以对氨基苯酚盐酸盐为紫外吸收试剂的反相色谱-间接紫外检测法分析烷基磺酸盐

本文以对氨基苯酚盐酸盐为背景紫外吸收试剂,采用间接紫外检测的反相色谱法分离检测辛烷磺酸盐、癸烷磺酸盐和十二烷基磺酸盐三种无紫外吸收的烷基磺酸盐。采用反相C18色谱柱分离,流动相为对氨基苯酚盐酸盐溶液-乙腈,检测波长为210nm,实现了三种目标烷基磺酸盐的分离和检测。考察了紫外吸收试剂种类、有机溶剂种类和浓度、对氨基苯酚盐酸盐浓度及其它色谱分析条件等对分离分析的影响,并探讨了影响规律。对氨基苯酚盐酸盐既是背景紫外吸收试剂,又是有效的洗脱剂组分。在选择的色谱条件下,三种目标烷基磺酸盐可在15min内完全分离和检测。辛烷磺酸盐、癸烷磺酸盐、十二烷基磺酸盐的检出限分别为0.13、0.12和0.97mg/L。将方法应用于84-消毒液的测定,加标回收率大于91%,满足日常定量分析要求。

高效液相色谱/间接紫外检测法分离测定脂肪胺

建立了无紫外光吸收的脂肪胺的高效液相色谱/间接紫外检测分析方法.采用反相C18色谱柱,以对氨基苯酚盐酸盐-有机溶剂为流动相分离测定脂肪胺.研究了背景紫外吸收试剂、有机溶剂、对氨基苯酚盐酸盐对分离和测定的影响,并探讨了保留规律.结果表明,以0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐水溶液（pH4.0）-甲醇（80∶20）作为流动相,在柱温30℃、流速1.0 mL/min时,甲胺、乙胺和丙胺3种化合物在14min内完全分离,检出限分别为0.38、0.59、0.81 mg/L.将方法应用于环境水样的测定,加标回收率为97.8％ ～99.1％,相对标准偏差均不大于1.8％.

整体柱离子对色谱-间接紫外检测法快速分析吡咯烷离子液体阳离子

建立了快速分析无紫外光吸收的吡咯烷离子液体阳离子的离子对色谱-间接紫外检测法。采用反相硅胶整体柱,以(背景紫外吸收试剂-离子对试剂)水溶液-有机溶剂为流动相,分别讨论了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温及流速对分离测定吡咯烷阳离子的影响。最佳色谱条件为:以80%(V/V)(0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐-0.1 mmol/L庚烷磺酸钠)水溶液-20%(V/V)甲醇为流动相,检测波长230 nm,柱温30℃,流速2.0 mL/min。在此条件下,N-甲基,乙基吡咯烷阳离子、N-甲基,丙基吡咯烷阳离子和N-甲基,丁基吡咯烷阳离子在1.6 min之内基线分离,检出限(S/N=3)分别为0.02,0.03和0.07 mg/L,相对标准偏差(n=5)小于0.4%。将此方法用于分析实验室合成的离子液体样品,加标回收率在97.4%～98.0%之间。本方法快速、简单、准确、可靠,具有良好的实用性。

整体柱离子对色谱-间接紫外检测法快速测定N-甲基,丙基吗啉阳离子

建立了快速分析无紫外吸收的N-甲基,丙基吗啉阳离子的离子对色谱-间接紫外检测法。采用反相C18硅胶整体柱,以背景紫外吸收试剂-离子对试剂-有机溶剂为流动相。研究了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温、流速对吗啉阳离子测定的影响。最佳色谱条件为:(0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐-0.1 mmol/L庚烷磺酸钠)溶液-甲醇(9∶1,v/v)为流动相,检测波长230 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。在此条件下,N-甲基,丙基吗啉阳离子的保留时间为2.966 min,检出限为0.07 mg/L(S/N=3),峰面积的相对标准偏差为2.1%(n=5),保留时间的相对标准偏差为0.02%(n=5)。将此方法用于分析实验室合成的N-甲基,丙基吗啉离子液体,加标回收率为98.8%。结果表明本方法简便、快速。

离子对色谱-间接紫外检测法分析哌啶离子液体阳离子

建立了快速分析无紫外光吸收的哌啶离子液体阳离子的离子对色谱-间接紫外检测法。采用反相C18色谱柱,以背景紫外吸收试剂-离子对试剂水溶液/有机溶剂为流动相分离哌啶离子液体阳离子。研究了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温、流速对分离测定哌啶阳离子的影响。最佳色谱条件为：以0.5mmol/L对氨基苯酚盐酸盐-0.1 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液/甲醇（80∶20,v/v）为流动相,检测波长210 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。在此条件下,3种哌啶阳离子可在4 min之内基线分离。所测阳离子的检出限（S/N=3）为0.137-0.545 mg/L,峰面积和保留时间的相对标准偏差（n=5）分别不高于0.72%和0.37%。将此方法用于分析实验室合成的哌啶类离子液体,加标回收率为97.0%-98.4%。本方法简便、快速,重现性、线性关系等均能满足哌啶类离子液体阳离子的定量分析要求。

丙酸和丁酸的反相色谱-间接紫外检测法分析

发展了丙酸和丁酸的反相色谱-间接紫外检测分析方法。用反相硅胶整体柱,以对氨基苯酚盐酸盐-有机溶剂为流动相分离测定丙酸和丁酸。研究了对氨基苯酚盐酸盐和有机溶剂对分离和测定的影响,探讨了保留规律。结果表明,在柱温30℃,流速2.0 m L·min^(-1),以0.7 mmol·L^(-1)对氨基苯酚盐酸盐水溶液(pH 4.5)-甲醇(v∶v=90∶10)为流动相条件下,丙酸和丁酸在3 min之内完全分离,检出限分别为0.12和0.21 mg·L^(-1)。将方法应用于白酒的测定,加标回收率在98.6%~98.8%之间,相对标准偏差小于1.1%。本方法快速、准确、可靠。