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分子印迹手性整体柱的制备及对非对映异构体的分离 被引量:26
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作者 黄晓冬 邹汉法 +3 位作者 毛希琴 罗权舟 陈小明 肖湘竹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期436-438,共3页
采用原位分子印迹技术 ,单步制备了一种辛可宁印迹的手性整体柱。为了提高柱效和选择性 ,选择了相对低极性的甲苯 /十二醇复合致孔体系。在等度及梯度洗脱条件下 ,非对映异构体辛可宁与辛可尼丁被完全分离。等度洗脱中相对较宽的色谱峰... 采用原位分子印迹技术 ,单步制备了一种辛可宁印迹的手性整体柱。为了提高柱效和选择性 ,选择了相对低极性的甲苯 /十二醇复合致孔体系。在等度及梯度洗脱条件下 ,非对映异构体辛可宁与辛可尼丁被完全分离。等度洗脱中相对较宽的色谱峰可以在梯度洗脱中得到改善。同时考察了流动相中醋酸浓度、流速以及温度对分离的影响。由于柱中存在大的流通孔 ,大大降低了分离过程中的柱压降 ,从而使这种色谱柱能够在相对高的流速下使用。提高温度可以提高分离因子 ,在 60℃获得最大分离因子 5 40。 展开更多
关键词 手性整 制备 分子印迹 原位聚合 手性分离 对映异构 色谱固定相
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环糊精毛细管区带电泳法分离6种药物对映体的研究 被引量:20
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作者 张锴 张智超 +1 位作者 王琴孙 高如瑜 《中国药学杂志》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期52-54,共3页
目的 采用 7种环糊精为毛细管电泳手性选择剂 ,研究 6种手性药物的对映体分离。方法 在毛细管电泳仪上 ,以正向、逆向两种区带毛细管电泳模式 ,分别研究了 4种中性环糊精和 3种高硫酸盐环糊精手性选择剂对 6种药物对映体拆分 ,以及 p... 目的 采用 7种环糊精为毛细管电泳手性选择剂 ,研究 6种手性药物的对映体分离。方法 在毛细管电泳仪上 ,以正向、逆向两种区带毛细管电泳模式 ,分别研究了 4种中性环糊精和 3种高硫酸盐环糊精手性选择剂对 6种药物对映体拆分 ,以及 pH值和有机添加剂对 2种中性衍生化环糊精分离异丙肾上腺素对映体的影响 ,并探讨了分离机制。 结果  6种药物对映体取得很好的分离结果。结论 在毛细管电泳中 ,高硫酸盐环糊精是一种很好的手性选择剂。 展开更多
关键词 对映 手性分离 高硫酸盐环糊精 毛细管电泳法
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高效液相色谱手性固定相法分离酸性化合物对映体 被引量:15
3
作者 蔡小军 徐秀珠 +2 位作者 张大同 何红梅 潘春秀 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期134-138,共5页
在自制的涂敷型纤维素三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)和Pirkle型 (S ,S) Whelk O1两种手性柱上 ,对 6种酸性化合物 (西替立嗪、外消旋萘普生、托品酸、布洛芬、酮洛芬以及 2 ,2 二苯环丙烷羧酸 )进行了对映体分离。考察了... 在自制的涂敷型纤维素三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)和Pirkle型 (S ,S) Whelk O1两种手性柱上 ,对 6种酸性化合物 (西替立嗪、外消旋萘普生、托品酸、布洛芬、酮洛芬以及 2 ,2 二苯环丙烷羧酸 )进行了对映体分离。考察了在流动相正己烷中 ,不同的醇类添加剂、酸性添加剂对手性分离的影响 ,研究了溶质的体积大小及空间立体结构因素对手性分离的影响 。 展开更多
关键词 酸性化合物 对映 手性分离 高效液相色谱 手性固定相 手性识别机理
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原位分子印迹毛细管电色谱柱的制备及其对非对映异构体的分离 被引量:28
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作者 黄晓冬 孔亮 +3 位作者 厉欣 陈学国 郭宝川 邹汉法 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期195-198,共4页
采用原位聚合的方法直接在毛细管柱中合成出辛可宁印迹聚合物。该聚合物与毛细管内壁共价结合连为一体形成整体式毛细管柱,扫描电镜显示其具有大的流通孔结构。采用压力辅助毛细管电色谱模式拆分了非对映异构体抗疟药物辛可宁和辛可尼丁... 采用原位聚合的方法直接在毛细管柱中合成出辛可宁印迹聚合物。该聚合物与毛细管内壁共价结合连为一体形成整体式毛细管柱,扫描电镜显示其具有大的流通孔结构。采用压力辅助毛细管电色谱模式拆分了非对映异构体抗疟药物辛可宁和辛可尼丁,柱效远高于其在高效液相色谱分离中的柱效。考察了电压、外压、温度、流动相表观pH值和乙腈含量对分离结果的影响。通过对上述条件的优化,可以在2min内完成辛可宁和辛可尼丁的快速分离。 展开更多
关键词 分子印迹 毛细管电色谱 手性分离 对映异构 色谱柱 制备 抗疟药物 辛可宁 辛可尼丁
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农药甲霜灵对映体的高效液相色谱分离及手性拆分热力学研究 被引量:18
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作者 侯经国 孟晓荣 +4 位作者 何天稀 邓华陵 毛学峰 韩小茜 高锦章 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第3期307-310,共4页
以正己烷 异丙醇为流动相 ,在纤维素 三 (3 ,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)涂敷型手性固定相上 ,对农药甲霜灵外消旋体进行了拆分 ,考察了流动相组成、柱温等对甲霜灵对映体的保留和分离的影响 ;对甲霜灵R。
关键词 农药 甲霜灵 分离 手性拆分 热力学 高效液相色谱 手性固定相 对映拆分 杀菌剂
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奥美拉唑、兰索拉唑对映体及相关物质在不同手性柱的分离比较 被引量:14
6
作者 崔欣 付芳敏 +4 位作者 朱槿 迟永祥 彭小华 廖建 邓金根 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第12期1494-1496,共3页
考察了奥美拉唑、兰索拉唑对映体及其拆分剂联二萘酚在 4种手性柱 (chiralcelOD、chiralpakAD、kromasilCHI TBB和chiral AGP)上的色谱行为。实验结果表明 :ChiralpakAD、Chiral AGP柱分离度大 ,柱效稳定 ,并且这两种柱子的配合使用实... 考察了奥美拉唑、兰索拉唑对映体及其拆分剂联二萘酚在 4种手性柱 (chiralcelOD、chiralpakAD、kromasilCHI TBB和chiral AGP)上的色谱行为。实验结果表明 :ChiralpakAD、Chiral AGP柱分离度大 ,柱效稳定 ,并且这两种柱子的配合使用实现了对包结拆分的全过程监控。此外 。 展开更多
关键词 对映 分离 奥美拉唑 兰索拉唑 手性柱 高效液相色谱 分析 抗溃疡药 手性拆分
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头孢噻吩手性对映体高效毛细管电泳分离 被引量:7
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作者 王荣 贾正平 +4 位作者 徐丽婷 胡晓丽 李永民 陈立仁 谢华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期766-766,共1页
关键词 头孢噻吩 手性对映 高效毛细管电泳 手性分离 抗生素
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毛果芸香碱对映体的毛细管电泳手性分离 被引量:11
8
作者 侯经国 王柱命 +2 位作者 何天稀 杜新贞 高锦章 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期64-66,共3页
采用 β_环糊精及其衍生物作为手性选择剂对毛果芸香碱对映体进行了分离 ,研究了环糊精类型和浓度对分离的影响 ,同时考察了背景电解质 pH、操作电压和温度等因素对对映体分离的影响 ;结果表明 ,采用羟丙基_β_环糊精 (HP_β_CD)可以使... 采用 β_环糊精及其衍生物作为手性选择剂对毛果芸香碱对映体进行了分离 ,研究了环糊精类型和浓度对分离的影响 ,同时考察了背景电解质 pH、操作电压和温度等因素对对映体分离的影响 ;结果表明 ,采用羟丙基_β_环糊精 (HP_β_CD)可以使毛果芸香碱对映体达到基线分离 ,优化条件下手性分离度可达2.79,为此类药物提供了一种简便、快速的毛细管电泳手性分离分析方法。 展开更多
关键词 毛果芸香碱 对映 毛细管电泳 手性分离 Β-环糊精 眼科药物
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手性金属有机骨架材料的合成及其在对映异构体选择性分离中的应用 被引量:17
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作者 祁晓月 李先江 +1 位作者 白玉 刘虎威 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期10-15,共6页
手性现象在自然界中广泛存在,手性分离在药物研发、农用化学、药理学、环境科学和生物学等诸多领域具有重要意义。手性金属有机骨架化合物材料(MOFs)是一类具有特殊拓扑结构和可设计的孔道结构的新型多孔材料,加之其比表面积高、孔隙率... 手性现象在自然界中广泛存在,手性分离在药物研发、农用化学、药理学、环境科学和生物学等诸多领域具有重要意义。手性金属有机骨架化合物材料(MOFs)是一类具有特殊拓扑结构和可设计的孔道结构的新型多孔材料,加之其比表面积高、孔隙率大、热稳定性良好和溶剂耐受性好等特性,使得MOFs在分析化学领域的应用与研究日益深入。本文简要综述了手性MOFs的合成方法,着重讨论了手性MOFs在对映异构体选择性分离方面的应用及相关机理,最后对该类材料的发展前景做了展望。 展开更多
关键词 金属有机骨架化合物 手性分离 对映异构 选择性萃取 综述
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盐酸美西律对映体的毛细管电泳分离 被引量:9
10
作者 康经武 阮宗琴 +2 位作者 欧庆瑜 俞惟乐 孙增培 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第3期290-293,共4页
以β-环糊精的两种衍生物做为毛细管电泳手性分离添加剂,对盐酸美西律(1-(2,6-二甲基苯氧基)-2-丙胺盐酸盐)的对映体进行了拆分研究。其中,2,6-O-二甲基β-环糊精可将对映体部分拆分,而2,3,6-O-三甲基... 以β-环糊精的两种衍生物做为毛细管电泳手性分离添加剂,对盐酸美西律(1-(2,6-二甲基苯氧基)-2-丙胺盐酸盐)的对映体进行了拆分研究。其中,2,6-O-二甲基β-环糊精可将对映体部分拆分,而2,3,6-O-三甲基β-环糊精时,可基线分离对映体。研究了两种甲基化β-环糊精的浓度及工作电压对分离的影响。 展开更多
关键词 毛细管电泳 手性分离 盐酸美西律 对映拆分
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对映体的毛细管电泳分离 被引量:6
11
作者 季一兵 陈玉英 +1 位作者 薛俊 林炳承 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1995年第3期188-192,共5页
介绍了对映体药物的毛细管电泳分离方法的研究近况。对于光学异构体的分离,有直接拆分和间接拆分,色谱技术已早被人们所采用,而毛细管电泳法问世不久。本文对直接拆分的四种模式:主客体络合、配体交换络合、手性胶束包合及蛋白质亲... 介绍了对映体药物的毛细管电泳分离方法的研究近况。对于光学异构体的分离,有直接拆分和间接拆分,色谱技术已早被人们所采用,而毛细管电泳法问世不久。本文对直接拆分的四种模式:主客体络合、配体交换络合、手性胶束包合及蛋白质亲合等研究原理和进展进行了讨论;毛细管电泳间接拆分实为柱前衍生化,其关键在于衍生化试剂的选择,而在MECC中应用的试剂早已被HPLC法中广为采用,故可被参考。毛细管电泳手性拆分尚有许多未尽事宜。 展开更多
关键词 对映 毛细管电泳 分离 手性药物
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七(2,6-二-O-戊基-3-O-三氟乙酰基)-β-环糊精用于对映体分离 被引量:6
12
作者 周良模 郭方道 +2 位作者 刘学良 王清海 朱道乾 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第10期1153-1156,共4页
用七(2,6-二-O-戊基-3-O-三氟乙酰基)-β-环糊精分离了胺类、氨基酸类、环氧化物和卤代烃等对映体,测定了α、-Δ(ΔH)、-Δ(ΔS)及Δ(ΔH)/Δ(ΔS)值,通过和文献数据比较,观察到同系物的Δ(ΔH)... 用七(2,6-二-O-戊基-3-O-三氟乙酰基)-β-环糊精分离了胺类、氨基酸类、环氧化物和卤代烃等对映体,测定了α、-Δ(ΔH)、-Δ(ΔS)及Δ(ΔH)/Δ(ΔS)值,通过和文献数据比较,观察到同系物的Δ(ΔH)/Δ(ΔS)值接近于一个常数,且和所用手性固定相及是否发生“包结”作用无关。 展开更多
关键词 对映分离 手性固定相 环糊精 衍生物 拆分
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毛细管电泳手性分离佐米曲坦及其对映体 被引量:7
13
作者 杨更亮 刘妍 +1 位作者 宋秀荣 陈义 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第9期1149-1149,共1页
关键词 毛细管电泳 手性分离 佐米曲坦 对映 曲坦类药物 偏头痛药物
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7种氨基醇类药物在替考拉宁柱上的对映体分离 被引量:12
14
作者 徐贝佳 张大同 +1 位作者 沈报春 徐秀珠 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期55-60,共6页
在替考拉宁手性柱上对阿替洛尔、美托洛尔、富马酸比索洛尔、普萘洛尔、异丙肾上腺素、沙丁胺醇及拉贝洛尔7种氨基醇类药物进行了对映体分离的研究。考察了流动相甲醇中添加少量酸碱以及酸碱不同比例对7种溶质的对映体分离的影响。固定... 在替考拉宁手性柱上对阿替洛尔、美托洛尔、富马酸比索洛尔、普萘洛尔、异丙肾上腺素、沙丁胺醇及拉贝洛尔7种氨基醇类药物进行了对映体分离的研究。考察了流动相甲醇中添加少量酸碱以及酸碱不同比例对7种溶质的对映体分离的影响。固定极性有机相甲醇中冰醋酸和三乙胺的比例为1∶1时,手性溶质的保留因子均随着流动相中冰醋酸/三乙胺含量的增加而减小,分离因子(α)基本保持不变,分离度减小。这可能是因为过量的酸增加了流动相的极性,使溶质较快被洗脱。在不加冰醋酸的情况下,除拉贝洛尔外,随着三乙胺浓度的增加,容量因子均减少,分离因子基本不变,分离度减小。这可能是因为三乙胺的增加使流动相的极性增加,溶质与手性固定相间的氢键减弱。结果表明:冰醋酸和三乙胺的比例并不影响手性分离的实质。 展开更多
关键词 高效液相色谱 对映分离 替考拉宁手性柱 氨基醇 机理研究
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高效毛细管电泳对克伦特罗对映体的分离及定量检测 被引量:10
15
作者 黄可龙 胡卫国 +2 位作者 王蔚玲 刘素琴 焦飞鹏 《分析科学学报》 CAS CSCD 2007年第1期9-12,共4页
以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性添加剂,采用毛细管区带电泳(CZE)成功分离了克伦特罗(Clenbuterol,Cle)对映体。研究了β-CD种类与浓度,缓冲液pH值及浓度,操作温度等对分离的影响。结果表明,以30 mmol/L的HP-β-CD为手性添加剂,50... 以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性添加剂,采用毛细管区带电泳(CZE)成功分离了克伦特罗(Clenbuterol,Cle)对映体。研究了β-CD种类与浓度,缓冲液pH值及浓度,操作温度等对分离的影响。结果表明,以30 mmol/L的HP-β-CD为手性添加剂,50 mmol/L的磷酸盐缓冲溶液(pH 2.5)为缓冲液,分离电压24 kV,操作温度20℃,可使Cle对映体实现基线分离,其分离度为6.78。对拆分机理也进行了探讨,测定了HP-β-CD与两对映体的结合常数及热力学参数;对CZE定量能力(线性,精度)进行了考察,R和S型的线性相关系数都大于0.998,两者的相对标准偏差(RSD)均低于2.2%。 展开更多
关键词 毛细管区带电泳 克伦特罗对映 手性分离 拆分机理
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外消旋萘普生酯类在(S,S)-Whelk-O1与CDMPC手性柱上的对映体分离及手性识别机理的比较 被引量:11
16
作者 邵保海 徐秀珠 +3 位作者 吕建德 蔡小军 邹莉 傅小芸 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第10期1635-1640,共6页
在Pirkle型的 (S ,S) Whelk O 1与纤维素衍生物型的CDMPC两种手性柱上对六种外消旋萘普生酯进行了对映体分离 ,通过研究烷氧基结构上的差异以及流动相中不同的醇类添加剂对手性识别的影响 ,探讨和比较了外消旋萘普生酯在两种手性固定... 在Pirkle型的 (S ,S) Whelk O 1与纤维素衍生物型的CDMPC两种手性柱上对六种外消旋萘普生酯进行了对映体分离 ,通过研究烷氧基结构上的差异以及流动相中不同的醇类添加剂对手性识别的影响 ,探讨和比较了外消旋萘普生酯在两种手性固定相上手性识别的机理 .对于 (S ,S) Whelk O 1,溶质与固定相之间的吸引作用是手性识别的主要因素 ,而对于CDMPC 。 展开更多
关键词 外消旋萘普生酯类 (S S)-Whelk-O1 CDMPC 手性柱 对映 分离 手性识别 机理
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手性配体立体选择性萃取分离扁桃酸对映体 被引量:10
17
作者 唐课文 陈国斌 周春山 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第3期339-344,239,共7页
Based on chiral ligand exchange, the distribution behavior of mandelic acid enantiomers in the two-phase system containing copper ion(Ⅱ)(Cu2+) and N-n-dedecane-L-hydroxyproline (L), was studied. At different pH, the ... Based on chiral ligand exchange, the distribution behavior of mandelic acid enantiomers in the two-phase system containing copper ion(Ⅱ)(Cu2+) and N-n-dedecane-L-hydroxyproline (L), was studied. At different pH, the partition of Cu2+ in the two-phase system containing N-n-dedecane-L-hydroxyproline, was investigated. The formation constant of binary cpmplex(Li2Cu) was obtained by regression. The influence of pH, concentrations of Cu2+ and chiral ligand, and solvents on partition coefficients(K) and separation factor(α), was discussed. The experimental results show that Li forms more stable ternary complex with D-mandelic acid than with L- mandelic acid. There is a large influence of pH on K and α. At low pH values (<3.5), formation of binary complexes is thermodynamically unfavourable. K and α are best when pH values are above 3.5 and the molar ratio of chiral ligand to Cu2+ is 2:1. At the same time, solvents influence K and α very much. 展开更多
关键词 交换 萃取 手性分离 扁桃酸对映
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手性荧光衍生化反相高效液相色谱法分离肾上腺素对映体 被引量:7
18
作者 金东日 马奎蓉 +4 位作者 张小勇 吴信子 崔胜云 朱玉兰 丰冈利正 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期304-307,共4页
以R (- ) /S (+) 4 (N ,N dimethylaminosulfonyl) 7 (3 iso thiocyanatopyrrolidino) 2 ,1,3 benzoxadiazole(DBD PyNCS)为手性荧光衍生化试剂 ,用反相高效液相色谱法 (RP HPLC)对 DL 肾上腺素对映体进行分离。衍生化反应是在含有... 以R (- ) /S (+) 4 (N ,N dimethylaminosulfonyl) 7 (3 iso thiocyanatopyrrolidino) 2 ,1,3 benzoxadiazole(DBD PyNCS)为手性荧光衍生化试剂 ,用反相高效液相色谱法 (RP HPLC)对 DL 肾上腺素对映体进行分离。衍生化反应是在含有 7%吡啶的溶剂中 ,6 5℃温度条件下反应 35min ,生成具有荧光特性的肾上腺素非对映体衍生物(λex=4 6 0nm ,λem=5 5 0nm)。生成的非对映体衍生物在流动相为乙腈 水 (体积比为 2 8∶72 ) ,流速为 1 0mL/min时 ,在DiamonsilTMC18色谱柱 (15 0mm× 4 6mmi d ,5 μm)上分离度可达 2 6。肾上腺素对映体在 0 0 7g/L~ 0 5 0g/L时与峰面积呈良好的线性关系 (r =0 9995 ) ,峰面积测定结果的相对标准偏差为 4 3% (n =7) ,最低检测限为12ng/L(S/N =3)。 展开更多
关键词 分离 手性荧光衍生化试剂 反相高效液相色谱法 肾上腺素对映 分析
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高效液相色谱手性流动相添加剂分离西孟坦对映体 被引量:19
19
作者 张丹丹 郭兴杰 +1 位作者 袁波 李发美 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期229-231,共3页
以 β 环糊精作为手性流动相添加剂 ,研究了DL 西孟坦在反相HPLC系统中的拆分。考察了缓冲盐的浓度、pH、β 环糊精的浓度、流动相中甲醇的比例、流动相流速和温度对手性分离的影响 ,建立了 β 环糊精动态手性固定相法分离西孟坦对映体... 以 β 环糊精作为手性流动相添加剂 ,研究了DL 西孟坦在反相HPLC系统中的拆分。考察了缓冲盐的浓度、pH、β 环糊精的浓度、流动相中甲醇的比例、流动相流速和温度对手性分离的影响 ,建立了 β 环糊精动态手性固定相法分离西孟坦对映体的方法。色谱条件为 :ZirchromKromasilODS 1(5 μm ,15 0mm× 4 .6mm)色谱柱 ,流动相为 2 0mmol/L磷酸盐缓冲液 (pH 6 .0 )含 12mmol/Lβ 环糊精∶甲醇 (70∶30 ,V/V) ,流速为 0 .8mL/min ,温度为 17℃。DL 西孟坦对映体的保留时间分别为 2 2 .5和 2 4 .5min ,分离度为 1.5 7。 展开更多
关键词 DL-西孟坦 对映 分离 高效液相色谱 手性流动相添加剂 Β-环糊精 心脏兴奋药
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蛋白质及纤维素衍生物手性固定相分离盐酸西替利嗪对映体 被引量:8
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作者 张哲峰 杨更亮 +2 位作者 梁贵键 周宇 陈义 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期204-207,共4页
目的 研究盐酸西替利嗪对映体在蛋白质及纤维素衍生物固定相上的保留行为 ,优化分离条件。方法聚α 葡糖苷酯、α1 酸性糖蛋白及卵粘蛋白为固定相时 ,流动相分别为正己烷 异丙醇 乙醇 三氟乙酸 (430∶4 5∶2 5∶1)、乙腈 10mmol... 目的 研究盐酸西替利嗪对映体在蛋白质及纤维素衍生物固定相上的保留行为 ,优化分离条件。方法聚α 葡糖苷酯、α1 酸性糖蛋白及卵粘蛋白为固定相时 ,流动相分别为正己烷 异丙醇 乙醇 三氟乙酸 (430∶4 5∶2 5∶1)、乙腈 10mmol·L- 1 磷酸盐缓冲液 (NaOH调至pH 7 0 ) (4∶96 )及乙腈 2 0mmol·L- 1 磷酸二氢钾 (三乙胺调至pH 7 0 )(12 7∶87 3)。蛋白柱柱温 2 5℃ ,检测波长均为 2 30nm。结果 本法准确、灵敏、专属性好。 展开更多
关键词 蛋白质 纤维素衍生物 手性固定相分离 盐酸西替利嗪对映 心律失常
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