一种新型的聚酰胺预聚物--对二甲酰氯基二苯氧基乙烷／丁烷的合成

以对羟基苯甲酸和1,2-二溴乙烷或1,4-二溴丁烷为原料,以无水N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,在回流温度下,反应30min制得对二羧基二苯氧基乙烷/丁烷,收率:76.4%,纯度:99.5%;再通过二氯亚砜进行酰氯化4h,最后得到了目标化合物,收率:89.32%,纯度:98.9%。这是一种新型的聚酰胺预聚物。反应产物的结构分别用元素分析、IR1、H-NMR进行了表征。该路线反应时间短,产品的总收率高,纯度高。

4,4′-二(4-氯甲酰苯氧基)二苯砜的合成

以DMF作溶剂,在四丁基氟化铵(TBAF)存在下,对甲基苯基三甲硅基醚(1)和4,4′-二氯二苯砜(2)于100℃反应1h,合成了4,4′-二(4-甲基苯氧基)二苯砜(3),产率为92%;加入催化量的N-溴代丁二酰亚胺(NBS)并在光照条件下,与氧气反应得到中间体-4,4′-二(4-羧基苯氧基)二苯砜(4),其产率达90%;将化合物4与二氯亚砜反应合成目标产物4,4′-二(4-氯甲酰基苯氧基)二苯砜(5),总收率为74.5%(以对甲基苯基三甲硅基醚为基准计算)。

含间苯基及甲基侧基聚芳醚砜醚酮酮的合成与表征

以2,2′-二甲基-4,4′-二苯氧基二苯砜(o-CH3-DPODPS)、对苯二甲酰氯(TPC)和间苯二甲酰氯(IPC)为单体,通过亲电缩聚反应,合成了一系列主链含四面体构型的砜基及其醚键邻位含有甲基的新型聚芳醚砜醚酮酮聚合物.结果表明,该类聚合物具有较高的玻璃化转变温度(Tg)和良好的耐热性.

新型含氰侧基可溶性聚芳酰胺的合成及表征

以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂、叔胺为HCl吸收剂,将各类芳香二胺与自制的2,6-二(3-氯甲酰苯氧基)苯甲腈进行低温缩聚反应,合成了一系列新型含氰侧基可溶性聚芳酰胺。用傅里叶变换红外光谱、热失重分析等方法对所得聚合物的结构和性能进行了表征。表征结果显示,所得聚合物具有预期结构,热分解温度(失重5%)为403～434℃、拉伸强度为78～92MPa、断裂伸长率为8%～14%、拉伸模量为1.6～2.5GPa;聚合物除能在浓硫酸中溶解外,在一些强极性的非质子型溶剂(如N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜)中均能溶解,且能在CHCl3、1,2-二氯乙烷、CH2Cl2和四氢呋喃等普通溶剂中溶胀,表现出良好的溶解性能。