对甲氧基苯酚-苯胺的酶促共聚物在蓖麻油中的抗氧化性能研究

在水相体系中,使用辣根过氧化物酶催化甲氧基苯酚和苯胺,得到了一种苯酚和芳香胺的二元共聚物(简化为P(MOP-PA)),通过旋转氧弹、高压示差量热扫描和四球摩擦磨损试验机等研究了P(MOP-PA)在蓖麻油中的抗氧化和摩擦学性能,结果表明,相比于常见的商用抗氧化剂,P(MOP-PA)在保持控制油泥能力强的前提下,显著提高了蓖麻油的抗氧化性能,特别是在高温条件下。此外,P(MOP-PA)有助于提升蓖麻油的摩擦学性能。

4-二氟甲氧基-2-硝基苯胺的制备

对氨基苯酚在 TEBA相转移催化下 ,与氟里昂 -2 2进行醚化反应制得对二氟甲氧基苯胺 ( 2 ) ,2用乙酸酐乙酰化得对二氟甲氧基乙酰苯胺 ( 3) ,3经浓 H2 SO4 和浓 HNO3 混酸硝化得 N-( 2 -硝基 -4 -二氟甲氧基 )苯基乙酰胺 ( 4 ) ,最后在室温下直接以 Na OH水溶液将 4水解得标题化合物 1 ,总收率达到 30 % .研究了不同条件对醚化反应的影响 ,获得了合成

印迹零流电位法测定邻甲氧基苯胺

邻甲氧基苯胺是一种潜在致癌芳香胺,建立检测其含量的灵敏快捷方法对日常环境监测非常重要.以邻甲氧基苯胺(o-methoxyaniline,OMA)为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,通过电聚合方法合成邻甲氧基苯胺印迹聚合物(o-methoxyaniline molecularly imprinted polymer,OMA-MIP),并以零流电位法优化合成参数,制备出具有灵敏零流电位响应的OMA-MIP零流电位法印迹传感器.与其他结构相近物质如对氨基偶氮苯、4-氯苯胺、邻甲苯胺、邻联甲苯胺、联苯胺和胭脂红相比,所制备的OMA-MIP双极制界面电位传感器对OMA印迹吸附容量最大,选择性最好;且对浓度为0. 001～50. 000μmol/L的OMA具有良好的线性响应,检测限达0. 640 nmol/L. 5个传感器测定10. 000 nmol/L的OMA,零流电位的相对标准偏差为1. 45%,表明传感器重现性好;用同一个传感器每隔2 d测定同一浓度的OMA,连测10次的相对标准偏差为0. 95%,说明传感器的稳定性好.在误差范围±5%内,与OMA结构相近的有机物及可能共存的某些金属阳离子不干扰测定.基于零流电位法与分子印迹技术制备出的OMA-MIP传感器可用于实际样品测定,回收率为95. 20%～105. 72%.

常压催化合成N-乙基间甲氧基苯胺

以间氨苯酚为原料,用溴乙烷做烷基化试剂,硫酸二甲酯作甲基化试剂,通过改变溶剂及加入合适的相转移催化剂等方法优化工艺,经两步反应合成N-乙基间甲氧基苯胺,产率达到48.8%。该反应步骤少,原料廉价易得,反应条件极其温和,方法简单,为实际生产提供了依据。

N-乙基间甲氧基苯胺催化合成工艺改进

采用间氨苯酚为原料，以四氢吡喃（THP）作羟基保护剂，以溴乙烷作烷基化试剂，硫酸二甲酯作甲基化试剂，在原有最优化合成工艺条件下，经4步反应合成N-乙基间甲氧基苯胺，产率达到57．6％。与原合成工艺相比，改进后的合成路线反应步骤虽有所增加，但收率提高了8．8％，生产成本有所降低。

3-溴-4-三氟甲氧基苯酚的合成

以邻三氟甲氧基苯胺为原料经硝化、重氮化、还原和水解四步可得纯度≥99%(GC)的产物3-溴-4-三氟甲氧基苯酚,总产率26.2%。产物结构通过MS及1H NMR验证。

N-乙基间甲氧基苯胺之合成工艺改进

采用间氨苯酚为原料，以四氢吡喃（THP）作羟基保护剂，以醋酸酐作酰基保护剂和氨基单取代的专一选择剂，以溴乙烷作烷基化试剂，硫酸二甲酯作甲基化试剂，在原有最优化合成工艺条件下，经六步反应合成N-乙基间甲氧基苯胺，产率达到65．9％。经改进后的合成路线反应步骤虽有所增加，但收率提高了8．3％。

邻氯六氟甲氧基乙氧基苯胺的合成

新型苯甲酰脲类杀虫剂对易产生抗性的害虫防治效果更佳。其中间体3!氯!4![1,1,2!三氟!2!(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺由邻氯对氨基苯酚与全氟甲基乙烯基醚加成制得,本文给出了较为适宜的反应条件,并讨论了溶剂、催化剂及其用量、反应时间对反应的影响。

3-三氟甲氧基苯酚的合成

介绍了一种3-三氟甲氧基苯酚的制备方法,以4-三氟甲氧基苯胺为原料,依次经乙酰化、硝化、脱乙酰基、脱氨基、还原和水解反应,制备得到3-三氟甲氧基苯酚。

邻甲氧基苯酚偶联光度法测定水中亚硝酸钠

用邻甲氧基苯酚偶联光度法测定水中亚硝酸钠。在室温下 ,亚硝酸钠和苯胺反应生成重氮盐 ,在碱性介质中 (pH >9.5) ,重氮盐 与邻甲氧基苯酚偶联显色 ,其最大吸收波长为 452nm。线性范围为 0～4 .2mg/L ,检出下限为 8.5μg/L ,此方法可用于水样分析。

氧化还原酶催化合成芳香聚合物的研究进展

主要概括了近年来以典型的氧化还原酶包括辣根过氧化物酶、大豆过氧化物酶和漆酶等催化合成苯酚、双酚、蒽醌类聚合物、苯胺类聚合物、聚苯醚等聚芳香族功能高分子材料的研究进展 。

水中苯胺类化合物的分光光度法测定

提出 3种测定水中苯胺类化合物的分光光度法。在氢氧化钠介质 (pH =1 2 .2 )中 ,邻甲氧基苯酚、8 羟基喹啉和 1 萘酚均可与苯胺形成偶氮化合物。它们的最大吸收波长分别位于 45 2、482和 497nm处。与传统的N (1 萘基 )乙二胺光度法相比 ,这 3种方法测定苯胺更方便、快速、灵敏 ,线性范围更宽 ;它们的检出下限分别为 8.6、1 0、1 4μg L ;线性范围分别为 0～ 5 .6、0～ 4.8和 0～ 3 .2mg L。这 3种方法用于测定环境水样中的苯胺类化合物 ,均获得了满意的结果。

水中苯胺类化合物检测试验剂盒的研制与筛选

本文筛选并研制出三种检测水中苯胺类化合物的试剂盒:邻甲氧基苯酚试剂盒、8-羟基喹啉试剂盒和1-萘酚试剂盒。邻甲氧基苯酚、8-羟基喹啉和1-萘酚分别在pH 9.2、12.2、12.2的氢氧化钠介质中与苯胺形成黄色、橙色和橙色偶氮化合物,它们的最大吸收波长分别位于450、480和491nm处,显然反应的摩尔吸光系数分别为3.036、4.235和4.146×104L.m o-l 1.cm-1,线性范围分别为0-5.6、0-4.8和0-4.0m g/L,检出限分别为8.0、0.0和12μg/L。这三种试剂盒用于水中苯胺类化合物的测定更加方便、快速、灵敏,线性范围更宽。这三种试剂盒应用于环境水样的测定,均获得了满意的分析结果。

水中苯胺类化合物检测邻甲氧基苯酚试剂盒的研制

用于地面水和污水中快速检测的试剂盒是以N-氯代丁二酰亚胺和邻甲氧基苯酚与苯胺的显色反应为基础,辅之以EDTA和柠檬酸三钠等为掩蔽剂,显色反应所得的蓝色化合物的最大吸收波长为615nm,摩尔吸光系数为1.0×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1),在苯胺为0.3 ～ 8mg/L的浓度范围内符合比尔定律,最底检出限为0.04 mg/L,测定的重现性为±5%。

3-溴-4-三氟甲氧基苯酚的合成

以邻三氟甲氧基苯胺为原料经硝化、重氮化、还原和水解四步可得纯度≥99%(GC)的产物3-溴-4-三氟甲氧基苯酚,总产率26.2%。产物结构通过MS及1HNMR验证。

苯并噁嗪化合物的合成及固化

以甲醛,苯胺,苯酚为原料合成苯并口恶嗪.研究了加料次序、催化剂的选择、反应时间及各种固化因素.最后制得红棕色无定型态的固状物———苯并口恶嗪聚合物,其分子量为5.495X105.

磷酸三乙酯作为乙基化剂

在指导研究合成,ω一双一[对一氨基苯氧基]—庚烷衍生物的过程中,曾根据二烷基氮基苯酚能与,ω—二溴烷烃相作用以及对烷氧基苯胺的氨基能被烷基化等等事实提出两种合成途径: 一、一个途径是先制成所需的对二取代氨基苯酚,然后令其与1,7—二溴庚烷相作用:

药用丁基胶塞中抗氧剂264、1010、5057迁移研究

目的:建立高效液相色谱法同时测定药用丁基胶塞中的抗氧剂264、抗氧剂1010和抗氧剂5057。方法:采用HPLC法对抗氧剂264(2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚)、抗氧剂1010{四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯}和抗氧剂5057(丁基或辛基取代的二苯胺)的迁移量进行研究;使用Inertsil ODS C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇为流动相A,10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长220 nm(检测抗氧剂264和抗氧剂1010)、280 nm(检测抗氧剂5057);利用LC-MS/MS方法进行鉴别,采用三重四极杆质谱检测器、电喷雾离子源ESI,以正负离子模式扫描,质量数扫描范围m/z 50~1 500。结果:浸提试验确证了胶塞中含有的抗氧剂。几种抗氧剂的分离度良好,抗氧剂5057无明显降解产物,抗氧剂264与抗氧剂1010的降解产物均能与各自主峰分开,抗氧剂264、1010、5057的检出限分别为0.081、0.061、0.062μg·m L^(-1),且在各自的线性范围内线性关系良好(r=0.999 6~0.999 9,n=5),平均回收率均在98%~102%。5个企业的20批样品中均未检出抗氧剂。结论:建立的方法可用于对胶塞中抗氧剂264、1010、5057进行迁移研究。