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稳定烯醇结构3-氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基-2-丁烯酸乙酯的合成
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作者 徐泽刚 王伦 +4 位作者 李秉擘 宁斌科 王月梅 卫天琪 杨翠凤 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期299-302,共4页
以甲苯为起始原料,通过傅克-酰基化、Aldol反应合成了具有稳定烯醇结构的3-氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基-2-丁烯酸乙酯,反应过程生成了中间体3,3-二氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基丁酸乙酯,采用红外、核磁共振谱、HRMS产品进行了测定和结... 以甲苯为起始原料,通过傅克-酰基化、Aldol反应合成了具有稳定烯醇结构的3-氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基-2-丁烯酸乙酯,反应过程生成了中间体3,3-二氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基丁酸乙酯,采用红外、核磁共振谱、HRMS产品进行了测定和结构表征。对反应机理进行了初步探讨。 展开更多
关键词 烯醇 3--2--4--4-对甲苯基-2-丁烯酸乙酯 乙醛酸乙酯 反应机理
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对甲苯基-2,2′:6′,2″-三联吡啶的合成方法改进 被引量:4
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作者 王晓霞 刘汉国 +3 位作者 万霞 殷霞 周福山 吴建中 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期247-248,共2页
以2-乙酰吡啶和对甲基苯甲醛为原料,在室温下的乙醇溶液中制得3-(4-甲基苯)-1,5-二(2-吡啶基)-1,5-戊二酮,后者在氢氧化钠存在下与浓氨水反应1 h得到标题化合物,总产率31.7%。与文献相比,反应条件温和,提纯步骤简单。
关键词 对甲苯基-2 2’:6’ 2'-三联吡啶 对甲苯甲醛 2-乙酰吡啶 合成
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3-对甲苯基-5-(2′-胂酸基苯偶氮)若丹宁光度法测定镍 被引量:4
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作者 于京华 欧庆瑜 +2 位作者 寿崇崎 王西奎 王来国 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期193-195,共3页
合成了新型试剂3 对甲苯基 5 (2′ 胂酸基苯偶氮)若丹宁,研究了在表面活性剂存在下试剂与镍的显色反应,建立了光度法测定镍的新方法,其表观摩尔吸光系数为2.6×104L·mol-1·cm-1,镍量在0~20μg/10mL范围内符合比耳定律,... 合成了新型试剂3 对甲苯基 5 (2′ 胂酸基苯偶氮)若丹宁,研究了在表面活性剂存在下试剂与镍的显色反应,建立了光度法测定镍的新方法,其表观摩尔吸光系数为2.6×104L·mol-1·cm-1,镍量在0~20μg/10mL范围内符合比耳定律,可用于水及茶叶中镍的测定。 展开更多
关键词 含量测定 3-对甲苯-5-(2′-胂酸苯偶氮)若丹宁 分光光度法
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3-(2-对甲苯基乙烯基)-5(4H)-异噁唑酮的合成、晶体结构、^1H NMR及其异构化研究 被引量:1
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作者 黄坤林 李彩今 +2 位作者 刘群 白洪涛 牟忠诚 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第7期1264-1267,MJ03,共5页
采用甲硫酯与 NH2 OH· HCl在室温条件下反应 ,合成了 3 -( 2 -对甲苯基乙烯基 ) -5 ( 4 H ) -异唑酮 ,通过单晶 X射线衍射确定了产物的结构 .由 1 H NMR确定的构型与晶体结构完全一致 ,表明标题化合物在弱极性溶剂 (如乙醚和氯... 采用甲硫酯与 NH2 OH· HCl在室温条件下反应 ,合成了 3 -( 2 -对甲苯基乙烯基 ) -5 ( 4 H ) -异唑酮 ,通过单晶 X射线衍射确定了产物的结构 .由 1 H NMR确定的构型与晶体结构完全一致 ,表明标题化合物在弱极性溶剂 (如乙醚和氯仿 )中是稳定的 .半经验 AM1和 PM3计算的 C7和 C8净电荷 (分别为 -0 .0 77,-0 .1 0 1 )可能是 H7和 H8化学位移 (分别为 6.83和 6.96)很接近的主要原因 .B3 LYP/6-3 1 1 G* *基组计算的异构体能量数据表明 ,3 -( 2 -对甲苯基乙烯基 ) -5 ( 4 H) 展开更多
关键词 3-(2-对甲苯乙烯)-5(4H)-异噁唑酮 合成 晶体结构 核磁共振 异构化
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1,1-二苯基-2-对甲苯砜基乙烯的合成及其晶体结构 被引量:3
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作者 谢美华 刘莉 《安徽师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2004年第1期49-51,共3页
标题化合物可由氰化亚铜催化下的苯基溴化镁与2-苯基-1-对甲苯砜基乙炔的碳镁化反应得到,并用1HNMR,IR和MS对其进行了表征.其晶体结构经单晶X-射线衍射法测定.晶体属单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数:a=12.8256(6),b=5.8678(7),c=23.871... 标题化合物可由氰化亚铜催化下的苯基溴化镁与2-苯基-1-对甲苯砜基乙炔的碳镁化反应得到,并用1HNMR,IR和MS对其进行了表征.其晶体结构经单晶X-射线衍射法测定.晶体属单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数:a=12.8256(6),b=5.8678(7),c=23.871(3) ;α=90°,β=105.360(3)°,γ=90°,V=1732.3(4) 3,T=293K,Z=4,Dc=1.282g·cm-1,μ=0.196mm-1,λ=0.71073 ,F(000)704,结构偏离因子R=0.0427,wR=0.0461,共收集到10150个独立衍射点,其中I>2σ(I)的可观测点为4060个. 展开更多
关键词 1 1-二苯-2-对甲苯乙烯 碳镁化反应 晶体结构
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6-(3-甲基-4-对甲苯磺酰基-2-丁烯基)-2,3,4,5-四甲氧基甲苯的合成 被引量:6
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作者 黎其万 王继良 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第11期668-670,共3页
对甲酚(Ⅰ)在铁粉催化下与溴反应得到2,3,6 三溴 4 甲基苯酚(Ⅱ)(收率78%);Ⅱ在碘化亚铜催化下与甲醇钠反应后再与硫酸二甲酯反应得到2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅲ)(收率92 5%);Ⅲ与溴反应得到6 溴 2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅳ)(收率85%);Ⅳ与... 对甲酚(Ⅰ)在铁粉催化下与溴反应得到2,3,6 三溴 4 甲基苯酚(Ⅱ)(收率78%);Ⅱ在碘化亚铜催化下与甲醇钠反应后再与硫酸二甲酯反应得到2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅲ)(收率92 5%);Ⅲ与溴反应得到6 溴 2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅳ)(收率85%);Ⅳ与镁反应得到格氏试剂后,在碘化亚铜催化下与(E) 4 氯 2 甲基 1 对甲苯磺酰基 2 丁烯(Ⅴ)偶联反应合成了辅酶Q10中间体6 (3 甲基 4 对甲苯磺酰基 2 丁烯基) 2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅵ)(收率81%)。四步反应总收率49 6%,产物经1HNMR确证其双键为E 异构体。 展开更多
关键词 6-(3--4-对甲苯磺酰-2-丁烯)-2 3 4 5-四甲氧甲苯 辅酶Q10中间体 2 3 4 5-四甲氧甲苯
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3-(2-对甲苯基苯并呋喃-3-基)环己-2-烯酮的合成
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作者 唐建生 莫敏 郑敏 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期169-171,192,共4页
以N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,2-对甲苯乙炔基苯酚和α-环己烯酮在氯化钯和四丁基碘化铵的作用下,可以顺利发生分子内环化反应一步合成3-(2-对甲苯基苯并呋喃-3-基)环己-2-烯酮。反应最佳条件为:n(2-对甲苯乙炔基苯酚)∶n(α-环己烯酮)∶n... 以N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,2-对甲苯乙炔基苯酚和α-环己烯酮在氯化钯和四丁基碘化铵的作用下,可以顺利发生分子内环化反应一步合成3-(2-对甲苯基苯并呋喃-3-基)环己-2-烯酮。反应最佳条件为:n(2-对甲苯乙炔基苯酚)∶n(α-环己烯酮)∶n(氯化钯)∶n(四丁基碘化铵)=1∶5∶0.05∶1,反应温度为100℃,反应时间为24h,反应最佳产率82.0%。产物经1 H NMR、13 CNMR和GC-MS确征。 展开更多
关键词 氯化钯 四丁碘化铵 串联反应 3-(2-对甲苯苯并呋喃-3-)环己-2-烯酮
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5-(2-噻吩)-2-对甲苯基口恶唑的合成
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作者 周芸 刘卉 +1 位作者 何艳 陶李明 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期203-206,共4页
以2-溴-1-(2-噻吩)-1-乙酮(Ⅰ)和对甲基苯甲胺(Ⅱ)为原料,在碘与叔丁基过氧化氢(TBHP)的复合催化作用下,通过氧化环合反应合成了5-(2-噻吩)-2-对甲苯基口恶唑(Ⅲ)。产物结构经FTIR、NMR和MS表征,并对产物的生物活性进行了测试。结果显示... 以2-溴-1-(2-噻吩)-1-乙酮(Ⅰ)和对甲基苯甲胺(Ⅱ)为原料,在碘与叔丁基过氧化氢(TBHP)的复合催化作用下,通过氧化环合反应合成了5-(2-噻吩)-2-对甲苯基口恶唑(Ⅲ)。产物结构经FTIR、NMR和MS表征,并对产物的生物活性进行了测试。结果显示:合成反应的最佳条件为n(Ⅰ)=1 mmol、n(Ⅱ)=1.3 mmol、n(I2)=0.2 mmol、n〔TBHP(质量分数55%)〕=1.2mmol、n(Na HCO3)=1.0 mmol,室温下反应12 h,产物收率为89.7%。抑菌圈测定结果显示:化合物Ⅲ对大肠杆菌的抑菌圈直径为21.9 mm,具有强的抑菌能力。 展开更多
关键词 2--1-(2-噻吩)-1-乙酮 对甲苯甲胺 5-(2-噻吩)-2-对甲苯口恶唑 叔丁过氧化氢 医药原料
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格氏反应制备1-甲基-2-对甲苯甲酰基吡咯 被引量:3
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作者 于龙江 欧阳杰 +2 位作者 沈红芹 张欢 刘博 《天津理工大学学报》 2007年第3期26-28,共3页
本文介绍了一种制备1-甲基-2-对甲苯甲酰基吡咯的方法,该方法以N-甲基吡咯为起始原料,先经过Vils-meier-haack甲酰化反应制得N-甲基-2-吡咯醛,后者经肟化脱水制得N-甲基-2-吡咯腈,该化合物与格氏试剂对甲苯基溴化镁发生格氏反应,经水解... 本文介绍了一种制备1-甲基-2-对甲苯甲酰基吡咯的方法,该方法以N-甲基吡咯为起始原料,先经过Vils-meier-haack甲酰化反应制得N-甲基-2-吡咯醛,后者经肟化脱水制得N-甲基-2-吡咯腈,该化合物与格氏试剂对甲苯基溴化镁发生格氏反应,经水解得到1-甲基-2-对甲苯甲酰基吡咯.在格氏反应中,尝试使用超声波辐射的方法,取得了较好的效果.经过工艺改进,各步反应均达到了较高的收率,总收率达到30.5%,同时对实验中的有关问题做了详细的探讨. 展开更多
关键词 N--2-吡咯醛 N--2-吡咯腈 1--2-对甲苯甲酰吡咯 Vilsmeier-haack反应 格氏反应 超声辐射
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高效液相色谱法测定2-苯基-4-对甲苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺
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作者 郝振芳 朱智甲 《光谱实验室》 CAS CSCD 2002年第1期105-107,共3页
本文采用 Hypersil- ODS2 (4 .6mm× 2 5 0 mm,5μm)色谱柱 ,乙腈 -水 (70∶ 30 )流动相 ,2 4 2 nm测定波长 ,建立了测定 2 -苯基 4 -对甲苯基 - 1,5 -苯并硫氮杂 艹卓 -α- (丁二酰亚胺基 ) -β-内酰胺高效液相色谱法。该法线性范... 本文采用 Hypersil- ODS2 (4 .6mm× 2 5 0 mm,5μm)色谱柱 ,乙腈 -水 (70∶ 30 )流动相 ,2 4 2 nm测定波长 ,建立了测定 2 -苯基 4 -对甲苯基 - 1,5 -苯并硫氮杂 艹卓 -α- (丁二酰亚胺基 ) -β-内酰胺高效液相色谱法。该法线性范围为 0— 0 .1mg/ m L,回归方程 A=2 .11× 10 8C- 3.10× 10 5,相关系数 r=0 .9995 ,相对标准偏差为0 .2 4 % (C=0 .0 6mg/ m L,n=5 ) ,检出限为 0 .0 5 μg/ m L。平均回收率在 97.1%— 10 2 .4 %之间。该法重现性好、灵敏度高、简单、快速。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 Β-内酰胺 分析 2--4-对甲苯-1 5-苯并硫氮杂Chuo-α-(丁二酰亚胺)-β-内酰胺
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N-对甲苯磺酰基-N,N-双(2-亚胺乙基)-氨-双氮杂桥富勒烯[60]的合成与表征
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作者 王子强 唐光诗 +1 位作者 王京 李学华 《北京化工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期108-111,共4页
以三乙醇胺和对甲苯磺酰氯为原料,通过酯化、叠氮化的系列反应合成了N-对甲苯磺酰基-双(2-叠氮乙基)胺,并以此为中间体与富勒烯C60发生1,3-偶极环加成反应,制备合成了N-对甲苯磺酰基-双(2-叠氮乙基)胺-富勒烯[60],并用MS、FT-IR1、3C-N... 以三乙醇胺和对甲苯磺酰氯为原料,通过酯化、叠氮化的系列反应合成了N-对甲苯磺酰基-双(2-叠氮乙基)胺,并以此为中间体与富勒烯C60发生1,3-偶极环加成反应,制备合成了N-对甲苯磺酰基-双(2-叠氮乙基)胺-富勒烯[60],并用MS、FT-IR1、3C-NMR1、H-NMR、二维异核位移相关谱(HMBC、HSQC)、同核位移相关谱(COSY)等手段对产物结构进行了表征。 展开更多
关键词 N-对甲苯磺酰-双(2-叠氮乙)胺 1 3-偶极环加成反应 双氮杂桥富勒烯 合成 表征
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3-对甲苯基-5-邻胂酸基苯偶氮罗丹宁荧光法测定痕量铋(Ⅲ)的研究 被引量:3
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作者 葛慎光 于京华 +2 位作者 方之红 朱元娜 王来国 《分析科学学报》 CAS CSCD 2006年第2期170-172,共3页
研究了新型荧光试剂3-对甲苯基-5-(2’-肿酸基苯偶氮)罗丹宁(TAPAR)的荧光性质,发现在pH5.0~6.2的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液中,该试剂与痕量铋(Ⅲ)形成的螯合物,可使试剂的荧光强度大大减弱,其荧光猝灭值与铋(Ⅲ... 研究了新型荧光试剂3-对甲苯基-5-(2’-肿酸基苯偶氮)罗丹宁(TAPAR)的荧光性质,发现在pH5.0~6.2的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液中,该试剂与痕量铋(Ⅲ)形成的螯合物,可使试剂的荧光强度大大减弱,其荧光猝灭值与铋(Ⅲ)的含量在0~0.02μg·mL^-1范围内呈线性关系。据此,建立了一种荧光光谱法测定痕量铋(Ⅲ)的新方法。本法的检出限为1.6×10^-9g·mL^-1,可用于人发及水样中的痕量铋(Ⅲ)的测定。 展开更多
关键词 荧光法 铋(Ⅲ) 3-对甲苯-5-(2’-胂酸苯偶氮)罗丹宁
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水溶性光引发剂α-氨基-1-苯基-1-丙酮衍生物的合成和光引发性能测试 被引量:4
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作者 谢川 谭智勇 +1 位作者 李万舜 郑志明 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第7期387-389,418,共4页
合成了2种未见报道的水溶性α 氨基 1 苯基 1 丙酮衍生物。以甲苯为原料,经酰化、α 卤化、氨基化、季铵化反应,合成了溴化1 对甲苯基 2 二乙基苄基铵 1 丙酮(Ⅰ),用UV、IR、1H NMR和元素分析进行了结构表征。上述季铵化反应的条件是:0 ... 合成了2种未见报道的水溶性α 氨基 1 苯基 1 丙酮衍生物。以甲苯为原料,经酰化、α 卤化、氨基化、季铵化反应,合成了溴化1 对甲苯基 2 二乙基苄基铵 1 丙酮(Ⅰ),用UV、IR、1H NMR和元素分析进行了结构表征。上述季铵化反应的条件是:0 08mol1 对甲苯基 2 二乙氨基 1 丙酮与0 1mol苄基溴在50~60℃下反应20h,得到产物Ⅰ,产率为55 2%。参照上述季铵化反应的条件,用光引发剂Irgacure907进行了季铵化,得到溴化4 苄基 4 (1,1 二甲基 2 对甲硫苯基 2 氧代乙基) 吗啉(Ⅱ),并证实了结构。测试产物的光引发性能表明,产物Ⅰ和Ⅱ既具有水溶性又具有光引发性。 展开更多
关键词 水溶性光引发剂 α--1--1-丙酮 溴化l-对甲苯基-2-二乙-l-丙酮 溴化4--4-(1 l-二甲-2-对甲硫苯-2-氧代乙)-吗啉鎓 光引发性能
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Effects of 2-[p-(Dimethylamino)Styrl] PyridineMethiodide on Slow Response Action Potentialand Slow lnward Current of Guinea PigPapillary Muscles
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作者 毛新民 李迪民 +2 位作者 周承明 王晓雯 张克锦 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS 1995年第1期12-16,共5页
The effects of 2-[p-(Dimethylamino)styryl] pyridine methiodide(DSPM)on slow response action potential(SRAP)and slow inward current(Isi) of guinea pig papillary muscles were studied by intracellular microelectrodes and... The effects of 2-[p-(Dimethylamino)styryl] pyridine methiodide(DSPM)on slow response action potential(SRAP)and slow inward current(Isi) of guinea pig papillary muscles were studied by intracellular microelectrodes and voltage clamp techniques.The APA and V_(max) of SRAP induced by high K ̄+were decreased after 50 min of perfusion with DSPM solu- tion. Isi was suppressed from a peak value of8.8± 1.6μA to 5.7± 1.8μA, The results indicated that DSPM has a selective blocking effect on calcium channel. 展开更多
关键词 p-(Dimethylamino)styryl] pyridine methiodide(DSPM) Verapamil Calcium chloride Papillary muscle Calcium channel Voltage clamp Action potential
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Synthesis and Crystal Structure of ( Z)-4-( p- Bromophenylthio)-3-( p-nitrobenzoyloxy)-3-buten-2-one 被引量:1
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作者 刘继德 Tamariz,Jo 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 1999年第5期322-325,共4页
A new enone (CH 3CO C( p NO 2C 6H 4COO)=CH S C 6H 4( p Br) 5, C 17 H 12 NBrO 5S, M r =422.25) was synthesized and its crystal structure was determined by X ray diffraction method. The crystal belongs to the monoclinic... A new enone (CH 3CO C( p NO 2C 6H 4COO)=CH S C 6H 4( p Br) 5, C 17 H 12 NBrO 5S, M r =422.25) was synthesized and its crystal structure was determined by X ray diffraction method. The crystal belongs to the monoclinic system, space group P2 1/c with a=6.4121(9), b=12.804(1), c=20.998(2) , β=94.884(9)°, V=1717.1(3) 3, Z=4, D c =1.633 g/cm 3, μ (Mo Kα )=2.542 mm -1 , F( 000)=848. Final R =0.0428 and wR =0.0916 for 3335 reflections with I>2σ(I) . The title compound exists as Z isomer with p bromothiophenolate and o nitrobenzoate groups cis arranged around asymmetrical centre. This observation suggests that the substitution of thiophenolate for bromine is a stereoselective step. 展开更多
关键词 ENONE crystal structure CONFORMATION
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铜催化α,β-不饱和酯的环外碳碳双键非对称还原反应 被引量:1
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作者 赵四娥 陆蒋璐 +4 位作者 韩忠飞 芮苗 郝鑫 Shagufta Parveen 朱长进 《中国科技论文》 CAS 北大核心 2016年第24期2791-2796,共6页
含手性配位体的铜氢化合物在非对称还原反应中是1种重要的催化剂。为了进一步确定该铜催化体系对α,β-不饱和酯化合物适用范围,筛选配体,优化反应条件,进行了环外烯烃的烯烃还原反应,结果表明含手性配位体的铜氢催化体系能令α,β-不... 含手性配位体的铜氢化合物在非对称还原反应中是1种重要的催化剂。为了进一步确定该铜催化体系对α,β-不饱和酯化合物适用范围,筛选配体,优化反应条件,进行了环外烯烃的烯烃还原反应,结果表明含手性配位体的铜氢催化体系能令α,β-不饱和酯的环外碳碳双键非对称还原反应得到较高的产率,对映体的产率可提高至95%,对映体过量值可提高至89%。 展开更多
关键词 Α Β-不饱和酯 2-双(二-对甲苯膦)-1 1-联萘
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催化荧光动力学法测定痕量钴 被引量:3
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作者 朱元娜 李波 +2 位作者 谭云 葛慎光 于京华 《济南大学学报(自然科学版)》 CAS 2007年第1期38-40,共3页
研究了新型荧光试剂3-对甲苯基-5-(2’-胂酸基苯偶氮)若丹宁(4MRAAP)的荧光性质,发现在pH=5.2的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液中,钴具有强烈催化高碘酸钾氧化若丹宁的作用,其产物荧光强度大大减弱,从而建立了测定痕量钴(... 研究了新型荧光试剂3-对甲苯基-5-(2’-胂酸基苯偶氮)若丹宁(4MRAAP)的荧光性质,发现在pH=5.2的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液中,钴具有强烈催化高碘酸钾氧化若丹宁的作用,其产物荧光强度大大减弱,从而建立了测定痕量钴(Ⅱ)的新方法。其线性范围为0—0.10μg·10mL^-1,检测限为1.62×10^-9g·mL^-1,是目前测定钴(Ⅱ)最灵敏的方法之一。方法用于头发和污水中钴(Ⅱ)的含量测定,获得满意结果。 展开更多
关键词 荧光法 钴(Ⅱ) 3-对甲苯-5-(2’-胂酸 偶氮)若丹宁
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