非班太尔对照品的定值研究

采用质量平衡法与差示扫描量热法两种不同原理的定值方法测定非班太尔对照品的含量,并评估研制过程中引入的不确定度。采用高效液相色谱法测定非班太尔对照品的纯度,卡尔费休氏容量滴定法、炽灼残渣检查法、气相色谱法分别测定其水分、灰分和残留溶剂,由质量平衡法公式计算非班太尔对照品的含量;差示扫描量热法对非班太尔对照品含量加以佐证;趋势分析法对非班太尔对照品的均匀性和稳定性进行考察;采用不确定度评价方法对定值结果进行不确定度评价。结果表明:质量平衡法和差示扫描量热法测定结果经科克伦判定互为等精度,取其算术平均值作为最终定值结果,即非班太尔对照品含量为99.7%,扩展不确定度为0.3%(k=2),均匀性和稳定性均符合要求。质量平衡法与差示扫描量热法对非班太尔对照品的定值结果基本一致,两种方法能够更好地保证非班太尔对照品赋值的准确性。

黄芩苷对照品2种定值方法比较研究

目的:分别采用质量平衡法与核磁共振法测定黄芩苷对照品的纯度。方法:采用高效液相色谱法测定色谱杂质,卡尔费休氏法测定水分,炽灼残渣法测定灰分,由质量平衡法计算黄芩苷对照品纯度;同时采用核磁共振法测定其绝对纯度。结果:质量平衡法测得黄芩苷对照品纯度为94.67%,而核磁共振法测得其纯度为97.65%;2种方法测得结果偏差较大。结论:不同杂质响应值的差异及色谱分离能力的限制,都导致质量平衡法在标准物质定值方面具有一定的局限性;核磁共振法具有灵敏度高,精密度好,分析速度快,不受被测物质中杂质影响的优点,为标准物质的定值提供新思路。