5-甲基-3-对甲苯基-2-对氯苯硫基-1H茚酮的合成及晶体结构

单质碘与三苯基膦促进的对氯苯亚磺酸钠与1,3-二对甲苯基丙炔-1-醇的自由基加成-分子内氧化碳氢键环化的多步骤串联反应,以70%的产率得到化合物5-甲基-3-对甲苯基-2-对氯苯硫基-1H-茚酮。化合物经^(1)H NMR、^(13)C NMR、IR和HR-MS等表征,其结构经X-射线单晶衍射分析确证。晶体属于三斜晶系,空间群P-1,晶细胞参数:a=10.7305(7)Å,b=13.0234(8)Å,c=14.7071(9)Å,α=105.289(3)°,β=101.273(3)°,γ=98.623(3)°,V=1899.7(2)Å^(3),Z=4,Dc=1.318 mg/m^(3),μ=0.320 mm^(-1),F(000)=784。结构偏离因子R=0.0705,wR_(2)=0.1903,共收集到8687个独立衍射点,其中I>2σ(I)的可观测点为5542个。