草甘膦与共存有机膦酸的对甲基苯磺酰氯衍生物反相高效液相色谱分离

建立了一种草甘膦生产母液中的草甘膦和共存有机膦酸的反相高效液相色谱分离方法。化合物与对甲基苯磺酰氯在pH 11.2的磷酸盐缓冲溶液中反应 ,取反应混合物溶液 10 μl进样 ,在C18柱中分离 ,用二极管阵列检测器在 2 4 0nm检测。流动相组成为 0 .0 5mol·L- 1磷酸盐缓冲液(pH 5 .5 ) 甲醇 (80 +2 0 )。草甘膦与其主要代谢物氨甲基膦酸的出峰顺序在pH 4 .2和 5 .5时是相反的。样品中草甘膦浓度在 2～ 4 0 μg·ml-

对甲基苯磺酰氯衍生化液相色谱法测定土壤中草甘膦

建立简单、灵敏的土壤中草甘膦残留量的高效液相色谱检测方法。土壤样品用0．6mol·L^-1KOH提取，经对甲基苯磺酰氯衍生化后，注入Cj8柱中分离，用紫外检测器在235FIB波长检测，流动相组成为0．05mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH5．5）：甲醇=65：35（V：V）。样品中苹甘膦浓度在0．5～40mg·L^-1范围内与峰面积呈线性关系（R^2=0．9998）。草甘膦的最小检出量（LOD）为2×10^-10g，土壤中最低检出浓度（LOQ）为0．02mg·kg^-1，平均回收率及变异系数分别为81．3％-98．3％和0．66％～5．63％。

对甲基苯磺酰氯催化α-萘乙酸甲酯的合成

以对甲基苯磺酰氯为催化剂,α-萘乙酸和甲醇为原料,经酯化直接合成了α-萘乙酸甲酯。研究了催化剂的用量、酸醇比、反应温度及反应时间等因素对反应的影响,通过实验优化,其最佳反应条件:催化剂用量为原料质量的2.8％,酸醇物质的量比为1:10,反应温度80～85℃,反应时间30min。酯的产率为97.2％。

对甲基苯磺酰氯催化尿囊素的合成

在对甲基苯磺酰氯的催化下,用乙醛酸和尿素为原料合成了尿囊素。通过考察各种影响因素,找到了合成标题化合物的最佳实验条件:乙醛酸与尿素的物质的量比为1:3.75,乙醛酸与对甲基苯磺酰氯的物质的量比为3:1,反应温度为80～85℃,反应2h,产率为70％。

对甲基苯磺酰氯介导双酰肼环合反应制备1,3,4-噁二唑的研究

借助丙基磷酸环酐的催化效应,以芳酸与芳香肼通过缩合反应制备的双酰肼为原料,在三乙胺介质中,选择对甲基苯磺酰氯为脱水剂,微波功率为800 W,辐射时间为12~15 min,通过环合反应制备目标化合物,收率为85%~95%。利用IR、~1HNMR和元素分析等测试技术对产物结构进行验证。结果表明,该方法具有试剂廉价易得、环境污染小等优点,所制备的目标化合物有不同程度的抗菌活性。

对甲基苯磺酰氯生产工艺的改进

对甲苯氯磺化法生产对甲基苯磺酰氯的工艺条件进行了探索和改进,提高了对甲基苯磺酰氯的收率,并可在不影响收率的条件下随时调整产品中对位、邻位甲基苯磺酰氯的比例。

正相色谱法分析对甲基苯磺酰基异氰酸酯中的对甲基苯磺酰氯的含量

采用高效液相正相色谱法分析对甲基苯磺酰基异氰酸酯中的对甲基苯磺酰氯的含量,用正相硅胶柱作为分析柱,以正己烷+乙腈为流动相,采用254nm作为分析的波长。该方法具有准确度高、重现性好、操作简便等特点,可作为对甲基苯磺酰基异氰酸酯中的对甲基苯磺酰氯的含量检测方法。

对甲基苯磺酰氯柱前衍生法测定水中哌嗪

建立了一种高效液相柱前衍生化测定水中哌嗪含量的方法。选取对甲基苯磺酰氯(p-TSC)为衍生试剂对哌嗪进行衍生化,衍生产物利用液质联用(LC-MS)技术定性,高效液相色谱定量分析。方法采用Ultimate XB-C18色谱柱,以甲醇-水(体积比60:40)为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长为240 nm,室温下检测。实验结果表明,哌嗪的衍生化产物与过量衍生化试剂分离良好,在10～100 mg/L的范围内,哌嗪的浓度与其衍生产物峰面积呈现良好的线性关系,相关系数r>0.999。方法的检出限为0.09 mg/L,定量限为0.30 mg/L。回收率范围为88.2%～99.2%,相对标准偏差为2.5%～5.3%。通过正交反应试验确定了最佳衍生化条件:衍生温度为55℃,缓冲液pH为10.0,衍生时间10 min。

(R)-2-氧-(4’-甲基苯磺酰基)-丙酸丁酯的合成研究

以吡啶为缚酸剂,(S)-乳酸丁酯和对甲基苯磺酰氯为原料,合成了苯氧丙酸类高效除草剂的重要中间体(R)-2-氧-(4’-甲基苯磺酰基)-丙酸丁酯,收率84.5%,含量96.5%。通过红外、核磁分析对其化学结构进行了鉴定。由旋光度的测定,确定其光学纯度为95%。

2-甲基-4-硝基咪唑环修饰1,3,4-噁二唑的合成及抗菌活性研究

为研究和开发具有更高生物活性的1,3,4-噁二唑类候选化合物,以2-甲基-4-硝基-1-咪唑乙酸乙酯和芳香肼在丙基磷酸环酐作用下缩合反应制得的双酰肼为原料,对甲基苯磺酰氯为催化剂,设置微波功率为800 W,辐射时间为12~15min,通过环合反应制备2-甲基-4-硝基咪唑环修饰的1,3,4-噁二唑(4a^4i),合成收率为82%~92%,其结构经IR、1 H NMR和元素分析等测试技术得以证实。初步抗菌试验结果表明,目标化合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草杆菌都有不同程度的抑制作用。

无机碱催化对甲基苯磺酸-4-香豆素酯的合成

文章探索了在乙腈溶剂中用无机碱催化4-羟基香豆素与对甲基苯磺酰氯反应生成对甲基苯磺酸-4-香豆素酯。该方法反应时间较短,产率较高,而且反应更绿色。

大黄素对甲苯磺酸酯的化学合成及结构表征

为提高大黄素的生物利用度,拓展先导化合物范围,通过对大黄素进行磺酰化结构修饰,探索大黄素磺酸酯的化学合成方法及结构特征。以大黄素为底物,对甲基苯磺酰氯为酰化剂,进行新型磺酸酯的合成,通过有机溶剂萃取分液、重结晶等方法进行精制,通过制备薄层色谱法等进行纯化,获得了高纯度的新型大黄素磺酸酯类衍生物。采用红外光谱、核磁共振波谱及质谱等系列仪器分析方法手段对目标化合物进行结构表征。结果表明:获得1个大黄素酯类衍生物,经红外、质谱、核磁检测证实了实验所合成的新型大黄素对甲基苯磺酸酯的分子式为C_(22)H_(16)O_(7)S,分子量为424,熔点为206.5℃。理化性质分析其为黄色粉末,溶于二氯甲烷、乙酸乙酯等有机溶剂,不溶于水。采用无毒试剂,成功设计并合成了新型大黄素对甲基苯磺酸酯类衍生物,暂将其命名为1,8-二羟基-6-甲基-3-对甲苯磺酰基-9,10-蒽醌。研究为大黄素系列衍生物的系统合成研究提供了基本方法,为多种酯类的合成提供了实验参考。

新型农药增效剂研究

以甘油、月桂酸、油酸、硬脂酸、壬基酚、对甲基苯磺酰氯等为原料合成了酯型或醚型表面活性剂,以此作为农药添加剂,经增效实验表明合成的壬基酚缩水甘油醚对实验的有机磷类农药有很好的增效效果,添加量为2%时,可使杀虫效果增加一倍左右。

N,N’-1,4-二对甲苯磺酰高哌嗪的合成

以甲醇钠为催化剂合成出N,N’-1,4-二对甲苯磺酰高哌嗪,考察了原料的物质的量比、反应时间、溶剂用量和相转移催化剂用量4种因素对反应收率的影响,较佳工艺条件为:N,N’-1,4-二对甲苯磺酰乙二胺0.02 mol时,N,N’-二对甲苯磺酰乙二胺和1,3-二溴丙烷的投料物质的量比1∶1.25,反应时间13 h,溶剂二甲基甲酰胺用量60 mL,苄基三乙基溴化铵用量0.6 g,总收率达65.65%。

柱前衍生-反相高效液相色谱测定牛磺罗定及固体制剂含量

本文建立了对甲苯磺酰氯柱前衍生-反相高效液相色谱紫外检测法测定牛磺罗定及其固体制剂含量的方法。利用牛磺罗定中含有仲胺基的特点,以对甲基苯磺酰氯柱前衍生牛磺罗定,Venusil XBP C18色谱柱分离,在240nm波长检测,线性范围为0.016～0.160g.L-1(r=0.9995),衍生化产物在24h内稳定,相对标准偏差(RSD)为3.8%,回收率为98.5%～101.2%。本方法简便、灵敏度高,且对检测设备要求低,适用于工业生产中大批量牛磺罗定原料药及其固体制剂的含量测定。

对甲苯磺酰氨基脲的合成工艺研究

以甲苯、氯磺酸、水合肼、氰酸盐等为原料 ,通过三步反应合成聚丙烯用高效发泡剂对甲苯磺酰氨基脲。研究表明 ,加入一定量的铵盐可提高制备对甲基苯磺酰氯中间体的反应温度 ,从而使其收率增加 ;用四氢呋喃做溶剂比用苯做溶剂可以得到较高产率的对甲基苯磺酰肼中间体 ;反应温度对终产物的收率影响较大。

对羧基苯甲砜的合成研究

以对甲基苯磺酰氯为原料 ,经还原后用氯乙酸进行甲基化制得对甲基苯甲砜 ,再经氧化和精制合成的对羧基苯甲砜产品 ,纯度可达 98%以上 ,总收率为 5 1 .8% ;此工艺操作简便 ,尤其是采用氯乙酸代替硫酸二甲酯作甲基化剂 ,不仅可降低原料成本 ,而且还呈现明显的环保效益 ,适合于工业化生产。

有机化合物鉴别之浅析——学习《有机化学》专题辅导

研究任何一种有机化合物的性质和结构时,都必须通过分离、提纯得到纯净的有机化合物。可见,分离、提纯这些操作多么重要。所以,在有机化学教学中,不仅课堂教学中详细讲述,且在实验环节中也列为必做实验来要求,进行训练。

表面响应曲面法优化牛磺罗定衍生化条件的研究

目的:在单因素实验的基础上,利用表面响应曲面法(RSM)对HPLC-UV法测定牛磺罗定含量中的牛磺罗定衍生化条件进行优化。方法:以衍生化试剂不同的浓度、反应时间和反应温度为因子,以反应后衍生化产物的量(用峰面积表示)为响应因子,对衍生化条件进行优化。结果:最佳衍生化条件是反应温度为100℃,衍生化试剂浓度为20 g.L-1,反应时间为88 min。结论:本方法结果准确可靠,可应用于牛磺罗定的衍生化。