对甲氧基苯乙酮缩氨基硫脲Sn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)配合物的直接电化学合成

用电化学金属阳极氧化法在非水溶剂中合成了对甲氧基苯乙酮缩氨基硫脲 ( HL)与 Sn( )、Pb( )的配合物 ,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、摩尔电导等对配合物进行了表征。

2,4-二羟基苯乙酮缩氨基硫脲及其金属配合物的合成与性质

2,4 dihydroxyacetophenone thiosemicarbanzone and their complexes of copper(Ⅱ), nickel(Ⅱ) and cobalt(Ⅱ) have been synthesized and characterized by elemental analysis, electronic absorption spectrum, Infro Red spectrum, molar conductizity and magnetic susceptiibility. The antibacterial activity of these new complexes was examined.

对氨基苯乙酮缩氨基硫脲Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)配合物的直接电化学合成

在以对氨基苯乙酮缩氨基硫脲 (HL)为配体的非水溶剂中 ,用 Cu、Fe、Zn金属做阳极 ,首次用电化学金属阳极氧化法合成了对氨基苯乙酮缩氨基硫脲 (HL)与 Cu( )、Fe( )、Zn( )的金属配合物 ,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、摩尔电导等对配合物进行了表征。

2,4-二羟基苯乙酮缩氨基硫脲的微波固相合成及晶体结构

用2,4-二羟基苯乙酮和氨基硫脲为原料,在微波辅助作用下固相合成了2,4-二羟基苯乙酮缩氨基硫脲,利用红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征,该化合物为单斜晶系,空间群为C2/c,晶体学参数a=2.090 0(2)nm,b=0.792 90(8)nm,c=1.324 81(14)nm;β=100.209 0(10)°;F(000)=944,Z=8,V=2.160 7(4)nm3,Dc=1.365g·cm-3,Mr=225.27,最终结构偏离因子R=0.046 0,Rw=0.130 9,S=1.031,最终差值电子密度的最大值和最小值分别为401nm-3和-247nm-3.

盐酸催化缩氨基硫脲类化合物的合成反应研究

以一系列醛(酮)和氨基硫脲为原料,浓盐酸作催化剂,在室温条件下进行反应,合成了6个缩氨基硫脲类化合物,产品经元素分析、IR及1H NMR表征确定为目标化合物。将盐酸催化条件下的反应(Method A)与不使用催化剂条件下进行的反应(Method B)进行比较,结果表明,浓盐酸催化下的反应能够在1 h内完成,产品产率提高10%以上,达到90%,所以浓盐酸是合成该类化合物的高效催化剂。

一种缩氨基硫脲类衍生物探针测定生物样品中的蛋白质含量

在Tris-HCl缓冲溶液体系中(pH=7.4),研究了1,4-二羟基-2-甲酰基-9,10-蒽醌缩对甲氧基苯基氨基硫脲(EN)与人血清白蛋白(HSA)体系的荧光猝灭光谱和三维荧光光谱,证明EN与HSA可以发生相互作用,使人血清白蛋白的疏水微环境的极性以及构象发生变化。考察了Δλ值、反应介质和离子强度等因素对体系同步荧光光谱特征及强度的影响。在此基础上,建立了以EN为分子探针,运用固定波长同步荧光光谱法测定生物样品中的蛋白质含量的方法。在最佳实验条件下,体系同步荧光强度与HSA在1.380～165.6 mg/L范围内呈良好的线性关系。对11份空白溶液进行平行测定,检出限达到0.414 mg/L,相对标准偏差为1.52%。运用此方法对血清、唾液、尿液进行了加标回收实验,回收率在98.4%～105%。且同步荧光光谱法测定结果与考马斯亮蓝法基本一致。

N-(4-芳基-噻唑-2-基)-ω-(1H-苯并三唑-1-基)苯乙酮腙类衍生物的合成

以苯并三唑为原料与ω-溴代芳基乙酮缩合得ω-(1H-苯并三唑-1-基)芳基乙酮,再与硫代氨基脲缩合得到新的缩氨基硫脲.然后分别与5种ω-溴代芳基乙酮环化得到一系列新的含苯并三唑和噻唑环的苯乙酮腙类Schiff碱.其结构经IR,1HNMR,13CNMR和MS及元素分析确证.

载体修饰的碳糊钴离子选择性电极的研究

以2,4-二羟基苯乙酮缩氨基硫脲为载体的碳糊钴离子选择性电极被研制出来。该电极对Co2+呈现近Nernst电位响应性能,电极斜率为26.9 mV/decade,线性范围为4.8×10-7～1.0×10-1mol.L-1,检测下限2.0×10-7mol.L-1。电极的pH值应用范围为2.5～5.0,对Co2+具有良好的选择性。电极的响应时间为1min,在使用一个月后其电极电位响应性能未见下降。运用紫外-可见光谱技术初步探讨了电极响应机理。将电极用于实际样品中钴含量的分析检测,其结果令人满意。

国内专利文献

合成2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酸酯的方法本发明公开一种合成2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酸酯的方法,制备步骤如下:向无水醇溶剂中鼓泡通入干燥的氯化氢气体直至饱和。