酸催化合成对叔辛基苯酚甲醛的研究

以草酸为催化剂 ,研究了对叔辛基苯酚与固体甲醛合成对叔辛基苯酚甲醛的反应 ,结果表明 :用 1 0g草酸作催化剂 ,当对叔辛基苯酚与固体甲醛摩尔比为 1∶1 .2 ,在 1 0 0～ 1 1 0℃温度下 ,反应 3h,树脂产率可达 86.4 % ,该方法具有催化活性高 ,三废排放少等优点。

光稳定剂2，2′-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍的合成

以对叔辛基苯酚、二氯化硫、正丁胺和乙酸镍为原料,经缩合、络合两步反应合成了2,2′-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍。考察了反应条件对产物收率的影响,得到了最佳反应条件。缩合反应中,采用正己烷作溶剂,对叔辛基苯酚与二氯化硫摩尔比2:1.1,反应温度10℃,二氯化硫滴加时间80 min,此条件下2,2′-硫代双对叔辛基苯酚的收率为85.5%。络合反应中,2,2′-硫代双对叔辛基苯酚、乙酸镍和正丁胺的摩尔比为1:1.25:3,此时2,2′-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍的收率为97.6%。两步反应总收率83.4%,中间体及产物结构经红外光谱和元素分析确证。

药用胶塞硫化剂对叔辛基苯酚甲醛树脂中对叔辛基苯酚的测定

建立了高效液相色谱法测定药用胶塞硫化剂对叔辛基苯酚甲醛树脂中的对叔辛基苯酚单体。考察对叔辛基苯酚在不同提取介质中的提取量,以研究其在不同介质中的迁移情况。采用Agilent C18色谱柱,75%甲醇为流动相,检测波长280 nm。对叔辛基苯酚在0.35~104μg/ml范围内线性关系良好,在p H 3.0、p H 7.0、p H 11.0磷酸盐缓冲液以及10%、50%、100%乙醇中的回收率均介于90%~105%,RSD小于5%。

药用卤化丁基胶塞中硫化剂及抗氧剂的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法同时测定卤化丁基胶塞及其提取物和浸出物中硫化剂对叔辛基苯酚(PTOP)及抗氧剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)。采用Agilent SB-C18色谱柱,以不同比例乙腈和水为流动相,梯度洗脱,检测波长278 nm。PTOP及BHT在5~50μg/ml范围内线性关系良好;提取试验及迁移试验中2种物质的回收率均在80%~120%范围内。卤化丁基胶塞中可提取出一定量的PTOP及BHT,加速及长期放置的药物中,除加速放置24个月的药物中可检出PTOP外,其余样品中均未检出PTOP及BHT。本方法准确、有效,可用于测定药用卤化丁基胶塞中PTOP及BHT的含量及其在药物中的迁移情况。