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meso-四(对烷氧苯基)卟啉金属配合物的合成和性能研究(IV) 被引量:11
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作者 宁静恒 赵鸿斌 +2 位作者 周宁 顾峥 李纯清 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第11期1381-1385,共5页
合成了系列卟啉乙酸合锰配合物9个,其中6个为未见文献报道的新化合物.用UV,1HNMR,IR,MS,元素分析等表征确证了配合物的结构,总结了锰与卟啉类配体配合的IR,UV,1HNMR判据.采用差示扫描量热法(DSC)和偏光显微镜(PM)研究了该系列配合物的... 合成了系列卟啉乙酸合锰配合物9个,其中6个为未见文献报道的新化合物.用UV,1HNMR,IR,MS,元素分析等表征确证了配合物的结构,总结了锰与卟啉类配体配合的IR,UV,1HNMR判据.采用差示扫描量热法(DSC)和偏光显微镜(PM)研究了该系列配合物的液晶性能,发现8个配合物具有液晶性.考察了烷氧基链长、配位金属离子和分子空间结构对液晶性能的影响. 展开更多
关键词 meso-四(对烷氧苯基)卟啉金属配合物 合成方法 液晶性能 配位金属离子 分子空间结构 氧基链长
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meso-四(对烷氧苯基)卟啉金属配合物的合成和性能研究(Ⅰ) 被引量:3
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作者 赵鸿斌 蔡剑 +3 位作者 罗志强 宁静恒 彭圣明 周尽花 《湘潭大学自然科学学报》 CAS CSCD 2000年第1期37-41,共5页
合成了Cu、Co两个系列卟啉金属配合物 17个 ,其中 8个新化合物未见文献报道 ,通过元素分析、IR、UV、1HNMR、MS对合成的化合物进行了表征 ,确证了其结构 .总结了Cu、Co与卟啉类配体配合的IR、UV、1HNMR判据 .研究了这两个系列化合物的... 合成了Cu、Co两个系列卟啉金属配合物 17个 ,其中 8个新化合物未见文献报道 ,通过元素分析、IR、UV、1HNMR、MS对合成的化合物进行了表征 ,确证了其结构 .总结了Cu、Co与卟啉类配体配合的IR、UV、1HNMR判据 .研究了这两个系列化合物的液晶性能 ,发现 展开更多
关键词 金属配合物 合成 液晶性质 四(对烷氧苯基)卟啉
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meso—四(对烷氧苯苯基)卟啉金属配合物的合成和性能研究(Ⅲ) 被引量:10
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作者 赵鸿斌 宁静恒 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第5期383-387,共5页
合成了Ni系列列卟啉金属配合物10个,其中6个为未见文献报道的新化合物,用元素分析、IR、UV、^1H NMRMS确证了其结构。总结了Ni与卟啉类配体配合物IR、UV、^1H NMR判据。研究了该系列化合物的液晶性能,发现5个化合物具有液晶性。考察... 合成了Ni系列列卟啉金属配合物10个,其中6个为未见文献报道的新化合物,用元素分析、IR、UV、^1H NMRMS确证了其结构。总结了Ni与卟啉类配体配合物IR、UV、^1H NMR判据。研究了该系列化合物的液晶性能,发现5个化合物具有液晶性。考察了烷基链长及配合物金属离子对液晶性能的影响,发现带有10个碳原子以上的烷氧基链的配合物具有液晶性。 展开更多
关键词 卟啉镍配合物 合成 波谱解析 液晶体 合成 meso-四(对烷氧苯苯基)卟啉
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中位-四(对烷氧苯基 )卟啉 Co^(2+)、Cu^(2+)、Zn^(2+)、Pb^(2+)配合物的合成与表征 被引量:2
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作者 赵鸿斌 蔡剑 +4 位作者 林原斌 罗志强 刘键 宁静恒 周尽花 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2000年第3期515-518,共4页
Synthesis of fourteen new complexes of meso-tetrakis(4-alkoxyphenyl) porphyrins with Co2+, Cu2+, Zn2+, Pb2+ were presented in this paper. Meso-tetrakis (4-alkoxyphenyl) porphyrins were prepared by condensation of ... Synthesis of fourteen new complexes of meso-tetrakis(4-alkoxyphenyl) porphyrins with Co2+, Cu2+, Zn2+, Pb2+ were presented in this paper. Meso-tetrakis (4-alkoxyphenyl) porphyrins were prepared by condensation of 4-alkoxybenzaldehydes with pyrrole, then treated with corresponding metallic acetate to produce mentioned complexes, IR, UV, 1H NMR, MS and elementary analysis were explored to confirm the structures of all theses new complexes. Characteristic spectrometric data of IR, UV, 1H NMR related to these complexes have been systematically summarized. Ten of the fourteen complexes were found to exhibit liquid crystal properties. 展开更多
关键词 中位-四(对烷氧苯基)卟啉 金属配合物 合成
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Meso-四(对烷氧苯基)卟啉金属银配合物的激光解吸电离飞行时间质谱表征 被引量:1
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作者 季怡萍 张红明 刘子阳 《分析测试技术与仪器》 CAS 2006年第3期158-160,共3页
通过激光解吸电离飞行时间质谱对meso-四(对烷氧苯基)卟啉金属银配合物进行了表征.样品溶解在氯仿中,以正离子方式记录谱图,结果发现除了产生目标化合物分子离子峰外,没有任何碎片峰.激光解吸电离飞行时间质谱是表征这种meso-四(对烷氧... 通过激光解吸电离飞行时间质谱对meso-四(对烷氧苯基)卟啉金属银配合物进行了表征.样品溶解在氯仿中,以正离子方式记录谱图,结果发现除了产生目标化合物分子离子峰外,没有任何碎片峰.激光解吸电离飞行时间质谱是表征这种meso-四(对烷氧苯基)卟啉金属银配合物有效的方法. 展开更多
关键词 卟啉金属配合物 激光解吸电离飞行时间质谱 meso-四(对烷氧苯基)卟啉
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对烷氧苯基二苯基膦的合成及其在烯烃氢甲酰化反应中的催化性能研究
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作者 李诚 袁茂林 +2 位作者 付海燕 陈华 李贤均 《四川大学学报(工程科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期102-106,共5页
合成了4种不同链长的对烷氧苯基二苯基膦,研究了其与Rh(CO)2(acac)原位形成的催化剂对烯烃氢甲酰化反应的催化性能。考察了反应温度、反应压力和膦/铑比等因素对催化性能的影响。结果表明:在铑浓度为1.2×10-3mo1/L,膦/铑比为20,100... 合成了4种不同链长的对烷氧苯基二苯基膦,研究了其与Rh(CO)2(acac)原位形成的催化剂对烯烃氢甲酰化反应的催化性能。考察了反应温度、反应压力和膦/铑比等因素对催化性能的影响。结果表明:在铑浓度为1.2×10-3mo1/L,膦/铑比为20,100℃,2.0 MPa的条件下,1-癸烯转化率可达89%以上,生成醛的正/异比达到3.8,并且随着膦配体中烷氧基碳链的增长,生成醛的正/异比呈增加的趋势。 展开更多
关键词 对烷氧苯基二苯基膦 氢甲酰化反应 1-癸烯 膦配合物
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Meso-四(对烷氧苯基)卟啉金属镁配合物的激光解吸电离飞行时间质谱表征
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作者 季怡萍 张红明 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第1期21-23,共3页
采用激光解吸电离飞行时间质谱法对meso-四(对烷氧苯基)卟啉金属镁配合物进行了表征。讨论了不同长度的烷基链对金属镁配合物激光质谱法结果的影响,并测定了它们的准确分子质量。分析结果表明,激光解吸电离飞行时间质谱是表征系列meso-... 采用激光解吸电离飞行时间质谱法对meso-四(对烷氧苯基)卟啉金属镁配合物进行了表征。讨论了不同长度的烷基链对金属镁配合物激光质谱法结果的影响,并测定了它们的准确分子质量。分析结果表明,激光解吸电离飞行时间质谱是表征系列meso-四(对烷氧苯基)卟啉金属镁配合物的有效方法。 展开更多
关键词 卟啉金属配合物 激光解吸电离飞行时间质谱 meso-四(对烷氧苯基)卟啉
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双戊烯加工利用的研究(Ⅱ)──双戊烯氢化反应的中试研究 被引量:8
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作者 刘先章 胡樨萼 +7 位作者 李冬梅 胡贵贤 蒋同夫 何小平 李跃文 李小波 王又平 李平先 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 1994年第S1期109-115,共7页
研究了我国合成樟脑副产品双戊烯的主要化学组成,双戊烯在催化剂金属镍或钯的作用下,氢化反应的条件、反应产物对烷的立体异构体。对烷存在顺式、反式两种异构体,以GC、IR和NMR分析鉴定。中试氢化装置为φ273×26... 研究了我国合成樟脑副产品双戊烯的主要化学组成,双戊烯在催化剂金属镍或钯的作用下,氢化反应的条件、反应产物对烷的立体异构体。对烷存在顺式、反式两种异构体,以GC、IR和NMR分析鉴定。中试氢化装置为φ273×26×3000mm固定催化床层的连续反应器,材质为ICr18Ni9Ti。反应条件在压力5~7MPa、温度150~160℃进行,处理过为65kg/h,粗对烷收率约为96%。 展开更多
关键词 双戊烯 对烷 催化氢化反应 连续氢化
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3-对烯-1-胺的合成工艺研究 被引量:1
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作者 董欢欢 徐士超 +4 位作者 王婧 张红梅 曾小静 陈玉湘 赵振东 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第5期67-72,共6页
以1,8-对■烷二乙酰胺为原料,通过酸催化消去和碱催化水解两步反应制得3-对■烯-1-胺,采用单因素和正交试验考察了不同条件对反应的影响。酸催化消去反应的最佳反应条件为:20 mmol对■烷二乙酰胺,35 mL质量分数12.5%H2SO4(24 mmol)溶液... 以1,8-对■烷二乙酰胺为原料,通过酸催化消去和碱催化水解两步反应制得3-对■烯-1-胺,采用单因素和正交试验考察了不同条件对反应的影响。酸催化消去反应的最佳反应条件为:20 mmol对■烷二乙酰胺,35 mL质量分数12.5%H2SO4(24 mmol)溶液,反应时间8 h,N-乙酰基-3-对■烯-1-胺产率41.6%;碱催化水解的最佳反应条件为:n(N-乙酰基-3-对■烯-1-胺)∶n(NaOH)为1∶7,30 mL乙二醇,反应时间11 h,反应温度170℃,3-对■烯-1-胺产率82.2%,总产率为34.2%。3-对■烯-1-胺经减压精馏到纯度97%,采用ESI-MS、FT-IR、1H NMR及13C NMR等仪器分析进行表征,确定了产物结构。 展开更多
关键词 单萜衍生物 1 8-对烷二乙酰胺 3-对烯-1-胺
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Synthesis and characterization of unsymmetric silylated PNP single-active central chromium catalyst
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作者 CHEN Peili SONG Da +3 位作者 LI Yang GUO Lijun SU Qiucheng LI Cuiqin 《分子科学学报》 CAS 2024年第2期182-188,共7页
A silylated PNP ligand with asymmetric structure was synthesized using(γ-aminopropyl)triethoxysilane and chlorodiphenyl phosphine as raw materials.The optimal synthetic conditions of the PNP ligand were obtained by c... A silylated PNP ligand with asymmetric structure was synthesized using(γ-aminopropyl)triethoxysilane and chlorodiphenyl phosphine as raw materials.The optimal synthetic conditions of the PNP ligand were obtained by conditional experiments and were as follows:dichloromethane was solvent,triethylamine was acid acceptor,the mole ratio of chlorodiphenylphosphine and(γ-aminopropyl)triethoxysilane was 2.1∶1,the dropping temperature of chlorodiphenylphosphine was-5℃,the dropping time was 30 min,the reaction temperature was 25℃and the reaction time was 12 h.Under the conditions,the yield of the silylated PNP ligand was 91.20%.Based on grey correlation analysis,the dropping temperature was the main factor for the yield of the silylated PNP ligand.The single-active central chromium catalyst based on the silylated PNP ligand was synthesized by complexation reaction with the silylated PNP ligand and chromium chloride tetrahydrofuran complex as materials,and the yield was 95.25%.The chemical structures of the silylated PNP ligand and the corresponding chromium catalyst were confirmed by elemental analysis,FT-IR,^(1)H NMR,MS and ICP.The single-active central chromium catalyst based on the silylated PNP ligand had good catalytic activity for ethylene oligomerization,and the content of C_(8)olefin was 72.40%,which was superior to Si-Schiff-Cr based on intermolecular coordination. 展开更多
关键词 unsymmetric silylated PNP ligand grey association chromium catalyst ethylene oligomerization
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