对氯苯甘氨酸高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,使用Kromasil C18柱和可变波长紫外检测器,以甲醇+Na2HPO4水溶液为流动相,用外标法对对氯苯甘氨酸进行分离和检测。方法的标准偏差为0.25,变异系数为0.27%,平均回收率为99.73%。

α-对氯苯基甘氨酸的合成

以对氯苯甲醛为起始原料 ,采用Strecker合成法制备α -氨基对氯苯乙腈 ,进而水解成相应的α-对氯苯基甘氨酸。在明确了影响反应的主要因素及其化学成因的基础上 ,采用改进的三组分溶媒体系 ,使反应效果得到明显改善 ,总收率达到 6 0 %左右。

2-(对-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈的合成工艺研究

以对氯苯甘氨酸为原料,在催化剂的作用下生成4-(对-氯苯基)-2-三氟甲基-3唑-5酮,再在三乙胺的催化下生成2-(对-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈,收率为86.1%,纯度达97%以上。操作简便,反应条件比较温和,对环境的污染较小,适合于工业化生产。

溴虫腈的合成

以对氯苯甘氨酸、三氟乙酸、2-氯丙烯腈为原料,经内酯化、吡咯环化、溴代和乙氧甲基化4步反应合成溴虫腈,总收率大于73.4%,纯度大于99%,均高于国内同行水平4%～5%。该路线采用价格低廉的三氟乙酸和二乙氧基甲烷代替昂贵的三氟乙酸酐和二溴甲烷,大大降低了原料成本,避免了强致癌物的使用,条件温和,对工艺要求不高,所有原料在国内皆有生产,来源丰富,适宜于工业化生产。