间接电合成对溴苯甲酸的研究

在高剪切混合乳化机搅拌下,采用Cr2O72-/Cr3+作媒质间接电合成对溴苯甲酸.槽外反应的优选条件:原料配比n(Cr2O72-)∶n(p BrC6H4CH3)=1∶3,c(H2SO4)为7.0mol/L,反应温度120℃,反应时间45min,对溴苯甲酸反应收率81.28%,纯度99.71%.

钯碳催化四苯硼钠与对溴苯甲酸的Suzuki偶联反应——介绍一个本科生绿色有机化学实验

介绍了一个在碱性条件下,以10%Pd/C做催化剂,四苯硼钠与4-溴苯甲酸在水相中进行Suzuki偶联反应得到4-苯基苯甲酸。可将此项目应用在本科生有机化学实验教学中,有助于提高学生参与科研的兴趣和水平。

四溴双酚-双-(对溴苯甲酸)酯的合成

本文介绍了新型高效阻燃剂四溴-双酚A-双-(对溴苯甲酸)酯的适用范围及合成方法,并详细讨论了合成反应中诸因素对产品收率的影响。实验结果表明,本阻燃剂具有良好的阻燃性能。

间接电合成对溴苯甲酸

在高剪切混合乳化机搅拌下,采用Cr2O72-/Cr3+作媒质间接电合成对溴苯甲酸槽外反应的优选条件为:原料配比n(Cr2O72-):n(p-Br-C6H4-CH3)=1:3,C(H26O4)=7mol／L,反应温度120℃,反应时间45min,对溴苯甲酸反应收率为81.28％,纯度为99.71％。

对溴苯甲酸稀土配合物的合成及性质

合成了对溴苯甲酸钐、铕、铽及镝四种稀土配合物.研究表明,这些配合物的组成为REL_3,稀土离子的配位效为6,所形成的配合物为鳌合物.在这四种配合物中,只有铕和铽的配合物发光性能较好.

相转移催化合成对溴苯甲酸的研究

研究了以水为溶剂,三乙基苄基氯化胺(TEBA)为催化剂,对溴甲苯为原料,高锰酸钾为氧化剂,在酸性和碱性条件下合成对溴苯甲酸的反应.考察了催化剂用量、反应物摩尔比、反应温度、反应时间等对反应的影响.最优条件为:以水为溶剂,n(对溴甲苯)∶n(KMnO4)∶n(Na2CO3)为1.0∶2.5∶1.0,TEBA(5%)为催化剂,反应温度95℃,反应时间2.5 h,对溴苯甲酸的产率可达82.44%.

对溴甲基苯甲酸合成工艺研究

以对甲基苯甲酸和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为原料,采用过氧化苯甲酰(BPO)引发自由基反应合成对溴甲基苯甲酸。采用单因素实验,考察溶剂种类及用量、原料配比、BPO的用量及反应时间对反应的影响。结果表明,最优的合成条件是:以四氯化碳为溶剂,其用量为25.0m L,反应原料的摩尔比为n(NBS)∶n(对甲基苯甲酸)=1.05∶1.0,引发剂的用量为NBS摩尔量的0.04倍,反应时间为2.0 h。用此法合成对溴甲基苯甲酸操作简便,工艺最优,其合成收率为78.2%。

对溴甲基苯甲酸甲酯的合成研究

在四氯化碳溶液中,在光照条件下对甲基苯甲酸甲酯与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)反应合成对溴甲基苯甲酸甲酯。通过正交实验得到对溴甲基苯甲酸甲酯的最佳合成条件为:NBS用量为对甲基苯甲酸甲酯的1.1倍,反应时间为4 h,过氧化苯甲酰为NBS的0.03倍,四氯化碳为对甲基苯甲酸甲酯的11倍,产率90.5%。

卤代苯甲酸-TPTZ铽配合物的合成、表征及荧光性能

分别以对溴苯甲酸和对碘苯甲酸为第一配体,2,4,6-三吡啶基三嗪(TPTZ)为第二配体,以铽为中心,La3+、Y3+、Gd3+为掺杂离子,合成了8种铽及其掺杂配合物,对其进行了C、H、N元素分析及稀土络合滴定、紫外光谱、红外光谱和荧光光谱测定。推测配合物的组成为:Tb(P-BrBA)3(TPTZ).2H2O和Tb(P-IBA)3-(TPTZ).2H2O;铽掺杂稀土配合物为:Tb0.5Ln0.5(P-BrBA)3(TPTZ).2H2O和Tb0.5Ln0.5(P-IBA)3(TPTZ).2H2O(P-BrBA=对溴苯甲酸,P-IBA=对碘苯甲酸,Ln3+=La3+,Y3+,Gd3+)。摩尔电导率测试结果表明所有配合物均为非电解质。红外光谱测试结果表明,卤代苯甲酸的羧基氧原子与稀土离子配位,2,4,6-三吡啶基三嗪以主配位点上的3个氮原子与稀土离子成键。在上述铽配合物中,对溴苯甲酸配合物的荧光强度高于对碘苯甲酸配合物;掺入荧光惰性稀土离子镧、钆及钇后,发光强度均有不同程度的改变,掺入镧可明显增强铽的发光强度,钆可敏化铽的发光,而钇的敏化作用则不明显。

对乙烯基苯甲酸的合成

以对溴苯甲酸为原料,经格氏试剂交换反应得到格氏试剂,然后与乙醛加成合成对羟乙基苯甲酸,再经脱水反应合成了标题化合物。产品总收率47.0%,产品纯度99.4%。通过1HMNR对产品进行了表征。

对溴甲基苯甲酸合成工艺研究

以对甲基苯甲酸为原料,单质溴为溴代试剂,研究了对溴甲基苯甲酸的合成工艺路线。分别探索了单质溴和双氧水联用进行溴代的影响条件,如溶剂种类、反应温度、原料配比、引发剂种类等。提高了溴原子的利用效率,确定了最优反应条件,以较高的收率得到了对溴甲基苯甲酸。

4-(4-甲酯基苯基)丁醛的合成

以对溴苯甲酸为原料,经酯化后与3-丁烯-1-醇偶联,再与亚硫酸氢钠反应形成磺酸钠盐,经盐酸酸化后得4-(4-甲酯基苯基)丁醛。总收率可达37.3%。