对叔丁基苯硼酸的合成及表征

以对叔丁基溴苯为原料,在氮气保护下,通过格氏反应合成了对叔丁基苯硼酸,考察了温度、反应时间和物料配比等因素对收率的影响,优化合成条件为:n(对叔丁基溴苯)∶n(硼酸三甲酯)=1∶1.5,反应温度为-20～-30℃,反应时间140min,总收率69.5%。质谱和核磁共振光谱分析表明所得产物与目标产物结构一致。

对叔丁基苯硼酸合成产率影响因素之灰色关联度分析

应用灰色关联度分析法对影响对叔丁基苯硼酸(4-tert-Butylphenylboronic acid)产率的因素进行了关联度分析。分析结果表明:影响对叔丁基苯硼酸产率的因素的影响程度大小顺序为:反应温度>反应时间>反应物的物质的量比,从而确定优化合成条件:亲核取代温度-20℃,n(硼酸三甲酯)∶n(对溴叔丁基苯)=1.4∶1,反应时间为160 min。

对叔丁基苯硼酸合成产率影响因素之灰色关联度分析

应用灰色关联度分析法对影响对叔丁基苯硼酸产率的因素进行了关联度分析。分析结果表明，影响对叔丁基苯硼酸产率的各因素的影响程度大小顺序为：反应温度〉反应时间〉反应物的物质的量比．从而确定其优化合成条件为：亲核取代温度为-20℃，反应物硼酸三甲酯与对溴叔丁基苯的物质的量之比为1．4：1．反应时间为160min。质谱、核磁共振谱和红外光谱表征表明所得产物与目标产物结构一致。