对氨基苯甲醇的超声辐射合成研究

采用对硝基甲苯为原料,经卤代、超声辐射相转移催化水解及超声辐射Pt/C催化转移加氢等3步反应,以67.4%的总收率合成了标题化合物。结果表明:N-溴代丁二酰亚胺为较好的卤代试剂,生成对硝基苄溴的收率为75.4%;以四丁基溴化铵为相转移催化剂,在碱性条件下于70℃时超声辐射0.5 h,对硝基苯甲醇的收率为94.8%;考察了超声辐射Pd/C催化甲酸铵还原对硝基苯甲醇的影响因素,优化了反应工艺:在n(对硝基苯甲醇)∶n(甲酸铵)为1∶4,m(对硝基苯甲醇)∶m(Pd/C)为100∶5,超声功率为150 W,超声温度为50℃,反应时间为15 min的条件下,对氨基苯甲醇的收率为94.3%,Pd/C容易分离回收,可重复使用6次以上。用IR、1HNRM、MS谱及元素分析等测试技术表征了产物的结构。

超声波相转移催化合成4-氨基苯甲醇

以氯化苄为原料,经混酸硝化、超声波辐射相转移催化水解及超声波辐射Pd/C催化氢转移还原等3步反应合成了标题化合物。通过改进生产工艺,总收率可达64.8%。产物的结构经IR、1HNMR、MS及元素分析得以表征。

染料阳离子X—BGL的清洁合成工艺研究

本文研究了染料阳离子X-BGL合成中溶剂的改进,应用相转移催化技术将溶剂甲醇改用水,解决了合成生产中的甲醇污染问题,同时对相转移催化剂的种类和反应条件进行了探索,得到最佳工艺条件为1,3,3-二甲基吲哚乙醛和对氨基苯甲醚投料比1:1（mol）,相转移催化剂选用二甲基双十八烷基季铵盐,在磷酸水溶液中进行,温度在36℃反应0.5小时,升温至70℃反应2小时.产率达94％,废水易处理。并对该工艺得到的产品进行了打样试验,色谱分析符合产品标准。