对甲砜苯甲醛合成路线图解

对甲砜苯甲醛(P-Methylsulfonylbenzaldehyde)是生产甲砜霉素(Thiampheniocl)的起始原料。在国外,也是生产β-内酰胺抗菌剂、荧光增白剂、二氢吡啶衍生物类抗心绞痛药物,及生产抗炎抗风湿类药物等方面的重要中间体。按起始原料或工艺条件的不同,对甲砜苯甲醛的合成方法图解如右: 目前工业生产对甲砜苯甲醛皆以甲苯为原料,与氯磺酸反应得到对甲苯磺酰氯和邻甲苯磺酰氯,后者用于生产糖精。对甲苯磺酰氯经亚硫酸钠处理和甲基化后得到对甲砜甲苯。早期氧化对甲砜甲苯为对甲砜苯甲醛采用铬酐氧化法,工艺繁杂。

对甲砜基苯甲醛合成新工艺

采用二步合成的方法制备对甲砜基苯甲醛,在相转移催化剂的作用下,对氯苯甲醛和甲硫醇钠进行反应,得到中间体,中间体再经过氧化、碱洗、水洗得到对甲砜基苯甲醛产品。探讨了原料配比、催化剂用量、反应时间及氧化剂用量对产品质量和收率的影响,并确定了最佳的工艺条件。研究结果表明:各物质之间的物质的量比为:对氯苯甲醛∶甲硫醇钠∶催化剂∶双氧水∶硫酸∶钨酸钠=1∶1.15∶0.025∶2.5∶0.04∶0.015,所得到的产品质量和收率为最佳。

对甲砜基甲苯选择性氧化的研究与应用

对甲砜基甲苯是一种常见的化工原料,经过氧化生成的对甲砜基苯甲醛和对甲砜基苯甲酸是很多医药、兽药、农药的重要中间体。采用氧气为氧化剂,N,N',N″-三羟基异氰尿酸(THICA)为催化剂,Co(OAc)2·4H2O为助剂对甲砜基甲苯的选择性氧化进行考察。当使用乙酸为溶剂时,对甲砜基苯甲酸回收率为96%;使用6 mol/L硝酸为溶剂时,对甲砜基苯甲醛回收率为15%。