对氯苯乙酮单缩二氨基硫脲Ti(Ⅳ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅰ)配合物的直接电化学合成

在以对氯苯乙酮单缩二氨基硫脲 ( HL)为配体的非水溶剂中 ,用 Ti、Ni、Cu金属做阳极 ,用电化学金属阳极氧化法合成了对氯苯乙酮单缩二氨基硫脲与 Ti( )、Ni( )、Cu( )的金属配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、磁化率、摩尔电导等对配体和配合物进行了表征。

对氯苯乙酮合成工艺的研究

本工作以新的方法合成了对氯苯乙酮 ,克服了传统合成法的缺点 ,并用重结晶法去除了邻位副产物 ,产品纯度可达 99.5 %以上。

对氯苯乙酮缩氨基硫脲Cu(Ⅰ),Fe(Ⅱ),Zn(Ⅱ)配合物的直接电化学合成

在对氯苯乙酮缩氨基硫脲（ＨＬ）为配体的非水溶剂中，以Ｃｕ，Ｆｅ，Ｚｎ金属做阳极，首次用电化学金属阳极氧化法合成了对氯苯乙酮缩氨基硫脲（ＨＬ）与Ｃｕ（Ⅰ），Ｆｅ（Ⅱ），Ｚｎ（Ⅱ）的金属配合物，通过元素分析、红外光谱、紫外光谱。

Pd(Ⅱ)与对氯苯乙酮双缩硫代对称二氨基脲配合物组成与结构研究

在氯仿溶剂中 ,用对氯苯乙酮双缩硫代对称二氨基脲 ( HL)萃取 Pd( ) ,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、磁化率、摩尔电导等对配合物进行了表征。

以水为溶剂合成α-溴代-邻(对)氯苯乙酮的研究

以溴为溴化剂,在水中进行邻(对)氯苯乙酮α-氢的溴代反应,合成了α-溴代邻(对)氯苯乙酮。通过实验确定并优化了工艺条件,其最佳工艺条件为:n(氯代苯乙酮)∶n(溴)=1∶1.1;反应温度为室温;反应时间为3～4h;收率可达91.2%(92.4%)。本工艺方法的特点是:(1)不使用任何有机溶剂,对环境无污染,属于环境友好型工艺;(2)常温反应无需加热,节约能源;(3)操作简单,生产成本低,适合于规模化生产。

对氯苯基乙酮不对称还原反应的理论研究

基于AM1分子轨道法计算 ,从热力学和动力学两方面研究了两种手性唑硼烷催化对氯苯基乙酮的不对称还原反应 ,获得了CBS四步反应机理中各步的反应热以及第II步的反应活化能 .结果表明 ,第II步和第IV步是吸热过程 ,采用唑硼烷的PhO基衍生物作催化剂有利于提高该不对称还原反应的对映选择性 .理论预测的产物手性及光学活性 (ee值 )

4-(4-溴丁基)苯乙烯的合成

4-（4-Bromobutyl）styrene was synthesized from p-chloroacetophenone. p-Chloroacetophenone was hydrogenized with potassium hydrogenborane to obtain p-chlorophenylethanol, which was then dehydrated to yield p-chlorostyrene in the presence of potassium bisulfate, and finally p-chlorostyrene was reacted with （magnesium） to get Grignard reagent, which was then reacted with 1,4-dibromobutane to synthesize 4-（4-（bromobutyl））styrene. MS, 1H NMR and FT-IR were used to characterize the product. The results are （consistent） with the structure of 4-（4-bromobutyl） styrene.

2-羟基-4'-氯查尔酮的合成

以邻羟基苯甲醛和对氯苯乙酮为原料,乙醇为溶剂,氢氧化钾为催化剂合成了2-羟基-4'-氯查尔酮。通过正交实验研究了原料配比、反应时间及催化剂浓度对反应的影响。碱性催化合成的优化工艺条件为:原料配比n(邻羟基苯甲醛)∶n(对氯苯乙酮)=1.0∶1.3,反应时间为6.0 h,催化剂氢氧化钾的质量百分比浓度为20%(用量为30 mL)。优化工艺条件下的产品收率96.6%。产品经IR光谱分析、元素分析及熔点测定确证。

联苯乙酸的新合成工艺研究

以对氯苯乙酮为起始原料,采用对空气和潮气稳定的水溶性钯(Ⅱ)催化剂在纯水中100℃下,通过Suzuki偶联合成联苯乙酮,再经Willgerodt-Kindler反应制得联苯乙酸。通过考察温度、时间、碱、催化剂和物料比等因素对两步反应的影响,确定了合成联苯乙酸较为理想的工艺条件。产品总收率71.6%。

双缩硫代二氨基脲与N(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物的合成,表征及其抗癌活性研究

本文合成了对氯苯乙酮双缩硫代对称二氨基脲 (HL)及其与Ni(OAc) 2 、Co(OAc) 2 、Zn(OAc) 2 配合物 ,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、磁化率、摩尔电导等对配体和配合物进行了表征

环上取代二苯甲酰甲烷的合成及抗氧化性

以甲苯、氯苯、醋酸酐和苯甲酸乙酯为原料,先经傅克反应酰基化合成对甲基(氯)苯乙酮,再经克莱森酯缩合反应合成4-甲基(氯)二苯甲酰甲烷。用单因素实验法研究了缩合反应的各种影响因素,得到较佳工艺条件:甲苯为溶剂,氨基钠为缩合反应催化剂,微波辐射功率320 W,辐射时间45min,n(对甲基苯乙酮)∶n(苯甲酸乙酯)∶n(氨基钠)=1∶4∶5,4-甲基二苯甲酰甲烷收率72.2%;n(对氯苯乙酮)∶n(苯甲酸乙酯)∶n(氨基钠)=1∶2∶4;4-氯二苯甲酰甲烷收率83.3%。合成的产物经元素分析、IR与1 H NMR进行了结构表征,对UV光谱有良好的吸收,六个苯环上取代的二苯甲酰甲烷对猪油有较好的抗氧化作用。

氟氯苯菊酸的合成工艺优化

目的优化氟氯苯菊酸的合成工艺。方法改用廉价的对氯苯乙酮及稳定的固体三光气为原料,合成氟氯苯菊酸;同时采用正交试验、单因素试验对反应条件进行优化。结果经4步反应,成功制得了氟氯苯菊酸,提高了产物的收率。结论所用方法可满足工业化生产的要求。

三环嘌呤类衍生物合成的研究

以无环鸟苷为原料,经过环化反应、酯化反应和烷基化反应,合成了2种新型三环嘌呤类衍生物。每一步反应的中间产物和最终产物都经过质谱、元素分析、核磁氢谱等手段进行检测,并确定了所得化合物即为目标产物。