对溴甲基苯甲酸合成工艺研究

以对甲基苯甲酸和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为原料,采用过氧化苯甲酰(BPO)引发自由基反应合成对溴甲基苯甲酸。采用单因素实验,考察溶剂种类及用量、原料配比、BPO的用量及反应时间对反应的影响。结果表明,最优的合成条件是:以四氯化碳为溶剂,其用量为25.0m L,反应原料的摩尔比为n(NBS)∶n(对甲基苯甲酸)=1.05∶1.0,引发剂的用量为NBS摩尔量的0.04倍,反应时间为2.0 h。用此法合成对溴甲基苯甲酸操作简便,工艺最优,其合成收率为78.2%。

对溴甲基苯甲酸甲酯的合成研究

在四氯化碳溶液中,在光照条件下对甲基苯甲酸甲酯与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)反应合成对溴甲基苯甲酸甲酯。通过正交实验得到对溴甲基苯甲酸甲酯的最佳合成条件为:NBS用量为对甲基苯甲酸甲酯的1.1倍,反应时间为4 h,过氧化苯甲酰为NBS的0.03倍,四氯化碳为对甲基苯甲酸甲酯的11倍,产率90.5%。

对溴甲基苯甲酸合成工艺研究

以对甲基苯甲酸为原料,单质溴为溴代试剂,研究了对溴甲基苯甲酸的合成工艺路线。分别探索了单质溴和双氧水联用进行溴代的影响条件,如溶剂种类、反应温度、原料配比、引发剂种类等。提高了溴原子的利用效率,确定了最优反应条件,以较高的收率得到了对溴甲基苯甲酸。