对氟苯酚的合成工艺研究

以对氟苯胺为原料制备了对氟苯酚。在稀硫酸溶液中进行重氮化反应制得重氮盐后，采用反应蒸馏的工艺技术，将得到的重氮盐溶液滴加到沸腾的酸性介质中水解，在进行水解的同时将产物对氟苯酚蒸馏使其离开反应体系，从而大大提高了产物收率。当水解介质的硫酸与水为等体积比，水解温度为１３０℃左右时，可得到８０％以上的摩尔收率，且产物的纯度可达９０％以上。

对氟苯酚的合成研究

通过对对氟苯酚几种合成方法的比较 ,选择最佳合成方法 。

对氟苯酚-H_2O_2-HRP体系酶联荧光免疫分析研究ⅢF^--Al-酸性铬蓝K荧光熄灭法测定人血清中乙肝E抗原

建立了一种检测人血清中乙肝Ｅ抗原的新荧光光度法．通过酶促反应：对氟苯酚＋Ｈ２Ｏ２ＨＲＰ→苯酚＋Ｆ－＋Ｈ２Ｏ与Ａｌ－酸性铬蓝Ｋ荧光体系相偶合，测定辣根过氧化物酶（ＨＲＰ）及其标记物．测定ＨＲＰ的线性范围为０．１９～３１ｍＵ／ｍＬ，检出限为０．０４ｍＵ／ｍＬ．

对氟苯酚-H_2O_2-HRP体系酶联荧光免疫分析研究ⅣF^--Zr-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光法测定人血清中乙肝表面抗原和E抗体

将Ｚｒ－８－羟基喹啉－５－磺酸荧光体系与对氟苯酚为底物的酶促反应相偶合，建立了一种测定辣根过氧化物酶（ＨＲＰ）及其标记物的新方法．测定ＨＲＰ的线性范围为０．０３１～３１ｍＵ／ｍＬ，检出限（３σ）为０．００７ｍＵ／ｍＬ．用于测定人血清中乙肝表面抗原和Ｅ抗体，结果令人满意．

对氟苯酚的合成及其应用

本文以实例形式综述了对氟苯酚的合成方法并加以讨论，介绍了其在农药和医药合成中的应用。

对氟苯酚的合成

对氟苯酚的制备由对氟苯胺经重氮化 ,在硫酸铜水溶液中分解 ,经热稳定剂处理 ,精馏得到 ,收率可达90 %

对氟苯酚中微量杂质的测定

配制标准样品，对它们分别进行气相与液相色谱分析进行比较。通过实验得出：对于对氟苯酚中含微量邻氟苯酚和苯酚杂质的分析，采用气相色谱法时误差较小，分析准确度较高。

年产50吨对氟苯酚

技术简介 对氟苯酚以对氟苯胺和亚硝酸钠为主要原料。生产工艺简单：对氟苯胺→重氯化→基取代→产品，所有副产品可循环回收，少量三废可处理合格达标。

2-乙酰基-4-氟苯酚的合成工艺研究

2-乙酰基-4-氟苯酚是一种重要的药物中间体,以对氟苯酚和乙酸酐为起始原料,在吡啶催化下生成4-氟苯基乙酸酯,在AlCl_3催化下通过Fries重排得到2-乙酰基-4-氟苯酚.实验表明:1 mol对氟苯酚在2 mL吡啶催化下和1.4 mol乙酸酐,在90℃油浴下酯化0.5 h,生成4-氟苯基乙酸酯,该反应产率为80%.在1.7 mol AlCl_3催化下,1 mol 4-氟苯基乙酸酯加热到120℃反应6 h重排得到2-乙酰基-4-氟苯酚,该步产率为68.39%.

6-氟-色满-2-羧酸的合成及其(R)-,(S)-光学异构体的拆分研究

以对氟苯酚为起始原料合成了6-氟-4-色满酮-2-羧酸,该中间体经催化还原获得了消旋的6-氟-色满-2-羧酸.化学拆分该消旋体和D-(+)-α-苯乙胺及L-(-)-α-苯乙胺形成的非对映体盐,分别得到了(R)-及(S)-6-氟-色满-2-羧酸.

氟胺草酯合成工艺路线的改进研究

氟胺草酯是由日本住友化学公司开发的酞酰亚胺类超高效除草剂,适用于防除大豆、玉米等作物田的杂草.在传统工艺路线的基础上,以对氟苯酚为原料,经过氯化、醚化、硝化、还原、缩合五步反应得到高效除草剂氟胺草酯,产品总收率达到33%,含量95%.产品及其中间体结构均通过元素分析1、H NMR,MS和IR确证.

5-氟-2-甲氧基苯硼酸的合成

以对氟苯酚为原料,经甲基化、溴化和格氏反应3步合成标题化合物,含量99.073%(HPLC),总收率约57%,产物结构通过1HNMR和IR验证。其中溴化反应的最佳条件为n(对氟苯甲醚)∶n(水)=1∶55,n(对氟苯甲醚)∶n(溴素)=1∶1.30,反应温度为25℃;格氏反应的最佳反应条件为n(2-溴-4-氟苯甲醚)∶n(镁)∶n(硼酸三丁酯)=1.0∶1.1∶1.6,其中酯化一步的温度控制在-10℃左右,滴加格氏试剂的速率控制在400 mL/h左右。该法具有反应条件温和、生产成本低和有利于工业化生产等特点。

6-氟-4-色满酮-2-甲酸合成的工艺研究

以对氟苯酚和碘甲烷合成对氟苯甲醚,再由对氟苯甲醚与顺丁烯二酸酐在三氯化铝催化下,经傅-克酰基化反应合成4-(5-氟-2-羟基)苯基-4-酮-2,3-丁烯酸,放入碳酸氢钠溶液中回流,高效合成了6-氟-4-色满酮-2-甲酸。

有发展前景的农药用芳香族含氟中间体

近年以来国内农药用含氟化工中间体发展迅猛,已成为精细化工领域发展的热点产品,2010年我国含氟农药中间体的生产能力约为10-12万吨左右。13,5-二氟苯胺3,5-二氟苯胺主要用于合成Oxzaolidinone和氨基腙类除草剂如氟吡草腙。

氟苯酚好氧生物降解性能的研究

利用OxiTopBOD测试仪测定微生物耗氧量的方法,对邻氟苯酚、间氟苯酚和对氟苯酚三种污染物好氧生物降解性能进行了研究.结果表明:邻氟苯酚、间氟苯酚和对氟苯酚的生物氧化率分别是25.30%,35.28%和36.60%,其好氧生物降解速率常数分别是0.0093,0.0133和0.0145L·(g·h)-1,好氧生物降解性能的顺序为对氟苯酚>间氟苯酚>邻氟苯酚.

含氟中间体的生产与开发

介绍了2,4-二氯氟苯、2,4-二氟硝基苯、2,4-二氟苯胺、3,5-二氟苯胺、邻氟苯酚、对三氟甲基苯胺、2,3,5,6-四氟苄醇、六氟丙酮、三氟乙酸、全氟碘烷等21种含氟中间体的用途、生产方法和生产厂家。我国含氟中间体的主要生产厂家有阜新特种化学品股份有限公司、江苏暨阳集团、江苏东方化工集团、台州市第二化工厂、浙江鹰鹏化工有限公司等。