三(对氰基苄基)氯化锡的合成及晶体结构研究

苄基锡化合物因其具有丰富的反应性、结构特征及抗癌活性而引起人们的兴趣[1-4],最近我们合成了一系列的卤代苄基锡化合物,并报导了它们的晶体结构[4-9].

对氰基苄基膦酸二乙酯的HPLC测定

提出了一种监测染料中间体对氰基苄基膦酸二乙酯工业品质量的高效液相色谱方法。以ＹＷＧＣ１８为固定相，１ｍｌ／ｍｉｎ的乙腈－水（４０∶６０Ｖ／Ｖ）为流动相，柱温４０℃，检测波长２６８ｎｍ。方法简便，准确度高。

4,4'-双苯并噁唑二苯乙烯的合成

以对氰基苄基氯、邻氨基苯酚和对醛基苯基苯并口恶唑为原料,经加成环化、酯化、缩合三步反应,合成了荧光增白剂双苯并口恶唑二苯乙烯。重点讨论了酯化、缩合两步反应的优化条件,在n(对氯甲基苯基苯并口恶唑)∶n(亚磷酸三乙酯)=1∶4,反应温度165℃,反应时间5h下,酯化收率可达92%;在n(苯并口恶唑基苄基膦酸二乙酯)∶n(对醛基苯基苯并口恶唑)∶n(甲醇钠)=1∶1∶1.6,反应温度20℃,反应时间8h下,缩合收率达到91%以上。双苯并口恶唑二苯乙烯产品纯度大于99%,并用元素分析、红外光谱以及紫外吸收光谱对所得的化合物进行了表征。