HPLC法测定复方对乙酰氨基酚片中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的含量

目的:建立HPLC法测定复方对乙酰氨基酚片中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的含量。方法:采用CAPCell PAK C_8柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠8.95 g,磷酸二氢钠3.9 g,加水溶解至1 000 ml,加10%四丁基氢氧化铵溶液12 ml)-甲醇(70∶30);柱温:35℃;流速:1.5 ml·min^(-1);检测波长:245 nm;进样量:20μl。结果:对氨基酚和对氯苯乙酰胺与各主成分及相邻的杂质均能够很好的分离,对氨基酚和对氯苯乙酰胺分别在4.02~20.12μg·ml^(-1)(r=1.000 0)和0.20~1.01μg·ml^(-1)(r=0.999 9)的范围内线性关系良好,平均回收率分别为95.7%,99.6%,RSD分别为2.6%,8.7%(n=9),最低检出限分别为0.02,0.03μg·ml^(-1)。结论:该方法简便快速,结果准确,可用于复方对乙酰氨基酚片的质量控制。

小儿氨酚黄那敏颗粒有关物质对氯苯乙酰胺检测方法的建立

文章旨在建立小儿氨酚黄那敏颗粒中有关物质对氯本乙酰胺的检测方法。文章采用高效液相色谱法,对该成分的检测方法进行了摸索,结果显示所建方法简便,专属性强,对氯苯乙酰胺与对乙酰氨基酚能够有效分离,可用于测定小儿氨酚黄那敏颗粒中有关物质对氯苯乙酰胺。

氨咖黄敏胶囊中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的检测

目的:建立氨咖黄敏胶囊中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的HPLC测定方法。方法:色谱柱:Accerasil C8(4. 6 mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液(磷酸氢二钠8. 95 g,磷酸二氢钠3. 9 g,加水溶解至1 000 mL,加10%四丁基氢氧化铵溶液12 mL),梯度洗脱;流速0. 8 mL·min^(-1);检测波长为240 nm;柱温35℃;进样量20μL。结果:对氨基酚浓度在0. 100 5～30. 15μg·mL^(-1)、对氯苯乙酰胺浓度在0. 096 6～11. 59μg·mL^(-1)范围内与峰面积线性关系良好(r≥0. 999 7),检测限分别为0. 17 ng、0. 14 ng,平均回收率分别为101. 60%、99. 05%(RSD≤0. 7%n=9)。结论:该方法专属性好、操作简便、快速准确,可用于氨咖黄敏胶囊中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的检测,可为提高该药的质量控制技术提供参考。

氨酚咖匹林片中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的检测

目的:建立氨酚咖匹林片中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的HPLC测定方法。方法:采用ACCHROM XUnion C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠3.9 g,磷酸氢二钠8.95 g,加水溶解至1000 ml,加25%四丁基氢氧化铵溶液4.8 ml)-甲醇为流动相进行梯度洗脱;流速1.0 ml/min;柱温40℃;检测波长245 nm;进样量:20μl。结果:对氨基酚和对氯苯乙酰胺与相邻的杂质均能够很好地分离,对氨基酚和对氯苯乙酰胺分别在0.20~25.24μg/ml(r=0.9999)和0.05~1.26μg/ml(r=0.9999)的范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.34%和100.72%,RSD分别为0.63%和1.35%(n=9),最低检出限分别为0.01和0.025μg/ml。结论:该方法专属性好、结果准确、简便快速,可用于氨酚咖匹林片中对氨基酚和对乙酰氨基酚的检测,为提高该药的质量控制技术提供参考。

对氯苯氧乙酰胺衍生物的合成

以对氯苯酚、氯乙酸和二氯亚砜为原料,制得对氯苯氧乙酰氯,在5～10℃,用吡啶作为催化剂,在干燥的苯溶剂中,将N 甲基苯胺、吗啉、邻氟苯胺分别与对氯苯氧乙酰氯反应,反应结束后,分出油相,依次用15%的Na2CO3、10%盐酸和水洗涤,无水MgSO4干燥,用乙醇和水混合溶剂重结晶,得到相应的对氯苯氧乙酰胺衍生物。并用元素分析,核磁共振谱对其结构进行了表征。

复方氯唑沙宗片中有关物质的GC测定

建立了GC法测定复方氯唑沙宗片中的有关物质。采用DB-624毛细管柱,程序升温。4种已知杂质对氯苯酚、2-氨基-4-氯苯酚、对氨基酚和对氯苯乙酰胺分别在1.62～324、1.25～250、1.78～357和1.60～321μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为94.5%～107.3%,RSD为0.8%～3.9%。

HPLC法测定氨咖黄敏胶囊的有关物质

目的:建立HPLC法测定氨咖黄敏胶囊的有关物质。方法:采用Shim-pack Scepter C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;0.025 mol·L^(-1)(磷酸二氢钾+磷酸氢二钾)为流动相A,以甲醇-乙腈(1∶1)为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^(-1);柱温为30℃;检测波长为245 nm;进样量为40μl。结果:氨咖黄敏胶囊中主成分对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏与有关物质对氨基酚、对氯苯乙酰胺及强制破坏产物均能完全分离。对氨基酚和对氯苯乙酰胺分别在0.052~4.15μg·ml^(-1)(r=1.0000)和0.052~4.17μg·ml^(-1)(r=1.0000)范围内线性关系良好;定量限分别为0.043μg·ml^(-1)和0.015μg·ml^(-1),检测限分别为0.012μg·ml^(-1)和0.005μg·ml^(-1);对氨基酚和对氯苯乙酰胺的平均回收率分别为95.2%和99.5%,RSD分别为2.6%和1.9%(n=9)。结论:建立的方法灵敏度高,专属性强,可用于氨咖黄敏胶囊有关物质的质量控制。

高效液相色谱法测定复方氯唑沙宗片的有关物质

目的:建立复方氯唑沙宗片中有关物质的HPLC检测方法。方法:采用Agilent Eclipse C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为25 mmol·L^(-1)磷酸二氢钾缓冲液(用10%磷酸溶液调节pH值至3.0)-乙腈-四氢呋喃(47.5:47.5:5),流速为0.5mL·min^(-1),检测波长为280 nm,柱温30℃。结果:主成分对乙酰氨基酚和氯唑沙宗与各有关物质分离度良好,4种已知杂质对氨基酚、对氯苯乙酰胺、对氯苯酚和2-氨基-4-氯苯酚在各自的浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数均在0.9999以上,平均回收率均在95.3%和105.7%范围内,RSD在0.4%和3.6%之间,最低检测限均在0.9 ng和1.2 ng之间。结论:方法简便、可靠、灵敏度高,可用于质量控制。

柱前衍生-HPLC法测定氨咖黄敏胶囊8个成分含量

目的:建立柱前衍生-HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中6个效应成分(对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏、胆红素、胆酸、猪去氧胆酸)及2个杂质成分(对氨基酚和对氯苯乙酰胺)的含量。方法:以2-萘基溴甲基酮为衍生剂,三乙胺为催化剂,以0.02%醋酸溶液(A)-甲醇(B)-乙腈(C)为流动相,以265 nm和446 nm(胆红素)为检测波长,对各成分进行梯度洗脱。结果:对乙酰氨基酚在49.62~620.24μg·mL^(-1)浓度范围内线性良好(r=0.999 0),咖啡因在3.29~41.10μg·mL^(-1)浓度范围内线性良好(r=0.999 6),马来酸氯苯那敏在0.21~2.59μg·mL^(-1)浓度范围内线性良好(r=0.999 4),胆红素在1.30~16.28μg·mL^(-1)浓度范围内线性良好(r=0.999 6),胆酸衍生物在2.64~32.94μg·mL^(-1)浓度范围内线性良好(r=0.998 5),猪去氧胆酸衍生物在2.77~34.58μg·mL^(-1)浓度范围内线性良好(r=0.999 2),对氨基酚在0.26~3.19μg·mL^(-1)浓度范围内线性良好(r=0.999 8),对氯苯乙酰胺在0.22~2.82μg·mL^(-1)浓度范围内线性良好(r0.999 9);回收率均值(n=9)分别为:100.3%(RSD=0.98%)、102.0%(RSD=1.0%)、101.1%(RSD=1.3%)、99.86%(RSD=0.70%)、99.6%(RSD=1.4%)、103.0%(RSD=2.2%)、100.7%(RSD=1.2%)、100.51%(RSD=1.4%)。结论:该方法适用于对氨咖黄敏胶囊的主成分的含量测定及杂质测定。