对甲基苯磺酸甲酯催化苯并噁嗪固化反应

以对甲基苯磺酸甲酯作为阳离子催化剂,研究了双酚A苯胺型苯并噁嗪的热聚合反应.通过凝胶时间、FT-IR、DSC和TGA对阳离子引发聚合作了研究.苯并噁嗪中加入质量分数为5 %的对甲基苯磺酸甲酯,其DSC图有多重放热峰存在,说明有多种固化反应同时或有序地发生.固化峰顶温度从222.91℃下降到137.03℃.

托西酸舒他西林中对甲基苯磺酸烷基酯检查方法研究

目的对工艺中可能产生的对甲基苯磺酸烷基酯建立气相色谱-三重四极杆质谱联用的测定方法。方法以(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱为色谱柱;进样口温度为200℃,程序升温,起始温度50℃,维持1 min,以每分钟10℃升温至300℃;进样体积1μL。以三重四极杆串联质谱仪检测;离子源为电子轰击源(EI),质谱监测模式为多反应监测(MRM)。结果经方法学验证,混合对照品溶液各峰分离良好,对甲基苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯分别在0.002485~0.1863μg/mL、0.002019~0.1514μg/mL、0.001879~0.1409μg/mL浓度范围内线性关系良好,在0.05~0.15μg/mL浓度范围内回收率为94.5%~113.7%,方法检出灵敏度低于1%TTC。结论该方法准确可靠,适用于托西酸舒他西林中对甲基苯磺酸烷基酯的测定。按该方法形成质量标准草案,并采用拟修订方法对生产企业提供的6批样品进行测定,6批样品均符合规定。

甲基膦酸二甲酯的合成

甲基膦酸二甲酯是一种添加型有机磷系阻燃剂,具有含磷量高、阻燃性能优异、价格低廉和添加量少等优点。以亚磷酸三甲酯为原料,对甲基苯磺酸甲酯为催化剂,通过重排反应合成甲基膦酸二甲酯。结果表明,在催化剂用量为亚磷酸三甲酯质量的8%、反应温度180℃和反应时间6 h条件下,产品收率约96%,催化剂可重复使用20次。气相色谱分析表明,亚磷酸三甲酯转化率为100%,甲基膦酸二甲酯粗品纯度大于99%,提纯后甲基膦酸二甲酯产品纯度大于99.7%。