动力学控制的对氯三氟甲苯硝化反应热危险性研究

为了研究动力学控制的半间歇硝化反应过程中的放热可能造成的危险,以对氯三氟甲苯硝化反应为例,使用反应量热仪(RC1e)研究硝酸过用率、反应温度对目的反应放热的影响,对工艺放热过程进行危险性分析,并提出优化工艺条件。结果表明:该硝化反应搅拌速率到达300 r/min级以上时,反应不受搅拌速率影响;反应速率随反应温度的增高而降增,热累积度便随反应温度的增高而降增;改变对氯三氟甲苯投入量,单位质量放热量随硝酸过用率的减小而减少,反应热失控风险降低。综合分析优化条件下该反应危险严重度,属于"中级"危险。

对氯三氟甲苯的合成工艺的改进

通过改进对氯三氟甲苯的合成工艺 ,提高了反应收率和氯气利用率 。

双对氯三氟甲苯敌鼠的合成

本文介绍了以三氟异丙醇，对氯三氟甲苯，邻苯二甲酚二甲酯为原料合成双对氯三氟甲苯敌鼠的方法。

谈对氯三氟甲苯的海运危险性质

文中结合实际案例,对"对氯三氟甲苯"是否属于危险货物进行分析判断,并对比《国际危规》危险货物一览表中氯苯胺类、氯甲苯类等条目,进一步明确对此类条目包含范围的理解和对此类条目所含异构体性质的判定,以提高对危险货物类别判定的能力,保障危险货物的安全运输。

3,4-二氯三氟甲苯的合成工艺研究

介绍了一种3,4-二氯三氟甲苯的制备方法,以对氯甲苯为原料,经侧链光氯化、常温常压下进行氟化、苯环氯化反应得到目标产品。并考察了反应温度、催化剂用量、物料配比、加料顺序等因素对实验的影响。结果表明反应温度为140~150℃,氯气输出压力为0.15 MPa条件下氯化,n（对氯三氯甲苯）∶n（氢氟酸）=1∶4.5（物质的量比）,20℃温度下氟化,温度为50~60℃条件下苯环氯化,反应收率最高。利用气相色谱对产物进行表征,发现3,4-二氯三氟甲苯的纯度可达99.5%以上。

2-(4-三氟甲基苯氧基)对苯二甲酰氯的合成与表征

在KOH和K2CO3存在下，通过对氯三氟甲苯（PCTFB）和2，5．二甲基苯酚在N-甲基吡咯烷酮（NMP）中的缩合反应制得了2-（4．三氟甲基苯氧基）对二甲苯（TFDMB），该步最佳的反应条件为：PCTFB与2，5．二甲基苯酚的摩尔比为1：1．2，反应时间为8h，反应温度为140-190℃，TFDMB的产率达93．7％．TFDMB继而用KMn04作氧化剂分别在吡啶、NaOH的水溶液中经两步氧化制得关键中间体2-（4．三氟甲基苯氧基）对苯二甲酸（仰A），产率为75％；再将TFPA和氯化亚砜反应以92％的产率合成了聚合单体2-（4．三氟甲基苯氧基）对苯二甲酰氯（TFTPC），三步总收率为64．6％．

2-氯-5-三氟甲基苯胺及其Schiff碱的合成与表征

以对氯三氟甲苯为原料,经硝化反应和金属还原,合成了2-氯-5-三氟甲基苯胺;再将2-氯-5-三氟甲基苯胺与不同的芳香醛反应,合成了2-氯-5-三氟甲基苯胺Schiff碱,产率达到68%-85%,对合成Schiff碱的结构进行了红外光谱、紫外光谱、核磁共振、质谱表征.

对三氟甲基苯胺及2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺

本工艺分别以对氯三氟甲苯和3，4，5-三氯三氟甲苯为胺化原料，经特殊的胺解方法，合成对三氟甲基苯胺和2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺，收率为70%-75％。

对三氟甲基苯酚的合成研究

以对氯三氟甲苯为原料,与甲醇钠在3种溶剂(甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜)中进行亲核取代反应,得到了对三氟甲基苯甲醚,之后在无水三氯化铝作用下脱甲基化反应合成了标题化合物,同时探讨了两步反应中反应时间、溶剂等因素对产率的影响,确定了两步反应的最优条件,总收率65.2%。

2,2',6,6'-四硝基-4,4'-二(三氟甲基)联苯的合成

以对氯三氟甲苯为原料,经硝硫混酸硝化得到3,5-二硝基对氯三氟甲苯,3,5-二硝基对氯三氟甲苯在铜粉催化下经Ullmann偶联反应得到2,2',6,6'-四硝基-4,4'-二(三氟甲基)联苯。硝化反应收率为93%;偶联反应的优化条件为:以甲苯为反应介质,m(C6H2ClCF3N2O4)∶m(Cu)=1∶0.25,110℃反应1.5h,偶联反应收率达73%以上。总收率可达68%。

含三氟甲基农药的开发进展

20世纪后期,含氟农药引起国内外农药研究部门的注意,我国农药界也先后开发和研制了一些新品种,本文着重介绍目前国内外已经商品化和正在开发的含三氟甲基农药品种及中间体,供致力于开发氟农药的同行参考。

对三氟甲基苯乙酸的合成研究

研究了含氟中间体对三氟甲基苯乙酸的合成,以对氯三氟甲苯和丙二酸二乙酯为原料,选用叔丁醇钠作催化剂,经缩合、水解和脱羧制得,总收率达75.4%。

间,对三氟甲基苯腈的工艺改进

间,对三氟甲基苯腈是一种重要的医药、农药中间体.叙述了在一个反应器中利用NiCl2 和P(C6H5)3,用还原性金属粉末原位还原生成的Ni(P(C6H5)3)3作为催化剂,将间、对氯三氟甲苯转化为相应的芳香腈,转化率分别达到 87.0 %和 82.7%.该反应条件温和,易于控制。

对三氟甲基苯胺在农药中的市场前景看好

对三氟甲基苯胺是一个很有工业价值的精细化工产品，可以用来合成许多重要的农药，随着农药新品种研究的深入，其应用范围越来越广泛。目前我国对三氟甲基苯胺的市场需求量很大，国内市场需求基本上依靠进口解决。对三氟甲基苯胺的合成方法很多，按照原料的不同主要有：对硝基三氟甲苯还原法、对氯三氟甲苯胺化法、氟解法、三氟甲基化法等4种主要工艺。

对三氟甲基苯胺在农药中的市场前景看好

对三氟甲基苯胺是一个很有工业价值的精细化工产品，可以用来合成许多重要的农药，随着农药新品种研究的深入，其应用范围越来越广泛。目前，我国对三氟甲基苯胺的市场需求量很大，国内市场需求基本上依靠进口解决。对氨基三氟甲苯的合成方法很多，按照原料的不同主要有：对硝基三氟甲苯还原法、对氯三氟甲苯胺化法、氟解法、三氟甲基化法等四种主要工艺。

对三氟甲基苯乙酸的绿色合成工艺

以对氯三氟甲苯和氰乙酸乙酯为起始原料,先经亲核取代和脱羧反应“一锅法”合成了对氯三氟甲基苯乙腈,继而再经氰基水解反应合成了对三氟甲基苯乙酸,反应总收率87.7%,产品液相色谱含量99.2%,并实现了N,N-二甲基乙酰胺的回收套用。

氟虫腈合成工艺的研究

以对氯三氟甲苯为起始原料,经硝化、氯代制得3,4,5-三氯三氟甲苯,通过路线选择,最终选定肼解还原法制得中间体2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,各步产率均在90%以上。经重氮化制得的重氮盐与2,3-二氰基丙酸乙酯缩合后,在碱性条件下,闭环制得3-氰基-5-氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑,再经一步反应制得氟虫腈。反应总产率可达38.8%,纯度95%。各步产物经红外、质谱、核磁表征,证明结构正确。

难题求解

难题内容：高性能涂料和油漆的研究与生产。对氯三氟甲苯作为一种高性能、环保性好的涂料或油漆的溶剂，被广泛应用于钢架桥梁、汽车喷漆等领域。然而这类油漆和涂料在我国是一个空白。该公司现寻找有这方面专业技术的公司或技术人才，

难题求解

难题内容：高性能涂料和油漆的研究与生产。对氯三氟甲苯作为一种高性能、环保性好的涂料或油漆的溶剂，被广泛应用于钢架桥梁、汽车喷漆等领域。然而这类油漆和涂料在我国是一个空白。该公司现寻找有这方面专业技术的公司或技术人才，来合作开发性能与美国市场上相近的涂料和油漆品种。