对氟苯乙烯的合成

研究了以氟苯为原料 ,经乙酰化、还原、脱水等步骤合成对氟苯乙烯的方法。结果表明 ,以氟苯为起始原料 ,在无水三氯化铝催化下 ,用乙酸酐进行乙酰化 ,然后用硼氢化钾还原 ,再以硫酸氢钾催化脱水 ,工艺路线简单 ,反应条件温和 ,操作易控制 ,三步反应的总产率达 70 %

对氟苯乙烯的合成

以对氟苯乙酮为原料,经硼氢化钾还原为1-(4-氟苯基)乙醇,以分子筛催化剂对固定床上1-(4-氟苯基)乙醇脱水制对氟苯乙烯反应工艺进行了研究;用红外光谱(IR)、核磁共振波谱(1H NMR)等对目标产物进行了表征;探讨了反应温度、液空速对1-(4-氟苯基)乙醇转化率、目标产物收率的影响,得到较优的操作条件为,汽化温度265℃、反应温度276℃、液空速0.51 h-1。同时,用色谱(GC)对产物进行了定量分析,1-(4-氟苯基)乙醇在优化条件下完全转化、对氟苯乙烯纯度大于98.50%,收率达86.90%。该路线原料易得,反应条件温和,操作控制简便,适合进一步工业化研究。

对氟苯乙烯的合成

对氟萃乙烯是一种有用的聚合物单体和精细化工中间体。它可以与甲基丙烯酸丁酯聚合制造记录材料；与1，4－二乙烯基苯或甲基丙烯酸聚合用于酶的固定化；对氟苯乙烯的聚合物可以与一些过渡金属全物制造烯烃聚合的催化剂，得到结晶和透明性较好的聚烯烃；用硅氧烷接枝的聚对氟苯乙烯可以用于热塑性树脂膜的涂层，使其具有较好的平滑性，驱水性和驱油性以及防粘性能；此外，对氟苯乙烯的聚合物还可以制作液晶材料，对氟苯乙烯也可以用于制备防霉剂等精细化学品，现以氟苯为原料，经乙酰化，还原，脱水等步骤合成对氟苯乙烯的工艺。

单茂钪催化对氟苯乙烯间规聚合及与乙烯共聚合的研究

采用(C5Me4Si Me3)Sc(CH2C6H4NMe2-o)2(1)和(C5Me4Si Me3)Sc(CH2Si Me3)2(THF)(2)2种单茂钪催化剂,考察了其催化对氟苯乙烯均聚合以及与乙烯共聚合的性能,并通过1H-NMR、13C-NMR、GPC和DSC对所获聚合物的微观结构和热性能进行了分析.结果表明,单茂钪1可以催化对氟苯乙烯均聚合,获得间规聚合物,但聚合活性较低.采用单茂钪2,控制溶剂种类和用量可以获得间规和无规2类聚合物:控制对氟苯乙烯单体在氯苯溶剂中浓度低于2.4 mol/L,可获得间规聚对氟苯乙烯(rrrr≥99%,Tm≥319oC),且聚合活性高达105 g polymer molSc-1 h-1;控制对氟苯乙烯单体在氯苯溶剂中浓度高于4.8 mol/L或者选用氟苯做溶剂,可获得无规聚对氟苯乙烯;固定单体浓度调控对氟苯乙烯和催化剂的比例,可获得分子量(Mn)在3.10×104~2.08×105间调控的间规和无规聚对氟苯乙烯.在常压乙烯下,单茂钪1和2还可以催化对氟苯乙烯与乙烯共聚合,获得了组成(对氟苯乙烯含量41 mol%~88 mol%)和分子量(3.10?104~1.84?105)可控的两元共聚物,共聚合活性高达106 g polymer molSc-1 h-1.当共聚物中乙烯含量高于对氟苯乙烯含量时,共聚物仅有源自聚乙烯嵌段的熔点(119~126oC).当共聚物中对氟苯乙烯含量高于乙烯含量时,共聚物出现聚对氟苯乙烯嵌段;由单茂钪1获得聚对氟苯乙烯嵌段为间规结构,共聚物具有熔点(269~282oC)和玻璃化转变温度(Tg,79~82oC);单茂钪2获得聚氟苯乙烯嵌段为无规结构,共聚物仅有1个Tg(94~96oC).

对氟α-甲基苯乙烯合成研究

以氟苯、溴和丙酮为原料,通过溴代反应、Grignard反应,再经脱水反应制得医药中间体对氟α-甲基苯乙烯。讨论了催化剂的选择、试剂干燥与否以及阻聚剂等对反应的影响,最终反应的总收率为65·8%。