对双胍基苯甲酸盐酸盐的制备及其合成条件优化

在盐酸存在下,以对氨基苯甲酸和双氰胺为基本原料,一步合成了对双胍基苯甲酸盐酸盐(CPBGH),通过正交实验方法优化了合成条件,用FT IR、1H NMR和UV表征了产物结构,HPLC分析了产品中CPBGH的含量。结果表明,CPBGH适宜的合成条件为:盐酸与对氨基苯甲酸摩尔比为1.0,反应温度为80℃,反应时间为6.0 h;在此条件下,CPBGH的收率为86.1%。UV分析表明,CPBGH在191 nm、237 nm和269 nm有三个明显的紫外吸收峰;HPLC分析表明,产品中CPBGH的含量达97.22%。

对双胍基苯甲酸盐酸盐的合成

实验以对氨基苯甲酸、双氰胺为原料,在盐酸存在下,经对氨基苯甲酸直接与双氰胺反应,一步合成对双胍基苯甲酸盐酸盐。较佳反应条件为:n(盐酸):n(对氨基苯甲酸)=1.0:1,反应温度80℃,反应时间6.0h,收率约86%,双胍基苯甲酸盐酸盐质量分数大于97%。

邻、间、对双胍基苯甲酸盐酸盐的制备及其结构表征

以邻、间、对氨基苯甲酸为起始原料,在盐酸存在下分别与双氰胺一步合成了中间体邻、间、对双胍基苯甲酸盐酸盐。采用红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱对目标产物进行了结构表征。

邻双胍基苯甲酸盐酸盐的合成研究

在盐酸存在下,以邻氨基苯甲酸(OABA)和双氰胺(DCDA)为原料,通过"一锅法"直接制备了邻双胍基苯甲酸盐酸盐(o-BGBAH);探讨了反应温度、反应时间、盐酸与双氰胺的物料比及双氰胺与邻氨基苯甲酸的物料比等对产物收率的影响;用FT IR、1 H NMR和UV等方法表征了产物结构,HPLC分析了产物中o-BGBAH的含量。结果表明,盐酸与双氰胺的摩尔比为1.40、双氰胺与邻氨基苯甲酸的摩尔比为2.0、反应温度为60℃、反应时间为6.0h时,产品收率约为86.7%;HPLC的分析结果表明产品中邻双胍基苯甲酸盐酸盐含量超过96%。

对双胍基苯甲酰化壳聚糖盐酸盐的制备及其抗菌活性研究

在盐酸溶液中,对氨基苯甲酸与双氰胺反应合成了中间体对双胍基苯甲酸盐酸盐;该中间体再与氯化亚砜反应得双胍基苯甲酰氯。后者在甲磺酸体系中与壳聚糖进行酰化反应制得对双胍基苯甲酰壳聚糖盐酸盐。考察了酰化时间、温度及反应物投料比等对壳聚糖衍生物取代度的影响,并采用UV,IR,1HNMR对产物进行了表征。抗菌实验表明,该产物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌最低抑菌浓度分别为0.016和0.008 mg/mL,其抗菌活性优于壳聚糖和对双胍基苯甲酸盐酸盐,且随浓度的增大而增强。

用HPLC分析对胍基苯甲酸盐酸盐含量的研究

采用高效液相色谱法（HPLC）测定对胍基苯甲酸盐酸盐含量，采用反相C18柱（250 mm ×4.6 mm）；流动相醋酸盐缓冲液（pH=3.0）：乙腈=70：30（V/V），检测波长251 nm，流速0.5 mL/min。结果表明，对胍基苯甲酸盐酸盐在2～30μg/mL范围内线性关系良好，回收率为99.45%。方法准确、简单可行，重复性好，适用于对胍基苯甲酸盐酸盐工业化生产的质量控制。

对胍基苯甲酸盐酸盐质量标准研究

制定了对胍基苯甲酸盐酸盐的质量标准。本品应为白色粉末,熔点(267～268℃)下分解,鉴别反应应显深红色,水溶液在202 nm和251 nm处有最大紫外吸收,本品的红外光谱应与其对照图谱基本一致,水溶液应无色澄清,pH值应为3.0～5.0,干燥失重≤0.5%,炽灼残渣≤0.1%,重金属≤0.02‰,有关物质(TLC法)<1.0%,含量(HPLC法)>99.0%。

双胍基苯甲酰壳聚糖盐酸盐抗菌活性的研究

以邻、间、对双胍基苯甲酸为起始原料,在甲磺酸体系中,以不同的CPBGH与氯化亚砜反应得到的双胍基苯甲酰氯直接改性壳聚糖,得到了系列水溶性双胍基苯甲酰壳聚糖盐酸盐(BGBCH)。分别研究了双胍基苯甲酰壳聚糖盐酸盐对革兰氏菌的抗菌活性。实验表明,双胍基苯甲酰壳聚糖盐酸盐对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌都具有抑制作用,抗菌活性随浓度的增加而增强;邻双胍基苯甲酰壳聚糖盐酸盐对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌最低抑菌浓度分别为0.008mg/mL和0.004 mg/mL,优于间、对双胍基苯甲酰壳聚糖盐酸盐。

对甲苯基双胍盐酸盐的合成及性能研究

以对甲苯胺为原料对双氰胺进行改性,合成了一种新型的改性双氰胺固化剂——对甲基苯基双胍盐酸盐。利用DSC方法考察了产物固化环氧树脂E-44体系的固化性能,结果表明,作为环氧树脂固化剂单独使用时,固化温度比双氰胺体系(180℃)降低了近60℃。确定固化工艺为80℃/2 h+100℃/1 h。

聚六亚甲基双胍盐酸盐的合成及应用

胍基聚合物是具有生物活性的聚合物之一,是一种很强的有机碱,在许多反应中被用作碱性催化剂或辅助剂[1]。早在1861年,Streeker就发现了胍(CH5N3),从结构上看,胍是亚胺脲,又可称作氨基甲酸脒。在自然界中胍微量存在于甜菜、稻壳,蘑菇和豆类等植物中,人和动物体内也含有微量胍,某些疾病会引起血液或尿中胍的含量增高[2]。

邻氨基苯甲酸改性双氰胺的制备与表征研究

以邻氨基苯甲酸为基本原料,合成了一种新型的双氰胺衍生物——邻双胍基苯甲酸盐酸盐,讨论了反应条件对合成的影响,并通过熔点、FT-IR1、H-NMR和UV表征了产物结构。结果表明,邻双胍基苯甲酸盐酸盐适宜的合成条件为:邻氨基苯甲酸对双氰胺的物质的量比为1.5、盐酸与邻氨基苯甲酸的物质的量之比为0.6、反应温度为60℃、反应时间为6.0 h;在此条件下,o-CPBGH的收率为37.8%。UV分析表明,o-CPBGH在197 nm、240 nm和272 nm有3个明显的紫外吸收峰。

正交实验设计优化人顶体酶抑制剂4-胍基苯甲酸-4′-乙酰氨基苯基酯盐酸盐的合成工艺

目的优化人精子顶体酶抑制剂4-胍基苯甲酸-4′-乙酰氨基苯基酯盐酸盐(AGB)的合成工艺。方法按L9(34)正交表设计考察了缩合剂(A)、反应时间(B)和溶剂(C)3个主要因素对关键中间体4-胍基苯甲酸盐酸盐(3)与4-乙酰氨基苯酚缩合反应制备AGB收率的影响。结果缩合反应合成AGB的最优反应条件为C2B1A2,收率从44%提高到70%。结论新工艺反应条件温和、后处理简便、收率较高。

尼洛替尼中间体3-胍基-4-甲基苯甲酸甲酯盐酸盐一水合物及其制备方法

本研究对尼洛替尼中间产品3-胍基-4-甲基苯甲酸甲酯的合成工艺进行了改进,选择异丙醇做溶剂,3-氨基-4-甲基苯甲酸甲酯在酸性条件下(不使用浓硝酸)与氰胺反应,加入甲基叔丁基醚析晶,制得3-胍基-4-甲基苯甲酸甲酯盐酸盐一水合物(1),收率88.1%,纯度99.3%。(1)3.4g和1-(3-吡啶基)-3-(二甲氨基)-2-丙烯-1-酮(2)乙醇中溶解,加入NaOH反应24h,用盐酸调节pH至2~3,离心,干燥,得(3)。收率:88.5%,纯度98.7%。(3)至N-甲基吡咯烷酮,搅拌加入2.1 g氯化试剂(本工艺优选SOCl2),升温至(50±5)℃反应1 h,加入(4)3.1g,升温反应2h;适量纯化水,升温,用碱液调节pH至8~9,析晶,离心,用少量纯化水淋洗,鼓风干燥,得尼洛替尼,收率92.5%,纯度99.1%。改进后的3-胍基-4-甲基苯甲酸甲酯工艺制备中避免使用浓硝酸,降低其工业化生产风险,制备所得的3-胍基-4-甲基苯甲酸甲酯盐酸盐一水合物(1)稳定性好,工艺后处理更为简单。

新型双胍类抗菌剂在硅胶猫砂中的应用研究

本文选用具有广谱、速效的聚(六甲撑基双胍)盐酸盐(PHMB)杀菌剂对多孔硅胶做处理,试制出了新型抗菌猫砂,并对其抗菌性能、抗致病菌和长效抗菌性进行了抗菌效果验证,实验结果表明:添加PHMB杀菌剂的新一代猫砂具有很好的杀菌效果,是一种理想的宠物垃圾清洁剂,改善了饲养者的家庭环境。

纳米抗菌淀粉基聚丙烯餐具的制备工艺研究

以纳米TiO2、壳聚糖双胍盐酸盐为抗菌剂,加以酪蛋白酸钠为助剂,制成抗菌淀粉基聚丙烯一次性餐具。通过抗菌性能和物理性能的研究,确定抗菌剂含量。通过调整纳米TiO2、壳聚糖双胍盐酸盐的配料比例,进一步优化抗菌性能。结果表明,对于不同配料比的淀粉基聚丙烯一次性餐具,对大肠菌群和沙门氏菌的有效抗菌率分别达到84.9%和91.8%,并保持较好的物理性能。