对氯苯重氮氨基偶氮苯的合成及其与镍的显色反应

报道了新试剂对氯苯重氮氨基偶氮苯的合成、纯化、结构鉴定及性质。研究了该试剂在TritonX 10 0存在下与镍的显色反应。在pH10 2的硼砂 -氢氧化钠缓冲介质中 ,试剂与镍形成 3∶1橙红色络合物 ,其最大吸收波长位于 5 0 4nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1 2 5× 10 5,镍的浓度在 0～ 0 2 4mg/L的范围内符合比尔定律。方法应用于铝合金中镍的测定 ,结果满意。

对氯苯重氮氨基偶氮苯与镉显色反应及应用

研究了对氯苯重氮氨基偶氮苯在TritonX-100存在下与镉的显色反应.在pH10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,该试剂与镉形成2:1的橙色配合物,其最大吸收波长位于493nm处,表观摩尔吸光系数为1.21×105L.mol-1.cm-1,镉( )的浓度在0～1.0mg/L的范围内符合比耳定律.方法用于工业废水中微量镉的测定,结果满意.

对氯苯重氮氨基偶氮苯与银(Ⅰ)显色反应的研究及其应用

研究对氯苯重氮氨基偶氮苯在TritonX-100存在下与银(I)的显色反应。在pH=11．0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中，对氯苯重氮氨基偶氮苯与银(I)形成1：1的橙红色配合物，其最大吸收波长为504nm，表观摩尔吸光系数ε=6．20×10^4L／(mol·cm)，银(I)的浓度在0～10．0μg／(25mL)范围内符合比耳定律，线性回归方程为A=0．0228c+0．00188，相关系数r=0．9997。方法应用于实验室废液和银锌纽扣电池液中银的测定，加标回收率分别为97％、102％，相对标准偏差分别为4．6％、2．5％。

对氯苯重氮氨基偶氮苯分光光度法测定微量汞

研究了对氯苯重氮氨基苯偶氮苯 (p -CBDAA)与Hg (Ⅱ )的显色反应 ,在非离子表面活性剂OP存在下 ,在pH 9 5的硼砂缓冲介质中 ,Hg (Ⅱ )与P -CBDAA形成 1∶2的橙红色稳定络合物 ,其λmax=5 3 0nm ,ε=1 2 0× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1,汞含量在 0～ 0 8μg/mL范围内遵守比尔定律。方法用于废旧钮扣电池和自来水中汞的测定 ,结果令人满意。

显色剂2,5-二甲氧基-4-氯苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应的研究

合成了显色剂2,5-二甲氧基-4-氯苯基重氮氨基偶氮苯(DMCDAA),并用元素分析和红外光谱分析证明其分子组成与结构。研究了该试剂与镉(Ⅱ)的显色反应条件。结果表明,在 pH 11．5的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,表面活性剂Triton X-100存在下,DMCDAA与镉(Ⅱ)形成稳定的组成比为2:1的络合物,λmax=526 nm,ε526=2．1×105L·mol-1·cm-1。镉(Ⅱ)含量在 0-20μg/25 mL内符合比耳定律,回归系数为0．999 6。将方法用于铝合金中镉(Ⅱ)的测定,结果的RSD均小于2．5％,回收率在104％-106％之间。

4-(4-氯苯重氮氨基)-4'-硝基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

合成了一种新显色剂4-（4-氯苯重氮氨基）-4＇-硝基偶氮苯（简称CDANA），并研究了该试剂与Cd（Ⅱ）的高灵敏显色反应。在60～65℃温度下，亚硫酸氢钠与甲醛反应半小时之后滴入苯胺生成苯胺基甲基磺酸钠，另将硝基苯胺重氮化得到重氮盐溶液滴入苯胺基甲基磺酸钠中得到4＇-硝基-4-氨基偶氮苯，然后将其滴入氯苯胺重氮化后的重氮盐溶液中，得经红外光谱检验和元素分析证实的目标产物。分光光度的研究结果表明，在Triton X-100存在下，于pH10．5的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中，镉（Ⅱ）与试剂形成1：2的橙红色络合物，其最大吸收波长位于558nm处，表观摩尔吸光系数为1．42×10^5L·mol^-1·cm^-1，镉（Ⅱ）的质量浓度在0～0．75μg／mL范围内服从比尔定律。所拟方法用于废水中微量镉的直接测定，结果与原子吸收光谱法一致。

4-(4-氯苯重氮基)氨基-4′-氯偶氮苯的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应

合成了一种新显色剂4-(4-氯苯重氮基)氨基-4′-氯偶氮苯(简称CDACAB)并研究了其与镍(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在Triton X-100存在下和pH 10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,该试剂与Ni(Ⅱ)形成稳定的红色络合物,最大吸收波长位于538nm,表观摩尔吸光系数ε=1.58×105 L.mol-1.cm-1,镍(Ⅱ)的质量浓度在0～0.7μg/mL范围内遵守比耳定律。通过用氟化钠和硫脲掩蔽Al 3+、Fe3+、Cu2+、Pd2+等干扰离子后,方法可直接测定铝合金中微量镍。铝合金标准样品中镍的测定值与认定值相符,相对标准偏差为1.6%～2.5%。

新荧光试剂5-(4-氯苯偶氮)-8-(8-喹啉重氮氨基)喹啉的合成及其荧光分析

合成了标题化合物(p-ClPAQAQ),其结构经IR1、HNMR、元素分析证实。在碱性介质中,该试剂于λex/λem=427 nm/498 nm产生荧光,且能与Al(Ⅲ)络合并发生荧光增强,基于此,建立了-pClPAQAQ对Al(Ⅲ)的新荧光分析法。

新显色剂间氯苯重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应的研究

本文报道了新显色剂间氯苯重氮氨基偶氮苯的合成、纯化及结构鉴定。研究了该试剂与镉的显色反应，在非离子表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，于ｐＨ１０．０的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＮａＯＨ缓冲介质中，试剂可与镉形成２：１的红橙色配合物，其配合物的最大吸收波长位于４９０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．１１×１０５Ｌ，ｍｏｌ－１．ｃｍ－１，镉量在０—１５μｇ／２５ｍＬ范围内遵循比耳定律。方法曾用于铝合金标样及合成水样中微量镉的测定，获得满意结果。

5,6-二氯苯并噻唑重氮氨基偶氮苯的合成及其与镍的显色反应

合成了新显色试剂5,6-二氯苯并噻唑重氮氨基偶氮苯（DCBTDAA）,并研究了它与镍的显色反应。试验表明,在pH 10.56 Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,TritonX-100存在下,试剂与Ni（Ⅱ）形成2∶1的红色络合物,最大吸收波长为540 nm,表观摩尔吸光系数为2.5×10^5L·mol^-1·cm^-1。在25 mL显色溶液中镍质量在0～15μg范围内遵守比尔定律。用本法测定铝合金标样中的镍,结果与认定值相符。

4-(4-氯苯重氮基)氨基-4′-氯偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

合成了新显色剂4-(4-氯苯重氮基)氨基-4′-氯偶氮苯(简称CDACAB),并研究了其与汞(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在非离子表面活性剂OP存在下,在pH=10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,汞(Ⅱ)与CDACAB形成1∶2橙红色络合物,其最大吸收波长位于498nm处,表观摩尔吸光系数ε=1.15×105 L.mol-1.cm-1。汞(Ⅱ)质量浓度在0～7.0μg/10mL范围内遵守比耳定律。所拟方法用于废水中微量汞(Ⅱ)的测定,相对标准偏差为1.6%～3.1%,回收率为96.5%～103.8%。

5-(偶氮苯)-8-(4-硝基-1-重氮苯)-氨基喹啉与钯的显色反应及应用

在弱碱性介质中，乳化剂－ＯＰ存在下，５－（偶氮苯）－８－（４－硝基－１－重氮苯）－氨基喹啉（ＰＡＮＰＡＱ）与钯发生显色反应，生成ｎＰＡＮＰＡＱ∶ｎＰｄ（Ⅱ）＝２∶１的蓝色络合物，最大吸收峰位于６４０ｎｍ，摩尔吸光系数为１．０８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，钯的质量浓度在０～６００μｇ／Ｌ符合比尔定律。所考查的５４种共存离子，对测定Ｐｄ（Ⅱ）基本无影响。方法已用于钯催化剂中Ｐｄ（Ⅱ）的测定，结果与原子吸收法相符，５次测定的ＲＳＤ在１．３％～１．５％。

新显色剂4-甲基-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及与镉的显色反应研究

报道了新显色剂４－甲基－２－磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与Ｃｄ（Ⅱ） 的显色反应。实验表明，在非离子表面活性剂Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００存在下，于ｐＨ １０．８ 的氨水－氯化铵缓冲介质中，试剂与Ｃｄ（Ⅱ） 形成３∶１ 的红色络合物，最大吸收波长位于５２２ ｎｍ 处，Ｃｄ（Ⅱ） 含量在０～２０μｇ／２５ｍ Ｌ范围内符合比耳定律，表观摩尔吸光系数为２．０５ ×１０５ Ｌ·ｍ ｏｌ－ １·ｃｍ － １。已直接用于废水中微量镉的测定。

新显色剂4-溴-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

报道了一种新型的三氮烯类偶氮染料的合成方法及其与Cd(Ⅱ )的显色反应。实验表明 ,在TritonX 1 0 0存在下的弱碱性介质中 ,试剂与镉 (Ⅱ )形成 2∶1的红色络合物 ,摩尔吸收系数为 2 .1× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ;镉含量在 0 μg/2 5mL～ 2 5 μg/2 5mL范围内遵守比耳定律。

新试剂二甲基苯基重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应研究及其应用

研究了新试剂二甲基苯基重氮氨基偶氯苯（ＤＭＰＤＡＢ）的一些性质以及它与镉的显色反应。在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，ｐＨ为８．５～１０时，镉与试剂形成桔红色１：２型配合物。最大吸收位于５２４ｎｍ，摩尔吸光系数为１．９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｃｄ（Ⅱ）在０～２０μｇ／２５ｍＬ符合比耳定律。直接测定了天然水中的镉，标准加入回收率％～１０３％，相对标准偏差为１．５％。

邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定痕量汞(Ⅱ)

研究了邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯 ( O- HDAA)与汞 ( )的显色反应。在 Triton X- 1 0 0存在下 ,于 p H 1 0 .0的硼砂 -氢氧化钠缓冲溶液中 ,汞 ( )与试剂形成 1∶ 2的稳定橙红色配合物 ,其最大吸收波长位于 52 0 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1 .74× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1,汞 ( )在 0～ 60 0μg/L之间符合朗伯-比耳定律。此法直接应用于水样中痕量汞的测定。

4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取光度法测定水中痕量镉

研究了用4，5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯（DMTDAA）固相萃取光度法测定镉的方法。在pH10．0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中，Triton X-100存在下，DMTDAA与镉反应生成2：1的稳定络合物，体系最大吸收波长为518nm，表观摩尔吸光系数ε=1．76×10^5L·mol^-1·cm^-1，Cd（Ⅱ）含量在0～1．0μg／mL范围内符合比尔定律。样品中的镉用Waters SPE真空提取装置和筛板式固相萃取柱（树脂粒度30μm）固相萃取富集和预分离，实现了镉的高倍数富集并与Hg^2＋，Zn^2＋，Co^2＋，Ni^2＋，Pb^2＋，Pb^2＋等干扰离子完全分离，测定结果与原子吸收光谱法一致，RSD为2．5％～3．1％（n=5），标准加入回收率为97．0％～106．0％。

1-(2-羟基-5-硝基苯基)-重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应

In the presence of Triton X100,the color reaction of Mercury(Ⅱ)with 2hydroxy5nitrophenyldiazoaminoazobenene(HNPDAAB)was studied.Mercury(Ⅱ)reacts with HNPDAAB and forms a 1∶1 red complex at pH=95-110 buffer solution of Na2B4O7NaOH.The molar absorptivity is 256×105L·mol-1·cm-1.Beer’s law is obeyed in the concentration range of 0～12μg/25mL for Mercury(Ⅱ).The results are in agreement with those determined by the conventional method.This new method was used to determine trace mercury in wastewater.

新显色剂2,6-二羟基苯基重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应的研究和应用

合成了新试剂 2 ,6 二羟基苯基重氮氨基偶氮苯 ,并研究了在TritonX 10 0存在下其与镉的显色反应。在 1mol·L-1氨水中Cd(Ⅱ )与显色剂生成 1∶3的稳定红色配合物 ,最大吸收波长为5 2 0nm ,表观摩尔吸光系数为 1.97× 10 5L·mol-1·cm-1,Cd(Ⅱ )在 0～ 18μg 2 5ml范围内符合比耳定律 ,方法有较高的选择性。用于废水中微量镉的直接测定 。

3,5-二羧基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定微量镍

合成了新三氮烯类显色剂3，5-二羧基苯基重氮氨基偶氮苯（DBDAA）。在TritonX-100存在下的碱性介质中，该试剂与Ni（Ⅱ）形成一种稳定的红色络合物，最大吸收波长为530nm；表观摩尔吸光系数为2．1×10^5L·mol^-1·cm^-1；25mL溶液中，镍质量在0～12μg内符合比尔定律。方法用于铝合金中镍的测定，相对标准偏差小于5％，与原子吸收光谱法比较，结果相符。