L(-)对甲苯磺酰乳酸乙酯的合成及催化剂研究

本文采用三乙胺催化剂合成了高效除草剂的合成单体—— L( -)对甲苯磺酰乳酸乙酯 ,产率为 96% ,取得了较好的合成效果 .分析测定了产物的旋光度 ,确定其纯度高达 96% .

l-对甲苯磺酰乳酸乙酯合成中产率分析方法的研究

报道了实验室可行、工业生产实用的l 对甲苯磺酰乳酸乙酯产率的分析方法 ,采用K2 CrO4 K2 Cr2 O7混合指示剂 ,其最佳配比为K2 CrO4 ∶K2 Cr2 O7=6∶1(质量比 ) ,体系的最佳 pH为5 .8,测得l 乳酸乙酯与对甲苯碘酰氯反应制备的l 对甲苯磺酰乳酸乙酯的产率为 94 .0 %

L-对甲苯磺酰乳酸乙酯合成物产率的化学分析法

建立了采用 K2 Cr O4 - K2 Cr2 O7混合指示剂测定 L-对甲苯磺酰乳酸乙酯合成物产率的化学分析方法 ,K2 Cr O4 - K2 Cr2 O7的最佳配比为 K2 Cr O4 ∶ K2 Cr2 O7=6∶ 1 (m/m) ,体系的最佳酸度为 p H5.8,测得 L-乳酸乙酯与甲苯磺酰氯反应制备的 L-对甲苯磺酰乳酸乙酯的产率为 94.0 %。

2-(4-溴甲基苯基)丙酸乙酯的合成

以甲苯为原料,对甲苯磺酰乳酸乙酯为Friedel-Crafts烷基化试剂,N-溴代丁二酰亚胺为溴化剂,合成了洛索洛芬的关键中间体———2-(4-溴甲基苯基)丙酸乙酯。其结构经1H NMR,IR和MS表征。优化反应条件为:催化剂50.0 g,回流反应6 h,甲苯104.0 mL,侧链溴化的引发剂为过氧化苯甲酰。总收率70%。

手性除草剂中间体R(+)2-(4-羟基苯氧基)丙酸的合成研究

文献报道了一种合成苯氧丙酸类除草剂重要中间体R(+)-2-(4羟基苯氧基)丙酸[1](即R(+)-(PE)的合成方案,我们此次试验采用的L一乳酸为起始原料,通过定向合成法而得到此产物,第一酯化合成L-乳酸乙酯,然后与对甲苯磺酰氯反应制备L-对甲苯磺酰乳酸乙酯,再与对苯二酚缩合获得R(+)-2-(PE,产品的总产率为62.5%。通过元素分析和IR光谱测定,确定了所合成的R(+)(PE的化学结构和纯度;由旋光度的测定,确定了所合成的R(+)-(PE的光学纯度为94.4%。此种中间体制得的除草剂效果好,对环境污染小,市场经济效益良好。