牛磺胆酸钠对照品标定方法的建立

目的:采用多种技术手段建立牛磺胆酸钠对照品标定技术方法。方法:采用紫外光谱、红外光谱、核磁共振波谱(包括1H-和13C-NMR)进行结构确认;用薄层色谱法和高效液相色谱法进行纯度检查;用质量平衡法进行定量分析,并采用定量核磁技术对赋值结果进行验证。其中首次采用热重/差热分析(TG/DTA)和气相色谱-质谱(GC/MS)联用系统对牛磺胆酸钠原料中残留溶剂进行快速筛查。结果:牛磺胆酸钠原料经薄层色谱法及高效液相色谱法测定,纯度达到99.16%;质量平衡法赋值结果 87.9%,定量核磁共振法的验证结果为87.9%。结论:牛磺胆酸钠对照品原料的定性鉴别结果符合要求,定量赋值结果准确、可靠;能够用于含量测定用对照品分发、使用。

加米霉素对照品标定方法的建立

建立了加米霉素对照品的标定方法。采用紫外光谱、红外光谱、核磁共振波谱、质谱和X射线单晶衍射进行结构确认,高效液相色谱法进行纯度检查,质量平衡法进行定量分析,并采用定量核磁技术对赋值结果进行验证。结果显示,加米霉素对照品原料纯度为99.9%;质量平衡法赋值结果为98.8%,定量核磁共振法验证结果为98.3%。加米霉素对照品原料定量赋值结果准确、可靠,能够用于加米霉素原料及制剂的鉴别和含量测定。

亮菌甲素对照品标定及其注射剂含量测定方法研究

目的建立亮菌甲素对照品标定方法,同时建立HPLC测定亮菌甲素注射剂含量。方法对照品标定:通过紫外光谱、红外光谱、质谱、核磁共振波谱进行结构确证,采用HPLC法进行纯度检查,以质量平衡法进行定量赋值;注射剂含量测定:采用Kromasil C18色谱柱,以0.01 mol·L^-1乙酸铵溶液(pH 4.0)-甲醇(73∶27)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,柱温40℃,检测波长367 nm。结果确证了亮菌甲素对照品的结构,测得其含量为99.6%;新建含量测定方法专属性良好,亮菌甲素浓度在8.07~80.70μg·mL^-1与峰面积线性关系良好(r=0.9999),注射用亮菌甲素(包括处方Ⅰ、处方Ⅱ)和亮菌甲素注射液平均加样回收率均在98.0%~101.0%内。24批样品含量测定结果为94.7%~102.6%,利用SPSS软件进行统计分析,结果表明,建立的HPLC法与现行标准中紫外吸收系数法含量测定结果相关性良好且差异无统计学意义。结论亮菌甲素对照品定量赋值结果准确、可靠,可作为含量测定用对照品;建立的含量测定HPLC法专属性好,准确度高,可替代原方法用于亮菌甲素注射剂的含量测定。

异荭草苷对照品的建立

目的:采用多种技术手段首次建立能够用于含异荭草苷的中药材及其成药质量控制的异荭草苷对照品。方法:采用紫外光谱、红外光谱、核磁共振波谱(包括1H-NMR和13C-NMR)和串联质谱法进行结构确证,用薄层色谱法和高效液相色谱法进行纯度检测,用质量平衡法(异荭草苷量+有机杂质量+水分的量+残留溶剂量+无机杂质量=100%)进行定量分析,并用定量核磁技术对赋值结果进行验证。其中,为了保障赋值准确性,首先用2种专属性不同的薄层色谱系统对供试品的杂质分布、总量情况进行整体、直观的考察,然后采用2种不同选择性的高效液相色谱系统对其色谱纯度进行准确测定;在上述考察中,用异荭草苷与其异构体荭草苷的分离情况验证所用色谱系统的分离能力,以保障所得色谱纯度结果的准确性。结果:首批异荭草苷对照品的定性鉴别结果与文献报道均一致;采用的2个液相色谱系统和2个薄层色谱系统均能将异荭草苷和荭草苷较好地相互分离,供试品的纯度大于98%;质量平衡法的赋值结果为94.0%,定量核磁共振法的验证结果为92.4%。结论:首批异荭草苷对照品的定性鉴别结果符合要求,定量赋值结果准确、可靠,能够用于含异荭草苷的中药材及其成药的质量控制。