L-(-)-二对甲氧基苯甲酰酒石酸的合成

以对甲氧基苯甲酸、二氯亚砜、L-酒石为原料,经过生成酰氯、酯化、酐化和水解反应得到L-(-)-二对甲氧基苯甲酰酒石酸。研究了对甲氧基苯甲酰氯的用量、反应时间和酸酐水解体系、水解时间等因素对产率的影响。确定了最佳工艺条件。结果表明,L-酒石酸与对甲氧基苯甲酰氯的摩尔比为1∶2.4,反应时间4 h及酸酐水解体系为丙酮-水(V/V=1∶1),水解时间3 h,目标产物的产率为88.0%。

高效液相色谱柱前衍生法评估聚乙二醇分子质量及其分布

采用对甲氧基苯甲酰氯(PAC)将聚乙二醇(PEG)衍生为可紫外吸收的产物,再用配备紫外检测器的高压液相色谱检测。结果显示,随着PEG分子质量增加,衍生产物的保留时间缩短。PEG分子质量与衍生产物中最强峰的保留时间有良好的函数关系。小分子质量PEG的HPLC谱图呈非正态分布,大分子质量的PEG的HPLC谱图呈正态分布。该方法可以检出环氧树脂中的PEG400,检测最低极限为0.1%。