对氯苯甲醛缩乙二醇的合成研究

以对氯甲苯为起始原料 ,经过三步反应 ,合成了对氯苯甲醛缩乙二醇 ,确定了其结构并讨论了影响反应收率的一些因素。

空气氧化对氯甲苯制备对氯苯甲醛

以醋酸为溶剂 ,Co/Mn/Br混合物作催化剂 ,常压下空气直接氧化对氯甲苯制对氯苯甲醛 ,在反应温度 80°C,反应时间 5 h,催化剂质量分数占 3 %,空气流量 1 .0 L/min,底物对氯甲苯体积分数为 2 0 %时 ,对氯苯甲醛选择性达 6 0 %,实际收率 2 0 %,产品纯度 99%以上。

对氯苯甲醛卤素交换氟化新工艺研究

研究了以对氯苯甲醛(PCAD)和无水KF为原料合成对氟苯甲醛(PFAD)的氟化反应。在溶剂选择、催化机理、工艺优化、动力学以及副反应研究等方面进行了相关探讨。在以硝基苯为溶剂,n(KF)∶n(PCAD)∶n(Ph4PBr)∶n(催化剂A)=3∶1∶0.1∶0.05、反应温度210℃、反应时间8 h的最佳工艺条件下,产品对氟苯甲醛的收率可达80.9%,纯度99.5%以上。

对氯苯甲醛的合成

对氯苯甲醛的几种合成方法进行了比较，在各种方法中，间接电化学氧化法由于其对环境友好以及低成本的优势而具有良好的应用开发前景。对硝基甲苯氧化还原法的原料价廉易得，且收率高，因而也是一种合成对氯苯甲醛得较佳方法。

相转移催化水解制备对氯苯甲醛

采用相转移催化剂,研究了对氯苄叉二氯水解制备对氯苯甲醛的反应,考察了催化剂种类和用量、水的用量、反应温度和水解母液对水解反应的影响,建立了对氯苄叉二氯相转移催化水解制备对氯苯甲醛的宏观动力学模型。实验结果表明,以苄基三乙基氯化铵为对氯苄叉二氯水解制备对氯苯甲醛的相转移催化剂,适宜的水解反应条件为催化剂用量为对氯变叉二氯质量的0.2%,水与对氯变叉二氯的质量比为2.4:1,反应温度100℃。在此条件下,对氯苄叉二氯水解转化率达99%以上。对氯苄叉二氯相转移催化水解制备对氯苯甲醛的反应为拟一级反应,活化能为83.59 kJ/tool,频率因子为1.288×10^(10)min^(-1)。

毛细管气相色谱法快速测定对氯甲苯及对氯苯甲醛

建立了在乙酸作为反应溶剂条件下空气催化氧化对氯甲苯反应液组分含量的快速分析方法,采用毛细管柱DB-FFAP(15 m×0.25 mm i.d.,0.25μm),检测器为FID氢火焰离子化检测器,以薄荷脑为内标对反应液进行气相色谱分析,采用程序升温,对氯甲苯及对氯苯甲醛在5.0 min内实现基线分离。该方法具有良好的重现性和线性关系,对氯甲苯及对氯苯甲醛回收率分别为:98.6%、101.7%,相对标准偏差分别为:0.30%、0.32%。该方法分析速度快,可用于对氯苯甲醛合成工艺优化和样品的质量控制以及生产过程中大量样品快速定量测定。

对氯苯甲醛的合成及应用

介绍了对氯苯甲醛的合成及用途。合成方法包括对氯甲苯氯化水解法,根据氯化程度不同,有3种氯化水解法;对氯甲苯氯化氧化水解法;对氯甲苯直接氧化法,即二氧化锰氧化法、空气催化氧化法及电化学氧化法;对硝基甲苯氧化还原法。对氯苯甲醛产品在医药方面主要作为制备镇静药芬那露及氯苯氨酪酸的原料及中间体;农药方面主要用于合成植物生长调节剂烯效唑;染料方面用于制备染料酸性蓝;还可用作纺织助剂和感光材料中间体。

对氯苯甲醛的合成研究

介绍在催化剂作用下氧化对氯甲苯制备对氯苯甲醛的方法,分别研究了氧化剂、物料浓度、反应时间、温度及催化剂对该反应的影响。该方法操作简单、条件温和、污染小、成本低,是一种很有工业化前途的方法。

间接电氧化法合成对氯苯甲醛

采用无隔膜电解槽，以ＰｂＯ２／Ｔｉ为阳极，纯Ｐｂ为阴极，ＭｎＳＯ４在Ｈ２ＳＯ４介质中电解为Ｍｎ（Ⅲ），于电解槽外氧化对氯甲苯生成对氯苯甲醛。

Mn_2O_3氧化法合成对氯苯甲醛

研究了以Mn2O3为氧化剂,在硫酸介质中氧化对氯甲苯合成对氟苯甲醛的工艺条件,最适宜的反应温度为343K,硫酸浓度为8.0mol/L。实验中所使用的三氧化二锰是在923K下灼烧二氧化锰得到的,用亚硫酸氢钠法分离反应物与产物。氧化反应表现出零级反应特征,反应活化能为115kJ/mol左右。

对氯苯甲醛的合成和应用

介绍了对氯苯甲醛的性质、对其各种合成方法进行了评述,并介绍了对氯苯甲醛的应用。

对氯苯甲醛合成技术进展与市场分析

本文评述对氯苯甲醛各种合成工艺,介绍了氯化水解法、直接氧化法、电化学氧化法及对硝基甲苯法,并介绍了对氯苯甲醛的应用与市场。

对氯苯甲醛的合成

研究了对氯甲苯侧链氯化、水解法合成对氯苯甲醛的工艺。重点考察了原料中杂质及温度等对氯化反应的影响和温度、催化剂对水解反应的影响。在理想条件下对氯苯甲醛的收率达60％,产品纯度为99％以上,该工艺已应用于工业化生产。

对氯苯甲醛的合成方法

综述了对氯苯甲醛的合成方法、用途及国内外市场现状 ,重点阐述了对氯苯甲醛的一系列合成方法 ,研究了对氯甲苯的氯化催化水解法与直接氧化法及对硝基甲苯的氧化还原法的工艺条件 ,指出了其相应的合成方法在工业开发上的可行性及存在的问题。通过对几种合成方法的比较得知 ,对硝基甲苯的氧化还原法因其原料价廉、产品收率高、质量好 ,且操作简便等优点 ,具有良好的应用开发前景。

对氯苯甲醇绿色催化氧化合成对氯苯甲醛

以对氯苯甲醇为原料,过氧化氢为氧化剂,铜盐为催化剂,通过催化氧化绿色合成对氯苯甲醛。考察了铜盐种类及用量、过氧化氢用量及滴加时长、反应温度对对氯苯甲醛收率的影响。得到了制备对氯苯甲醛的最佳条件为:Cu(CH_(3)COO)_(2)·H_(2)O催化剂,n[Cu(CH_(3)COO)_(2)·H_(2)O]∶n(对氯苯甲醇)∶n(过氧化氢)=1.0∶100∶300,水作溶剂,反应温度96℃,反应时间2 h。在该条件下,对氯苯甲醇转化率为93.1%,对氯苯甲醛选择性和收率分别为97.7%和91.0%。将含催化剂水相进行循环利用,发现循环4次后,对氯苯甲醛收率仍可达85%以上。

间接电解氧化法制备对氯苯甲醛的研究

采用间接电解氧化的方法将对氯甲苯氧化为对氯苯甲醛．在电解槽中将二价锰氧化为三价锰，然后输入反应器中与对氯甲苯发生氧化还原反应，对氯甲苯被氧化成对氯苯甲醛，三价锰被还原为二价锰，经过分离对氯苯甲醛被提纯出来，二价锰又输送回电解槽再生为三价锰，如此循环．实验中探讨了原料配比、反应温度、反应时间、催化剂用量及溶剂用量对产率的影响．

对氯苯甲醛的合成

利用对氯氯化苄与乌洛托品之间的sommelet反应来制备对氯苯甲醛,通过正交实验确定了反应的最佳条件:n(4-氯氯化苄):n(六次甲基四胺):n(乙酸):n(乙酸锌)=1:1.6:10:0.05,反应温度110℃,反应时间2小时,最高收率达到96%以上.

对氯苯甲醛的生产和应用

介绍了对氯苯甲醛的性质、制备方法和应用,并对其市场前景作了展望。

对氯苯甲醛合成新工艺

1 前言 对氯苯甲醛是农药、医药、染料及其他有机合成的重要中间体。例如用于合成新型农用化学品植物生长调节剂烯唑醇、医药芬那露等及染料C.I、酸性蓝83、100、109、90等。有关对氯苯甲醛的合成研究文献上报道较多,但多数采用对氯甲苯为原料的合成路线。就这条合成路线而言又分为氯化水解法及氧化法。