对甲基苯磺酸盐的合成与热重分析——碱土金属及过渡金属

合成了一系列碱土金属(Ca,Ba)和过渡金属(Fe,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,Cd)对甲基苯磺酸盐,用热重分析仪在动态空气气氛下研究对甲基苯磺酸盐中结晶水个数和热分解产物,并探讨了其相对热稳定性。研究结果表明,除对甲基苯磺酸钙、对甲基苯磺酸钡和对甲基苯磺酸镉为无水盐外,其它对甲基苯磺酸盐都含有5或6个结晶水。碱土金属对甲基苯磺酸盐的最终热分解产物为金属硫酸盐,过渡金属对甲基苯磺酸盐的最终热分解产物为金属氧化物。并初步推断碱土金属和过渡金属对甲基苯磺酸盐的结构可能不同,但它们都具有较好的相对热稳定性。

(1R,2S)-2-氟代环丙胺对甲基苯磺酸盐的合成工艺研究

本文旨在提供一种西他沙星关键中间体的制备方法,其合成路线为:以烯丙基溴为原料,经苄基保护、加成、脱保护、氧化、脱氯、异构体分离、酰氯化、重排得到关键中间体(1R,2S)-2-氟代环丙胺对甲基苯磺酸盐。此工艺具有收率高、操作简便、原料易得、适合工业化生产等优点。

非线性光学晶体4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲基苯磺酸盐的制备与性能研究

采用籽晶法制备了大体积高质量的4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲基苯磺酸盐(DAST)晶体,对制备条件进行了优化,对DAST晶体X射线衍射谱图中的主要峰进行了指标化.另外,还对所制备的DAST晶体的透光性、热稳定性进行了研究,并对265℃的焙烧产物进行了X射线衍射(XRD)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)测试,证明了260℃是DAST晶体的熔化相变温度,说明采用熔融法制备DAST晶体是可行的;同时还对DAST晶体的热失重过程进行了初步探讨.

光致酸发生剂——对甲基苯磺酸三苯基硫盐的合成

以二苯亚砜为起始反应物,通过改进反应溶剂,首先合成了溴化三苯基硫盐,大大缩短了反应时间,提高了该盐的反应收率.再运用银盐置换法,合成了光致酸发生剂——对甲基苯磺酸三苯基硫盐,并对其进行了红外和核磁共振表征.

无溶剂“一锅法”催化合成氨甲酸酯基烷基萘酚衍生物

无溶剂条件下,对甲基苯磺酸亚铈可有效催化2-萘酚、醛和氨基甲酸酯三组分"一锅法"合成氨甲酸酯基烷基萘酚衍生物。考察了溶剂条件、原料配比、催化剂用量和反应温度对产率的影响。经催化剂循环研究,该催化剂重复使用3次仍保持较高活性。产物的结构通过熔点、IR、1H NMR、13C NMR、质谱和元素分析进行测定和结构表征。同时给出了该反应可能的反应机理。

有机非线性光学晶体DAST的生长、形貌及透过光谱

采用自发结晶法和籽晶法制备了4-（4-二甲基氨基苯乙烯基）甲基吡啶对甲基苯磺酸盐（DAST）晶体,所得晶体尺寸为10 mm×10 mm×1-2 mm。研究了不同生长位置对生长习性和晶体形貌的影响,在溶液中部或顶部生长时DAST晶体倾向于沿a轴方向生长,晶体呈片状;在溶液底部时DAST晶体c轴方向生长加快,晶体呈块状。测试了DAST晶体（001）面X射线衍射摇摆曲线,对比分析了不同生长方法对晶体质量的影响。另外,对所制备的DAST晶体的透过光谱及吸收系数进行了研究。

DAST@β-CD超分子晶体的激光特性及其纳米线阵列的制备

二阶非线性晶体4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲基苯磺酸盐(DAST)在太赫兹光谱/成像等仪器设备上有着广泛的应用,但是由于传统方法制备出的都是DAST晶体,无法应用在光电子集成器件中。此外DAST的光损伤阈值低、稳定性不足等缺点,也极大地影响了它的应用范围。为了拓展DAST晶体在集成光路中的应用,首先通过主-客体系超分子包覆的方法,将DAST分子包覆于β-环糊精(β-CD)腔体之中并制备出其微晶。该微晶不仅保持了DAST晶体的二阶非线性,而且还拥有远超DAST晶体的荧光特性,在532 nm皮秒激光的泵浦下,展示出良好的激光特性。在此基础上,通过表面支持的快速蒸发结晶法(SSREC)与甲醇的饱和蒸气压下自组装培养相结合,在亲水基板上尝试单晶纳米线阵列的制备,并调整实验参数,使得纳米线在一定程度上定向生长,且离散的纳米晶体的晶向保持一致。