对安替比林偶氮苯甲酸固相萃取分光光度法测定钯的研究

合成了新试剂对安替比林偶氮苯甲酸（AABA），根据其与钯的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取，建立了一种测定痕量钯的新方法。在pH3．5～5．5的乙酸一乙酸钠缓冲介质中，有乳化剂OP存在下，钯与AABA发生反应形成1：2的稳定络合物，该络合物可用C18固相萃取小柱富集，小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定。在富集后的测定液中，络合物最大吸收波长为452nm，表观摩尔吸光系数ε=1．22×10^5L·mol^-1·cm^-1，Pd^2＋含量在0．1～1．5μg／mL内符合比尔定律，方法用于测定催化剂中钯的含量，结果与原子吸收光谱法相一致。

某些安替比林偶氮苯甲酸类试剂的合成及其与钯显色反应的研究

合成了４种未见报道的安替比林偶氮类试剂，并研究了其与把的显色反应。发现灵敏度虽不高，但选择性较高。

新显色剂安替比林偶氮二羧甲氧基苯甲酸与铋高灵敏显色反应的研究

合成了一新显色剂２－（４－安替比林偶氮）－４，５－二羧甲氧基苯甲酸（ＡＡＤＣＢ），并发现其与铋能发生高灵敏显色反应，且表现出较好的选择性。

某些安替比林偶氮苯甲酸类试剂与钯(Ⅱ)显色反应研究

合成了4种未见报道的安替比林偶氮类试剂,并研究了其与钯的显色反应.发现灵敏度虽不高,但具有较高的选择性.

2-(4-安替比林偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定铑的研究

研究了２－（４－安替比林偶氮）－５－二乙氨基苯甲酸（ＡＡＤＥＢ）与铑的显色反应。在冰乙酸介质中，ＡＡＤＥＢ和铑的反应生成红色稳定络合物，λｍａｘ＝５４０ｎｍ，ε＝３．２×１０４Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ）。铑的质量浓度在０～２μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律。此方法用于催化剂中铑的测定。

选择性试剂2-(4-安替比林偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其分析应用

改变安替比林偶氮的取代基团 ,合成出一种新的选择性试剂 2 - (4 -安替比林偶氮 ) - 5 -二甲氨基苯甲酸(AADMB) ,并采用薄层层析法、元素分析法、红外光谱法和核磁共振波谱法鉴定 AADMB。建立以 AADMB为试剂的分光光度法测定 Pd( )。结果表明 ,在弱酸性介质中 Pd( )与 AADMB反应形成红色的配合物 ,常见金属离子均无较强的干扰 ,说明 AADMB是一种选择性较强的杂环偶氮试剂。在阳离子表面活性剂氯代十六烷基三甲铵存在下 ,该配合物的最大吸收波长在 4 85 nm ,表观摩尔吸光系数为 2 .0 4× 10 4 L· m ol- 1 ·cm- 1 ,钯量在 0～ 2 5 μg/ 2 5 m l内遵守比尔定律 ,检测极限为 0 .2 μg。建立的新分析方法应用于测定活性碳及石钯渣中的微量 Pd,测定结果接近活性碳及石钯渣中 Pd的标准含量 ,回收率分别为 96 %和 95 %。

新试剂1-(4-安替比林)-3-(对苯甲酸)-三氮烯的合成及其应用研究

以4-氨基安替比林和对氨基苯甲酸为原料，经重氮化和偶联两步反应合成了一个新的三氮烯类显色剂：1-（4-安替比林）-3-（对苯甲酸）-三氮烯（ABTA），并用红外光谱和元素分析对其结构进行了表征。同时，研究了新试剂与Pd（II）的显色反应条件，建立了一个测定钯的光度分析新方法。在最佳实验条件下，Pd（II）的质量浓度在0．25～2．8μg／ml范围内符合比尔定律，其摩尔吸光系数ε=2、87×10^4 L／（mol·cm），大量常见离子对Pd（II）的测定不干扰。该方法用于催化剂样品中钯的测定，结果令人满意。

新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-苯甲酸的合成及其与钴的显色反应研究

合成了新显色剂２（２咪唑偶氮）苯甲酸（简称ＩＡＢＡ），分子式Ｃ１０Ｈ８Ｎ４Ｏ２，分子量２１６．２０，熔点２１３℃，各级酸离解常数ｐＫａ１为３．２，ｐＫａ２为９．８，研究了它的性质及其与钴显色反应的条件。在ｐＨ７的ＮＨ４Ａｃ介质中，试剂与钴形成紫红色络合物，λｍａｘ为５４６ｎｍ，试剂的λｍａｘ为４６２ｎｍ，Δλ为８４ｎｍ，Ｃｏ２＋与试剂络合比为１∶２，摩尔吸光系数１．６１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｃｏ２＋在０～０．８ｍｇ／Ｌ遵守比尔定律。所拟方法直接测定了工业废水及ＶＢ１２中痕量钴，结果与原子吸收法相符，加标回收率为１０１．３％～１０２．２％，ＲＳＤ（ｎ＝６）在２．０％～２．７％。

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸作为络合滴定铜指示剂的研究

研究了新指示剂 2 ( 1,3 ,4 三氮唑偶氮 ) 5 二乙氨基苯甲酸 (TZDBA)作为络合滴定铜指示剂的分析性能。结果表明 ,在 pH 10 0的NH3·H2 O -NH4 Cl缓冲溶液中 ,加入 10滴指示剂TZDBA ,用EDTA溶液进行目视滴定 ,滴定终点溶液由紫色变为亮绿色 ,变色敏锐 ,准确度高 ,具有一定的实用价值 ,用于锰黄铜和铜盐中铜的测定 。

2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸固相萃取光度法测定环境水样中的镍

用 2 (2 喹啉偶氮 ) 5 二乙氨基苯甲酸 (QADEAB)与镍的显色反应及WatersPorapak Sep Park固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了测定水样中 μg/L级镍的新方法。水样中的镍在pH =8.0的硼酸 磷酸二氢钾缓冲介质中和Tween 80存在下与QADEAB反应生成 2∶1稳定有色络合物 ,该络合物可用WatersPorapak Sep Park固相萃取小柱富集 ,用乙醇洗脱后用光度法测定 ,可测定水样中 μg/L级的镍。方法用于几种环境水样分析 。

杂环偶氮苯甲酸类化合物在分析化学中的应用进展

本文系统地总结了１９７９年至１９９１年１０月杂环偶氮苯甲酸类化合物的合成及其在分析化学中的应用。

新6-甲基苯并噻唑偶氮苯甲酸型显色剂的合成及其性质的研究

设计并合成了１０个新６－甲基苯并噻唑偶氮苯甲酸型显色剂，并对试剂的结构进行了测定，研究了试剂的性质及其与金属离子的反应情况。

3,3′-偶氮-二(6-羟基苯甲酸)镉和钴的配合物:[Cd(OSA)(Phen)(H_2O)]_n和[Co(OSA)(Phen)(H_2O)]_n的合成、表征及晶体结构(英文)

利用药物奥沙拉秦钠,邻菲罗啉与Cd(ClO4)2·6H2O或Co(NO3)2·6H2O水热反应分别得到其配合物的晶体[Cd(OSA)(Phen)(H2O)]n(1)(OSA=3,3′-偶氮-二(6-羟基苯甲酸))和[Co(OSA)(Phen)(H2O)]n(2)。单晶结构分析表明两化合物均为一维链状聚合结构,两者的晶体的空间群皆为C2/c。两化合物中,中心金属的配位几何构型均为五配位的五角双锥。3,3′-偶氮-二(6-羟基苯甲酸)通过羧基桥连金属离子形成一维链状聚合物结构。

Triton X-100存在下钴与2-(2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸的胶束显色反应

杂环偶氮邻苯甲酸染料是近年来新报道的一类高灵敏金属显色剂.石附朋典等首次合成并报道了这类显色剂之一的2-(2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(TAMB).并将该试剂用作EDTA滴定中的指示剂.Furukawa曾研究了TAMB与钴、镍、铜、铁等离子的显色反应. 本文简化并改进了试剂的合成方法,详细地研究了在非离子表面活性剂存在下TAMB与钴的胶束增敏显色反应.

对若丹宁偶氮苯甲酸固相萃取光度法测定催化剂中铂

基于新试剂对若丹宁偶氮苯甲酸(RABA)与铂的显色反应及C_8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量铂的新方法。在pH 4.0～6.2的氢氧化钾—邻苯二甲酸氢钾缓冲介质中,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,铂与RABA发生反应形成组成比为1:1的稳定络合物,该络合物可用AccuBond C_8固相萃取小柱富集,用乙醇洗脱后分光光度法测定。在洗脱液介质中,络合物最大吸收波长为520 nm,体系表观摩尔吸光系数ε= 2.49×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),铂(Ⅳ)量在0.1～1.0μg/mL内符合比尔定律。研究了固相萃取条件,讨论了共存离子的干扰及消除。方法用于测定催化剂中铂,测定结果与原子吸收光谱法一致,RSD为1.9%～2.3%(n=7),标准加入回收率为97%～101%。

金(Ⅲ)-8-氨基喹啉-5-偶氮-对苯甲酸体系流动注射导数光度法测定阳极泥中金

在碱性介质中,8-氨基喹啉-5-偶氮-对苯甲酸(AQBA)与Au(Ⅲ)显色络合形成3∶1的蓝色螯合物,该螯合物最大吸收波长为610nm,在十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)存在的条件下,导数吸光度值明显增加,一次进样产生一峰一谷响应曲线,依据(A1、A2)两个拐点均可用于定量分析。若采用ΔA=A2-A1进行分析,灵敏度得到大幅度提高,为普通法的1.8倍。试验表明,Au(Ⅲ)的含量在0.04～2.6μg/mL范围内遵守比尔定律;Fe3+、Cu2+、Ni 2+、Hg2+、Mn2+等离子形成水解产物对Au有吸附作用而产生干扰,可加入适量EDTA和NaF掩蔽剂加以消除。建立的分析技术应用于电解阳极泥中金的测定,结果同原子吸收光谱法的测定结果相一致。

2-(2-喹啉偶氮)-4-二乙氨基苯甲酸光度法测定烟草样品中的铜

合成了新试剂 2 - (2 -喹啉偶氮 ) - 4-二乙氨基苯甲酸 (QADEAA) ,并研究了其与铜的显色反应 ,在 p H4.5HAc- Na Ac缓冲介质中 ,乳化剂 - OP存在下 ,QADEAA 与铜反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=565nm,ε=1 .1 2× 1 0 5L·mol-1·cm-1。铜含量在 0～ 8μg/2 5m L内符合比尔定律 ,方法可用于烟草样品中铜含量的测定。

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸光度法测定钯的研究

研究了2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(QADMAB)与钯的显色反应,在溴化十六烷基三甲胺存在下,pH4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,QADMAB与钯反应生成组成为2∶1,λmax=630nm,ε=1.03×105L·mol-1·cm-1的配合物。钯含量在0.01～1.20mg/L内符合比尔定律。该方法已用于一些含钯样品中钯含量的测定,结果与原子吸收法测定结果相符,5次平行测定的RSD<5%。

2-(2，4-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定钴

研究了新显色剂2-(2,4-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(IZDBA)的合成及与钴的显色反应条件。2-氨基咪唑硫酸盐采用亚硝酸盐重氮化后,与间-二甲氨基苯甲酸偶联形成IZD- BA。在pH 8.0的NH_3.H_2O—NH_4Cl缓冲溶液中,IZDBA与Co^(2+)形成组成比为2:1的稳定紫色络合物,其最大吸收波长为610 nm,表观摩尔吸光系数为4.15×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1),Co^(2+)质量浓度在0～0.8 mg/L范围内遵守比尔定律。方法具有较好的选择性和灵敏度,可以不经分离直接测定合成工业废水中微量钴,RSD(n=6)为2.2%,加标平均回收率为104.5%。