市食品药品包装材料测试所
出处
《中国卫生检验杂志》
CAS
2009年第3期513-514,共2页
文摘
目的:用高效液相色谱法测定聚氯代对二甲苯覆膜胶塞中残留二氯对二甲苯二聚体的含量。方法:胶塞样品经适量乙醇回流提取,溶剂合并后定容,进行方法学研究并确定实验条件。色谱条件:ZORBAX Extend C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈:水(75:25),流速为1.5 ml/min,检测波长为228 nm。结果:在0.492~19.68μg/ml范围内,进样量与峰面积的线性关系良好(r=0.99991),24 h内稳定性试验的RSD为1.71%,回收率为98.42%(RSD为2.18%,n=9),最低检测浓度为0.197μg/ml。结论:该方法快捷,准确,适用于聚氯代对二甲苯覆膜胶塞中残留二氯对二甲苯二聚体的含量测定。
关键词
高效液相色谱法
聚
氯代
对二甲苯
覆膜胶塞
二
氯
对二甲苯二聚体
含量测定
Keywords
HPLC
Parylene C film coated rubber closure
Dichloro- [2,2] -paracyclophane
Determination
分类号
O657.72 [理学—分析化学]
原文传递
题名
HPLC检测注射液用镀聚对二甲苯聚异戊二烯胶塞中对二甲苯二聚体的残留量
3
作者
刘兴兰
游延军
刘波
兰俊
机构
四川省药品包装材料检测中心
成都蓉生药业有限责任公司
成都市骨伤医院
出处
《华西药学杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2013年第1期94-95,共2页
文摘
目的采用HPLC法检测二甲苯二聚体的残留量。方法色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇,检测波长为239 nm。结果对二甲苯二聚体0.1~2.0μg.mL-1与色谱峰面积线性关系良好,精密度和回收率良好。结论所用方法快速、准确,适用于注射液用镀聚对二甲苯聚异戊二烯胶塞中对二甲苯二聚体残留量的检测。
关键词
镀
聚
对二甲苯
聚
异戊
二
烯胶塞
对二甲苯二聚体
高效液相色谱
Keywords
Parylene N coated nature rubber plug
[2
2]-paracyclophane
HPLC
分类号
R917 [医药卫生—药物分析学]
原文传递
题名
对二甲苯环二聚体合成工艺的优化
被引量:
1
4
作者
任景峰
蒋亚东
唐先忠
机构
电子科技大学电子薄膜与集成器件国家重点实验室
出处
《实验科学与技术》
2012年第1期40-42,共3页
基金
成都市科技攻关计划(10GGYB152GX-023)
文摘
以对甲基苄基三甲基氯化铵为原料,按Hofmann消除法合成了对二甲苯环二聚体,利用IR、HNMR及熔点测试等对产物结构进行了表征;利用正交试验法对合成工艺进行了优化,得到最佳工艺条件为:季铵盐的浓度220.0 g/L;NaOH的浓度240.0 g/L;反应温度110℃;反应时间10 h,在最佳工艺条件下产物的产率达到35.2,较同类方法提高了10以上。
关键词
对二甲苯
环
二
聚
体
合成
工艺
正交试验法
Keywords
[2
2]-paracyclophane
synthesis
process
orthogonal experiment
分类号
O621.3 [理学—有机化学]
下载PDF
职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
工艺条件对对二甲苯二聚体收率的影响
杜友兴
何立
《合成技术及应用》
2019
0
下载PDF
职称材料
2
HPLC测定聚氯代对二甲苯覆膜胶塞中二氯对二甲苯二聚体的残留量
李向辉
徐俊
邱知红
《中国卫生检验杂志》
CAS
2009
1
原文传递
3
HPLC检测注射液用镀聚对二甲苯聚异戊二烯胶塞中对二甲苯二聚体的残留量
刘兴兰
游延军
刘波
兰俊
《华西药学杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2013
0
原文传递
4
对二甲苯环二聚体合成工艺的优化
任景峰
蒋亚东
唐先忠
《实验科学与技术》
2012
1
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职称材料
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